一種海水中苯胺的檢測方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種海水中苯胺的檢測方法，屬于環境監測方法技術領域。
【背景技術】
[0002]苯胺作為一種重要的有機化工原料，廣泛用于橡膠、印染、制藥、塑料、陶器上釉等工藝生產過程。是一種致癌性的物質，屬高毒性有機污染物。苯胺可導致人體急性中毒或慢性中毒，產生頭痛、眩暈、疲倦、記憶力下降、呼吸不暢，甚至窒息死亡等癥狀，長期與苯胺接觸還可引起癌癥。各國環保、衛生部門已將苯胺作為重要的檢測指標之一，我國也早已將其列入優先監測的污染物。因此，對其靈敏快速的檢測至關重要。
[0003]隨著海洋資源的開發，沿海城市生產的發展，港口頻繁的貿易往來，海洋環境的污染日趨嚴重，海水中苯胺的含量逐年增加，為了保護海洋環境，海水中苯胺的分析越來越受到重視。
[0004]目前測定苯胺的方法主要有化學分析法，化學發光分析法存在檢測手段落后，檢測結果準確性差，具有苯胺集團的一系列化合物就可發光或顯色，故該法專屬性差，并且難以精確檢測到苯胺的具體含量，檢測結果有待進一步驗證。
[0005]還有，目前海水中的苯胺難以富集，在富集的過程中難免損失部分苯胺，使檢測結果偏低，若不富集而直接檢測，當海水中的苯胺含量低于檢測限時，則難以檢測。
【發明內容】
[0006]本發明所要解決的技術問題是，提供一種可高效富集海水中的苯胺，檢測方法精確可靠的海水中苯胺的檢測方法。
[0007]為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為:
一種海水中苯胺的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟:
SOl，供試品溶液的制備:準確量取海水樣品適量于量瓶中，加入適量酸溶液并定容至刻度，搖勻后過陽離子吸附樹脂柱，依次水洗、乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液至量瓶中，乙醇定容后搖勻，過濾至進樣瓶；
S02，標準品溶液的制備:配制濃度為0.1、0.5、1、5、10mg/L的苯胺標準系列溶液，定容溶液為乙醇，搖勻后過過濾至進樣瓶；
S03，檢測:依次將苯胺標準系列溶液和供試品溶液注入GC，GC檢測條件為:安捷倫的7890A型氣相色譜儀;HP-1NN0WAX毛細管柱(0.25μπι，0.25mm* 60 m);氫火焰離子化檢測器;檢測器溫度240?280°C ；進樣口溫度230?250°C ；程序升溫，初始溫度90~120°C，10°C/min升至230~250°(3，保持101^11 ；進樣方式為頂空進樣。
[0008]所述酸溶液包括鹽酸、硝酸、硫酸中的一種或幾種。
[0009]所述酸溶液的濃度為0.2?0.3mol/L。
[0010]所述水洗的體積數為至少陽離子吸附樹脂柱的柱體積的3倍。
[0011]所述乙醇洗脫的醇濃度為95%，所述乙醇洗脫的體積數為至少陽離子吸附樹脂柱的柱體積的5倍。
[0012]所述陽離子吸附樹脂柱包括001*2、001*3、001*4、001*7、D072、D113中的任一種。
[0013]本發明提供的一種海水中苯胺的檢測方法，采用陽離子吸附樹脂的方法富集海水樣品中的苯胺，該法操作簡便，步驟簡單，無有機溶劑，對環境友好，并且該法苯胺提取完全，檢測結果準確，真實可靠。本發明使用氣相色譜法檢測苯胺，該法檢測靈敏度高，準確度高，精密度高，專屬性好，是一種科學的苯胺的檢測方法。
【具體實施方式】
[0014]下面對本發明作更進一步的說明。
[0015]實施例1:
一種海水中苯胺的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟:
SOI，供試品溶液的制備:準確量取海水樣品300ml于500ml量瓶中，加入150ml 0.2moI/L鹽酸溶液并用該鹽酸溶液定容至刻度，搖勻后過D072樹脂柱，水洗3個柱體積、95%乙醇洗5個柱體積，收集95%乙醇洗脫液至10ml量瓶中，乙醇定容后搖勻，過濾至進樣瓶；
S02，標準品溶液的制備:配制濃度為0.1、0.5、1、5、10mg/L的苯胺標準系列溶液，定容溶液為乙醇，搖勻后過過濾至進樣瓶；
S03，檢測:依次將苯胺標準系列溶液和供試品溶液注入GC，GC檢測條件為:安捷倫的7890A型氣相色譜儀;HP-1NN0WAX毛細管柱(0.25μπι，0.25mm* 60 m);氫火焰離子化檢測器;檢測器溫度240°C ；進樣口溫度230°C ；程序升溫，初始溫度90°C，10°C/min升至230°C，保持1min;進樣方式為頂空進樣。
[0016]檢測結果:
