一種測定六氟丙烯和六氟環氧丙烷相對含量的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種測定方法，具體涉及一種測定六氟丙烯和六氟環氧丙烷相對含量的方法，屬于化工領域。
【背景技術】
[0002]六氟環氧丙烷(HFPO)，又稱全氟環氧丙烷，由于其含有三氟甲基結構而具有高度的化學活性，是一種重要的含氟中間體，可用于合成全氟離子交換樹脂、氟塑料、氟橡膠、含氟表面活性劑、含氟潤滑油、高級清洗劑等重要含氟化合物，在航空航天、電子、醫藥等領域得到廣泛的應用。在現有技術中，基本上以六氟丙烯(HFP)為原料制備六氟環氧丙烷，由于這兩種物質的沸點很接近(六氟丙烯-29.4°C，六氟環氧丙烷-27.0°C)，因而給后期分離帶來很大的技術難題。因此，快速準確地測定六氟丙烯和六氟環氧丙烷的相對含量，對六氟環氧丙烷的合成條件的評定和控制具有重要意義。
【發明內容】
[0003]本發明為了解決現有六氟丙烯和六氟環氧丙烷相對含量測定方法成本較高，分析結構準確度較低的問題，進而提出一種測定六氟丙烯和六氟環氧丙烷相對含量的方法。
[0004]本發明為解決上述問題采取的技術方案是:本發明的具體步驟如下:
[0005]步驟一、標準品純度的測定:六氟丙烯和六氟環氧丙烷標準品的氣相色譜測定；
[0006]步驟二、建立標準曲線:將一定量的六氟丙烯或六氟環氧丙烷氣體通過金屬真空線轉移到紅外氣體池中，用紅外光譜讀取其在選定波數處的吸光度，所得吸光度值與六氟丙烯或六氟環氧丙烷的含量之間能得到一條標準曲線；
[0007]步驟三、樣品分析檢測:通過金屬真空線準確轉移一定量的六氟丙烯和六氟環氧丙烷的混合氣體，測定其紅外譜圖并讀取在步驟二所選波數處的吸光度；
[0008]步驟四、結果計算:將步驟三所測吸光度值與步驟二所建立標準曲線進行對照，可得到樣品中六氟丙烯或六氟環氧丙烷的含量，進而計算得出六氟丙烯與六氟環氧丙烷的相對含量。
[0009]本發明的有益效果是:1、本發明具有操作方便快捷，實驗成本較低等優點；2、本發明檢測所用樣品體積較少;3、本發明操作簡便、容易掌握;4、本發明檢測過程只需紅外光譜儀等簡單儀器，成本低，時間短，易于推廣。
【附圖說明】
[0010]圖1是六氟丙烯標準樣品的氣體紅外譜圖，圖2是六氟環氧丙烷標準樣品的氣體紅外譜圖，圖3是吸光度值與六氟丙烯標準樣品的壓力之間的標準關系曲線示意圖，圖4是吸光度值與六氟環氧丙烷標準樣品的壓力之間的標準關系曲線示意圖，圖5是六氟丙烯與六氟環氧丙烷的混合氣體的氣體紅外譜圖。
【具體實施方式】
[0011 ]【具體實施方式】一:結合圖1至圖5說明本實施方式，本實施方式所述一種測定六氟丙烯和六氟環氧丙烷相對含量的方法是通過如下步驟實現的:
[0012]步驟一、標準品純度的測定:六氟丙烯和六氟環氧丙烷標準品的氣相色譜測定；
[0013]步驟二、建立標準曲線:將一定量的六氟丙烯或六氟環氧丙烷氣體通過金屬真空線轉移到紅外氣體池中，用紅外光譜讀取其在選定波數處的吸光度，所得吸光度值與六氟丙烯或六氟環氧丙烷的含量之間能得到一條標準曲線；
[0014]步驟三、樣品分析檢測:通過金屬真空線準確轉移一定量的六氟丙烯和六氟環氧丙烷的混合氣體，測定其紅外譜圖并讀取在步驟二所選波數處的吸光度；
[0015]步驟四、結果計算:將步驟三所測吸光度值與步驟二所建立標準曲線進行對照，可得到樣品中六氟丙烯或六氟環氧丙烷的含量，進而計算得出六氟丙烯與六氟環氧丙烷的相對含量。
