一種鑒別鋁氧化膜被釬劑破壞情況的方法
【技術領域】
[0001 ]本發明涉及一種鑒別鋁氧化膜被釬劑破壞情況的方法。
【背景技術】
[0002]目前，關于釬劑去除鋁氧化膜的機理多認為是熔融態的釬劑使得氧化膜松動、破裂，進而溶解去除表面氧化膜，而在研究釬劑對鋁氧化膜的作用時，都是通過釬劑與預先制備的鋁氧化膜(主要成分為T-Al2O3)混合后加熱，通過分析釬劑與鋁氧化膜反應后的產物來說明釬劑去膜的作用。在分析過程中，通常采用的測試方法有:X射線衍射分析、成分分析、金相顯微觀察等，這些測試手段只能間接說明釬劑確實能夠起到去除鋁氧化膜的作用，無法確切地觀察(或表征)出鋁氧化膜在和釬劑相互作用過程中膜表面形貌的實際變化情況，尤其氧化膜破損后裸露的鋁合金新鮮表面一旦與空氣接觸后即迅速生成新的氧化膜，上述常規的測試手段是沒法區分新生成鋁氧化膜和原有鋁氧化膜的，從而對釬劑去膜過程中鋁氧化膜的破損無法做出鑒別。
【發明內容】
[0003]本發明是為了解決釬劑去膜過程中，無法確切觀察或表征鋁氧化膜在釬劑作用下的微觀表面形貌的實際變化情況，以及鋁氧化膜在釬劑作用下是否發生破損或脫落的問題，提供一種鑒別鋁氧化膜被釬劑破壞情況的方法。
[0004]本發明解決技術問題，采用如下技術方案:
[0005]本發明鑒別鋁氧化膜被釬劑破壞的方法，其特點是:在通過釬劑對鋁或鋁合金樣品表面的鋁氧化膜進行作用后，利用導電原子力顯微鏡來觀察鋁或鋁合金表面微觀形貌的實際變化情況，并對微區導電狀態進行測試，來分析鋁氧化膜被釬劑破壞的情況。
[0006]具體來說，是利用導電原子力顯微鏡自帶的金相鏡頭或CCD鏡頭觀察釬劑作用后鋁或鋁合金樣品表面的鋁氧化膜的微觀形貌是否存在破損或脫落現象，再調整導電原子力顯微鏡的探針高度，使針尖接觸樣品實際微觀表面，通過對探針施加直流電壓來測試針尖接觸區域的導電情況，最后依據針尖所施加的電壓值和反饋的電流值以及針尖接觸區域的微觀形貌，來鑒別釬劑對鋁氧化膜的破壞作用。
[0007]本發明鑒別鋁氧化膜被釬劑破壞情況的方法，是首先對鋁或鋁合金樣品進行表面清潔處理，然后使用熔融態釬劑作用于樣品表面，最后利用導電原子力顯微鏡對膜表面微觀形貌進行觀察并測試不同微區的導電情況，具體步驟如下:
[0008]1、將鋁或鋁合金樣品切割成10 X 20 X 3mm的塊狀樣品，采用丙酮超聲清洗15分鐘并干燥；
[0009]2、將適量釬劑置入陶瓷坩禍中，放入馬弗爐中，按照20°C/分鐘的速度加熱至600C，保證奸劑完全fe化；
[0010]3、將表面清潔干凈的樣品浸入熔融態釬劑中保溫，取出后立即用水沖洗并干燥；
[0011]4、利用導電原子力顯微鏡自帶的金相鏡頭或CCD鏡頭觀察經釬劑處理后的樣品的表面微觀形貌；
[0012]5、調整導電原子力顯微鏡探針高度，使針尖接觸樣品實際表面，對針尖施加直流電壓測試微區導電情況；
[0013]6、根據施加的電壓值和反饋的電流值并結合探針接觸區域的微觀形貌來鑒別鋁氧化膜被釬劑破壞的情況。
[0014]本發明的有益效果體現在:本發明利用導電原子力顯微鏡觀察釬劑處理后樣品表面鋁氧化膜的微觀形貌的實際變化情況，并同時利用探針施加直流電壓來測試針尖接觸微區導電狀況，來鑒別釬劑對鋁氧化膜的破壞作用，方法簡單，易于操作。
【附圖說明】
[0015]圖1為導電原子力顯微鏡測試導電情況的原理示意圖；
[0016]圖中標號為:1樣品臺，2樣品，3懸臂，4探針。
[0017]圖2(a)為樣品I的表面微觀形貌，圖中白十字線標注為測試導電狀況時探針接觸樣品位置;圖2(b)為樣品I在圖2(a)所示探針接觸位置的1-V曲線。
[0018]圖3(a)為導電原子力顯微鏡觀察到的樣品2的微觀表面形貌，圖中白十字線標注為測試導電狀況時探針接觸樣品位置，為高亮平臺；圖3(b)為樣品2在圖3(a)所示探針接觸位置的1-V曲線。
[0019]圖4(a)為導電原子力顯微鏡觀察到的樣品2的微觀表面形貌，圖中白十字線標注為測試導電狀況時探針接觸樣品位置，為灰暗孔洞；圖4(b)為樣品2在圖4(a)所示探針接觸位置的1-V曲線(探針施加電壓為10V)。