標準曲線為Y =624.76X+0.5610 ( r=0.9999)，說明苯胺在0.1?10mg/L的范圍內線性關系良好，經精密度實驗、穩定性試驗、重復性試驗和加樣回收率試驗后，發現該檢測方法的各實驗結果均良好，可用來檢測海水樣品中的苯胺含量，加樣回收率試驗結果良好說明本發明的海水樣品中的苯胺提取完全，檢測結果真實可靠。
[0017]實施例2:
一種海水中苯胺的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟:
SOI，供試品溶液的制備:準確量取海水樣品300ml于500ml量瓶中，加入150ml 0.3moI/L鹽酸溶液并用該鹽酸溶液定容至刻度，搖勻后過Dl 13樹脂柱，水洗4個柱體積、95%乙醇洗6個柱體積，收集95%乙醇洗脫液至10ml量瓶中，乙醇定容后搖勻，過濾至進樣瓶；
S02，標準品溶液的制備:配制濃度為0.1、0.5、1、5、10mg/L的苯胺標準系列溶液，定容溶液為乙醇，搖勻后過過濾至進樣瓶；
S03，檢測:依次將苯胺標準系列溶液和供試品溶液注入GC，GC檢測條件為:安捷倫的7890A型氣相色譜儀;HP-1NN0WAX毛細管柱(0.25μπι，0.25mm* 60 m);氫火焰離子化檢測器;檢測器溫度280°C ；進樣口溫度250°C ；程序升溫，初始溫度120°C，10°C/min升至250°C，保持1min;進樣方式為頂空進樣。
[0018]以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出:對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護范圍。
【主權項】
1.一種海水中苯胺的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟: SOl，供試品溶液的制備:準確量取海水樣品適量于量瓶中，加入適量酸溶液并定容至刻度，搖勻后過陽離子吸附樹脂柱，依次水洗、乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液至量瓶中，乙醇定容后搖勻，過濾至進樣瓶； S02，標準品溶液的制備:配制濃度為0.1、0.5、1、5、10mg/L的苯胺標準系列溶液，定容溶液為乙醇，搖勻后過過濾至進樣瓶； S03，檢測:依次將苯胺標準系列溶液和供試品溶液注入GC，GC檢測條件為:安捷倫的7890A型氣相色譜儀;HP-1NNOWAX毛細管柱(0.25μπι，0.25mm* 60 m);氫火焰離子化檢測器;檢測器溫度240?280°C ；進樣口溫度230?250°C ；程序升溫，初始溫度90?120°C，10°C/min升至230~250°(3，保持101^11 ；進樣方式為頂空進樣。2.根據權利要求1所述的一種海水中苯胺的檢測方法，其特征在于:所述酸溶液包括鹽酸、硝酸、硫酸中的一種或幾種。3.根據權利要求1所述的一種海水中苯胺的檢測方法，其特征在于:所述酸溶液的濃度為0.2~0.3mol/L。4.根據權利要求1所述的一種海水中苯胺的檢測方法，其特征在于:所述水洗的體積數為至少陽離子吸附樹脂柱的柱體積的3倍。5.根據權利要求1所述的一種海水中苯胺的檢測方法，其特征在于:所述乙醇洗脫的醇濃度為95%，所述乙醇洗脫的體積數為至少陽離子吸附樹脂柱的柱體積的5倍。6.根據權利要求1所述的一種海水中苯胺的檢測方法，其特征在于:所述陽離子吸附樹脂柱包括 001*2、001*3、001*4、001*7、D072、D113 中的任一種。
【專利摘要】本發明公開了一種海水中苯胺的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：S01，供試品溶液的制備：準確量取海水樣品適量于量瓶中，加入適量酸溶液并定容至刻度，搖勻后過陽離子吸附樹脂柱，依次水洗、乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液至量瓶中，乙醇定容后搖勻，過濾至進樣瓶。本發明提供的一種海水中苯胺的檢測方法，采用陽離子吸附樹脂的方法富集海水樣品中的苯胺，該法操作簡便，步驟簡單，無有機溶劑，對環境友好，并且該法苯胺提取完全，檢測結果準確，真實可靠。本發明使用氣相色譜法檢測苯胺，該法檢測靈敏度高，準確度高，精密度高，專屬性好，是一種科學的苯胺的檢測方法。
【IPC分類】G01N30/02
【公開號】CN105548383
【申請號】CN201510905616
【發明人】崔曉曉, 張劉琴, 王春
【申請人】蘇州國環環境檢測有限公司
【公開日】2016年5月4日
【申請日】2015年12月10日