[0016]【具體實施方式】二:結合圖1至圖5說明本實施方式，本實施方式所述一種測定六氟丙烯和六氟環氧丙烷相對含量的方法的步驟二中所用的六氟丙烯和六氟環氧丙烷的標準品的純度均大于99%。其它組成及連接關系與【具體實施方式】一相同。
[0017]【具體實施方式】三:結合圖1至圖5說明本實施方式，本實施方式所述一種測定六氟丙烯和六氟環氧丙烷相對含量的方法的步驟二和步驟三中六氟丙烯、六氟環氧丙烷和六氟丙烯和六氟環氧丙烷的混合氣體的含量在所選波數處的吸光度數值不大于2且呈尖峰。其它組成及連接關系與【具體實施方式】一相同。
[0018]【具體實施方式】四:結合圖1至圖5說明本實施方式，本實施方式所述一種測定六氟丙烯和六氟環氧丙烷相對含量的方法的步驟二和步驟三中六氟丙烯、六氟環氧丙烷和六氟丙烯和六氟環氧丙烷的混合氣體的含量在所選波數處的吸光度數值不小于0.05。其它組成及連接關系與【具體實施方式】一相同。
[0019]【具體實施方式】五:結合圖1至圖5說明本實施方式，本實施方式所述一種測定六氟丙烯和六氟環氧丙烷相對含量的方法的步驟三中六氟丙烯和六氟環氧丙烷的混合氣體中六氟丙烯與六氟環氧丙烷的相對比例應在1.4:98.6到96.9:3.1的區間。其它組成及連接關系與【具體實施方式】一相同。
[0020]實施例一:
[0021]測定合成六氟環氧丙烷過程中直接得到的反應后的混合氣體中六氟丙烯與六氟環氧丙烷的含量
[0022]步驟一、標準品純度的測定:使用氣相色譜測定六氟丙烯和六氟環氧丙烷標準品的純度；
[0023]步驟二、建立標準曲線:分別將不同量(或壓力)的六氟丙烯(或六氟環氧丙烷)標準品通過金屬真空線轉移到紅外氣體樣品池中，獲得六氟丙烯(或六氟環氧丙烷)標準品的紅外譜圖;根據1795厘米―1處的吸光度值以及六氟丙烯的壓力建立標準曲線，其標準曲線如圖3所示;根據1550厘米―1處的吸光度值以及六氟環氧丙烷的壓力建立標準曲線，其標準曲線如圖4所示。
[0024]步驟三、樣品測定:通過金屬真空線準確轉移一定量(或壓力)的六氟丙烯與六氟環氧丙烷的混合氣體(即合成六氟環氧丙烷過程中直接得到的反應后的混合氣體)，測定其紅外譜圖并讀取在1795厘米―1處和1550厘米―1處的吸光度值，樣品的紅外譜圖如圖5所示。
[0025]步驟四、結果計算:將步驟三所測吸光度值與步驟二所建立標準曲線進行對照，可得到樣品中六氟丙烯和六氟環氧丙烷的含量，進而計算得出六氟丙烯與六氟環氧丙烷的相對含量。
[0026]步驟五、測定結果如下:圖5為測定樣品的紅外譜圖，從圖中可以看出，所測樣品在1795厘米―1處(六氟丙烯)的吸光度值為1.295，在1550厘米―1處(六氟環氧丙烷)的吸光度值為0.861，利用圖2和圖3中所顯示的六氟丙烯與六氟環氧丙烷的壓力-吸光度標準曲線計算出六氟丙烯的含量為17.48毫米汞柱，六氟環氧丙烷的含量為14.07毫米汞柱，進一步計算得出該混合氣體中六氟丙烯與六氟環氧丙烷的相對比例為55.4:44.6ο
[0027]實施例二:
[0028]測定六氟丙烯與六氟環氧丙烷混合氣體的含量
[0029]具體步驟與實施例1相同。測定結果如下:所測樣品在1795厘米―1處(六氟丙烯)的吸光度值為0.050，在1550厘米―1處(六氟環氧丙烷)的吸光度值為1.861，利用圖2和圖3中所顯示的六氟丙烯與六氟環氧丙烷的壓力-吸光度標準曲線計算出六氟丙烯的含量為0.42毫米汞柱，六氟環氧丙烷的含量為30.41毫米汞柱，進一步計算得出該混合氣體中六氟丙烯與六氟環氧丙烷的相對比例為1.4:98.6ο
