鉻鐵、硅鉻合金中鉻含量的分析方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于材料成份分析實驗的技術領域。更具體地，本發明涉及一種鉻鐵、硅鉻合金中鉻含量的分析方法。
【背景技術】
[0002]鎳的熔點較高，達1455°C，鎳坩禍具有良好的抗堿性物質侵蝕的性能。和強堿幾乎不起作用，在分析實驗室中主要用于堿性溶劑處理礦物、爐渣等難熔物料，氫氧化鈉、碳酸鈉等堿性溶劑可在鎳坩禍中熔融。
[0003 ]國家標準中采用鎳坩禍進行實驗，存在以下問題:
[0004]用鎳坩禍熔樣溫度不宜超過700°C，因為在高溫時，鎳易被氧化，容易受到過氧化鈉的腐蝕，造成貴重金屬的損耗。
[0005]鎳坩禍中常含有微量的鉻，會對實驗結果產生一定的影響，使用時應該注意。新的鎳坩禍應先在馬佛爐中灼燒成藍紫色，以除去表面的油污，然后用1:20(體積比)鹽酸煮沸片刻，再用水沖洗干凈。并且在浸出熔融物時易引進許多雜質，使得測定過程存在干擾元素，使得測定過程復雜。
【發明內容】
[0006]本發明提供一種鉻鐵、硅鉻合金中鉻含量的分析方法，其目的是降低實驗成本及避免雜質對實驗結果的影響。
[0007]為了實現上述目的，本發明采取的技術方案為:
[0008]本發明鉻鐵、硅鉻合金中鉻含量的分析方法中的加熱采用瓷坩禍。
[0009]所述的分析方法的過程及其工藝參數為:
[0010]稱取試樣0.2000g，放置于預先盛有7g過氧化鈉的瓷坩禍中，充分攪拌均勻，并用Ig過氧化鈉覆蓋在表面，于700 °C保持5min，取出并輕輕搖晃瓷坩禍，使內熔物混合均勻，然后放在耐火磚上冷卻，防止瓷坩禍受急冷而裂開；
[0011]自然冷卻后，將瓷坩禍放入預先盛有200ml熱水的500ml燒杯中，在不斷攪拌的同時加入50ml的(1:1)H2SO4，浸出內熔物；
[0012]待反應結束后，用水沖淋燒杯中的瓷樹禍及蓋，加入30ml、20%的過硫酸錢，兩滴I % 的硫酸錳，1ml、I % 的AgNO3 ；
[0013]在電爐上加熱煮沸至體積為250ml后，加入1ml、I %NaCl溶液，稍煮片刻至白色沉淀出現，拿下冷卻至室溫;加入1ml磷酸，加水至300ml，加入三滴二苯胺磺酸鈉指示劑，用
0.2mol/L的硫酸亞鐵銨滴定至出現淡綠色為終點。
[0014]本發明采用上述技術方案，經過多次試驗證明用瓷坩禍代替鎳坩禍是最佳選擇，降低了實驗的成本，減免了對貴重金屬的損耗；同時避免了在分析過程中受其他干擾元素的影響，使得化驗分析過程變得簡單快速。
【具體實施方式】
[0015]下面通過對實施例的描述，對本發明的【具體實施方式】作進一步詳細的說明，以幫助本領域的技術人員對本發明的發明構思、技術方案有更完整、準確和深入的理解。
[0016]本發明為一種鉻鐵、硅鉻合金中鉻含量的分析方法。為了解決現有技術存在的問題并克服其缺陷，實現降低實驗成本及避免雜質對實驗結果的影響的發明目的，本發明采取的技術方案為:
[0017]本發明鉻鐵、硅鉻合金中鉻含量的分析方法中的加熱采用瓷坩禍。
[0018]實驗中采用瓷坩禍代替鎳坩禍，雖然在高溫時，瓷坩禍會與NaOH發生反應，即:
[0019]Si02+2Na0H= =Na2Si03+H20
[0020]溶液中會存在大量的硅化物，但不影響測定結果。在高溫下，三氧化二鉻與過氧化鈉共熔得到鉻酸鈉和氧化鈉，此反應的化學方程式是:
[0021 ] Cr203+3Na202+H20 = 2Na0H+2Na2Cr04
[0022]這兩個反應之間沒有相互關聯，不會對彼此造成影響。并且瓷坩禍的成本較低，對實驗來說是最好的選擇。
[0023]實驗中采用瓷坩禍，雖然在高溫時，瓷坩禍會與NaOH發生反應，即:
[0024]Si02+2Na0H==Na2Si103+H20
[0025]在高碳鉻鐵中，鉻主要以碳化鉻(CrC、Cr7C3、Cr5C2、Cr3C2等)及Fe0.Cr2O3等形式存在，其化學性質十分穩定，不易被酸溶解。在國家標準GB/T4699.2-2008中，采用過氧化鈉熔融分解試樣，用過硫酸銨氧化鉻，以鹽酸和硫酸錳分解高錳酸后，用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液還原鉻，根據消耗的硫酸亞鐵銨的體積計算鉻的含量。