[0020]圖5(a)為樣品2在圖4(a)所示探針接觸位置的1-V曲線(探針施加電壓為5V);圖5(b)為樣品2在在圖4(a)所示探針接觸位置的1-V曲線(探針施加電壓為3V)。
【具體實施方式】
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[0021]下面結合附圖，通過實施例對本發明中涉及的鑒別鋁氧化膜被釬劑破壞情況的方法作進一步的詳細說明。
[0022]將鋁板切割成10X20X3mm的塊狀樣品2(命名為樣品1)，采用丙酮超聲清洗15分鐘并干燥，將樣品按照圖1所示置于樣品臺I上，先進行微觀形貌觀察，再通過懸臂3調整探針4的高度使針尖接觸樣品表面后測試導電狀態。觀察、測試結果如圖2(a)和2(b)所示。
[0023]圖2(a)為導電原子力顯微鏡觀察到的樣品表面的微觀形貌，圖中白十字線標記了探針接觸的位置，圖2(b)為1V(最大電壓值)下探針接觸位置的1-V曲線，曲線顯示無電流，說明鋁氧化膜的存在使得樣品不導電。
[0024]將適量釬劑置入陶瓷坩禍中，放入馬弗爐中，按照20°C/分鐘的速度加熱至600°C，保證奸劑完全fe化；
[0025]將表面清潔過的樣品(命名為樣品2)浸入熔融態的釬劑中保溫I分鐘，取出后用水沖洗并干燥；
[0026]將樣品2同樣按照圖1所示置于樣品臺I上，先進行微觀形貌觀察，再調整探針4高度使針尖接觸樣品表面后測試導電狀態。
[0027]從樣品2的微觀形貌圖(圖3(a)和圖4(a))上可以看出，經過釬劑處理后，樣品表面呈現凹凸不平，圖中高亮部分為凸起的平臺，灰暗區域為凹陷部分。分別選擇高亮的平臺(圖3(a)中的白十字線)和灰暗的凹陷區域(圖4(a)中的白十字線)進行導電情況測試，測試結果如圖3(b)、圖4(b)、圖5(a)、圖5(b)所示。
[0028]對于圖3(a)中的高亮平臺，圖3(b)為施加電壓為1V(最大電壓值)時探針接觸位置的1-V曲線，曲線顯示無電流，與不經釬劑處理時的情況一致，可以判斷該處樣品表面的鋁氧化膜沒有被破壞;對于圖4(a)中的灰暗區域，圖4(b)為施加電壓為1V(最大電壓值)時探針接觸位置的1-V曲線，曲線顯示有電流產生，且最大電流可以達到3.5nA左右;降低探針的施加電壓至5V，如圖5(a)的1-V曲線所示，同樣顯示有電流輸出；進一步降低探針施加電壓至3V時，如圖5(b)的1-V曲線所示，顯示無電流輸出。上述測試結果表明探針接觸的凹陷區域鋁氧化膜被破壞后裸露的基底(鋁)與空氣接觸后重新氧化生成鋁氧化膜，但是由于時間比較短，生成的鋁氧化膜相對于原始的氧化膜而言厚度較薄，所以能夠在比較高電壓下導電。
[0029]上面結合附圖對本發明進行了示例性描述，顯然本發明所涉及的方法可以同時觀察釬劑處理過后樣品的表面微觀形貌的實際變化，并測試不同微區在不同電壓下的導電情況，來鑒別鋁氧化膜被釬劑的破壞狀況。
【主權項】
1.一種鑒別鋁氧化膜被釬劑破壞情況的方法，其特征在于:在通過釬劑對鋁或鋁合金樣品表面的鋁氧化膜進行作用后，利用導電原子力顯微鏡來觀察鋁或鋁合金表面微觀形貌的實際變化情況，并對微區導電狀態進行測試，來分析鋁氧化膜被釬劑破壞的情況。2.根據權利要求1所述的鑒別鋁氧化膜被釬劑破壞情況的方法，其特征在于:利用導電原子力顯微鏡自帶的金相鏡頭或CCD鏡頭觀察釬劑作用后鋁或鋁合金樣品表面的鋁氧化膜的微觀形貌是否存在破損或脫落現象，再調整導電原子力顯微鏡的探針高度，使針尖接觸樣品實際微觀表面，通過對探針施加直流電壓來測試針尖接觸區域的導電情況，最后依據針尖所施加的電壓值和反饋的電流值以及針尖接觸區域的微觀形貌，來鑒別釬劑對鋁氧化膜的破壞情況。
【專利摘要】本發明公開了一種鑒別鋁氧化膜被釬劑破壞情況的方法，其特征是：在通過釬劑對鋁或鋁合金樣品表面的鋁氧化膜進行作用后，利用導電原子力顯微鏡來觀察鋁或鋁合金表面微觀形貌的實際變化情況，并對微區導電狀態進行測試，來分析鋁氧化膜被釬劑破壞的情況。本發明的方法簡單有效、易于操作。
【IPC分類】G01Q60/24
【公開號】CN105572424
【申請號】CN201510967919
【發明人】劉麗華, 陳翌慶, 胡煥冬, 朱子昂
【申請人】合肥工業大學
【公開日】2016年5月11日
【申請日】2015年12月18日