[0030]實施例三:
[0031 ]測定六氟丙烯與六氟環氧丙烷混合氣體的含量
[0032]具體步驟與實施例1相同。測定結果如下:所測樣品在1795厘米―1處(六氟丙烯)的吸光度值為1.895，在1550厘米―1處(六氟環氧丙烷)的吸光度值為0.050，利用圖2和圖3中所顯示的六氟丙烯與六氟環氧丙烷的壓力-吸光度標準曲線計算出六氟丙烯的含量為25.70毫米汞柱，六氟環氧丙烷的含量為0.82毫米汞柱，進一步計算得出該混合氣體中六氟丙烯與六氟環氧丙烷的相對比例為96.9:3.1。
[0033]以上所述僅為本發明的優選實施例而已，并不用于限制本發明，對于本領域的技術人員來說，本發明可以有各種更改和變化。凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均包含在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種測定六氟丙烯和六氟環氧丙烷相對含量的方法，其特征在于:所述一種測定六氟丙烯和六氟環氧丙烷相對含量的方法是通過如下步驟實現的: 步驟一、標準品純度的測定:六氟丙烯和六氟環氧丙烷標準品的氣相色譜測定； 步驟二、建立標準曲線:將一定量的六氟丙烯或六氟環氧丙烷氣體通過金屬真空線轉移到紅外氣體池中，用紅外光譜讀取其在選定波數處的吸光度，所得吸光度值與六氟丙烯或六氟環氧丙烷的含量之間能得到一條標準曲線； 步驟三、樣品分析檢測:通過金屬真空線準確轉移一定量的六氟丙烯和六氟環氧丙烷的混合氣體，測定其紅外譜圖并讀取在步驟二所選波數處的吸光度； 步驟四、結果計算:將步驟三所測吸光度值與步驟二所建立標準曲線進行對照，可得到樣品中六氟丙烯或六氟環氧丙烷的含量，進而計算得出六氟丙烯與六氟環氧丙烷的相對含量。2.根據權利要求1所述一種測定六氟丙烯和六氟環氧丙烷相對含量的方法，其特征在于:步驟二中所用的六氟丙烯和六氟環氧丙烷的標準品的純度均大于99%。3.根據權利要求1所述一種測定六氟丙烯和六氟環氧丙烷相對含量的方法，其特征在于:步驟二和步驟三中六氟丙烯、六氟環氧丙烷和六氟丙烯和六氟環氧丙烷的混合氣體的含量在所選波數處的吸光度數值不大于2且呈尖峰。4.根據權利要求1所述一種測定六氟丙烯和六氟環氧丙烷相對含量的方法，其特征在于:步驟二和步驟三中六氟丙烯、六氟環氧丙烷和六氟丙烯和六氟環氧丙烷的混合氣體的含量在所選波數處的吸光度數值不小于0.05。5.根據權利要求1所述一種測定六氟丙烯和六氟環氧丙烷相對含量的方法，其特征在于:步驟三中六氟丙烯和六氟環氧丙烷的混合氣體中六氟丙烯與六氟環氧丙烷的相對比例應在1.4:98.6到96.9:3.1的區間。
【專利摘要】一種測定六氟丙烯和六氟環氧丙烷相對含量的方法，它涉及一種測定方法，具體涉及一種測定六氟丙烯和六氟環氧丙烷相對含量的方法。本發明為了解決現有六氟丙烯和六氟環氧丙烷相對含量測定方法成本較高，分析結構準確度較低的問題。本發明的步驟為：步驟一、標準品純度的測定；步驟二、建立標準曲線；步驟三、樣品分析檢測；步驟四、結果計算。本發明屬于化工領域。
【IPC分類】G01N30/02, G01N21/3504
【公開號】CN105548401
【申請號】CN201511034875
【發明人】閆銳, 冀汝南
【申請人】天津市長蘆化工新材料有限公司
【公開日】2016年5月4日
【申請日】2015年12月31日