[0026]所述的分析方法的過程及其工藝參數為:
[0027]稱取試樣0.2000g，放置于預先盛有7g過氧化鈉的瓷坩禍中，充分攪拌均勻，并用Ig過氧化鈉覆蓋在表面，于700 °C保持5min，取出并輕輕搖晃瓷坩禍，使內熔物混合均勻，然后放在耐火磚上冷卻，防止瓷坩禍受急冷而裂開；
[0028]自然冷卻后，將瓷坩禍放入預先盛有200ml熱水的500ml燒杯中，在不斷攪拌的同時加入50ml的(1:1)H2SO4，浸出內熔物；
[0029]待反應結束后，用水沖淋燒杯中的瓷坩禍及蓋，加入30ml、20%的過硫酸銨，兩滴I % 的硫酸錳，1ml、I % 的AgNO3 ；
[0030]在電爐上加熱煮沸至體積為250ml后，加入1ml的I%NaCl溶液，稍煮片刻至白色沉淀出現，拿下冷卻至室溫;加入1ml磷酸，加水至300ml，加入三滴二苯胺磺酸鈉指示劑，用0.2mol/L的硫酸亞鐵銨滴定至出現淡綠色為終點。
[0031]在本發明中，經過多次試驗證明:采用瓷坩禍代替鎳坩禍是最好的選擇。其降低了實驗的成本，減免了對貴重金屬的損耗。同時避免了在分析過程中引進其他干擾元素的影響，使得化驗分析過程變得簡單快速。
[0032]瓷坩禍的主要成分是氧化鋁(45?55%)、二氧化硅，可耐熱1200°C左右，適用于K2S2O7等酸性物質熔融樣品。一般不能用于以Na0H、Na202、Na2C03等堿性物質作熔劑熔融，以免腐蝕瓷坩禍。
[0033]上面對本發明進行了示例性描述，顯然本發明具體實現并不受上述方式的限制，只要采用了本發明的方法構思和技術方案進行的各種非實質性的改進，或未經改進將本發明的構思和技術方案直接應用于其它場合的，均在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1.鉻鐵、硅鉻合金中鉻含量的分析方法，其特征在于:該方法中的加熱采用瓷坩禍。2.按照權利要求1所述的鉻鐵、硅鉻合金中鉻含量的分析方法，其特征在于所述的分析方法的過程及其工藝參數為: 稱取試樣0.2000g，放置于預先盛有7g過氧化鈉的瓷坩禍中，充分攪拌均勻，并用Ig過氧化鈉覆蓋在表面，于700°C保持5min，取出并輕輕搖晃瓷坩禍，使內熔物混合均勻，然后放在耐火磚上冷卻，防止瓷坩禍受急冷而裂開； 自然冷卻后，將瓷坩禍放入預先盛有200ml熱水的500ml燒杯中，在不斷攪拌的同時加入50ml的(1: DH2SO4，浸出內熔物； 待反應結束后，用水沖淋燒杯中的瓷；t甘禍及蓋，加入30ml、20 %的過硫酸錢，兩滴I %的硫酸錳，10ml、l% 的AgNO3; 在電爐上加熱煮沸至體積為250ml后，加入1ml、I %NaCl溶液，稍煮片刻至白色沉淀出現，拿下冷卻至室溫；加入1ml磷酸，加水至300ml，加入三滴二苯胺磺酸鈉指示劑，用.0.2mol/L的硫酸亞鐵銨滴定至出現淡綠色為終點。
【專利摘要】本發明公開了鉻鐵、硅鉻合金中鉻含量的分析方法：稱取試樣放置于預先盛有過氧化鈉的瓷坩堝中，充分攪拌均勻，并用過氧化鈉覆蓋在表面，于700℃保持5min，取出并輕輕搖晃瓷坩堝；然后放在耐火磚上冷卻；自然冷卻后，將瓷坩堝放入預先盛有熱水的燒杯中，加入H2SO4，浸出內熔物；待反應結束后，用水沖淋燒杯中的瓷坩堝及蓋，加入過硫酸銨等；加熱煮沸至體積為250ml后，加入NaCl溶液，稍煮片刻至白色沉淀出現，拿下冷卻至室溫；加入磷酸，加水，加入二苯胺磺酸鈉指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定至出現淡綠色。采用瓷坩堝技術方案，降低了實驗成本，減免了貴重金屬的損耗；避免其他干擾元素的影響，使得化驗分析過程變得簡單快速。
【IPC分類】G01N21/78
【公開號】CN105572118
【申請號】CN201510933213
【發明人】丁連萍, 王青竹
【申請人】蕪湖新興鑄管有限責任公司
【公開日】2016年5月11日
【申請日】2015年12月14日