一種快速分析離子吸附型稀土元素的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種測試方法，具體的，涉及一種基于X射線熒光光譜法(簡稱XRF)快速分析離子吸附型稀土元素的方法。
【背景技術】
[0002]在野外測試，經常需要實時對各種地質材料的元素進行測試。現有技術中包括如下幾種測試方法:
[0003]1、離子吸附型稀土元素在室內采用等離子體質譜測試，該技術有國家標準的支持，具體過程是采用酸浸泡，稀釋后上機測試，該技術測試的溶液實際元素含量均在PPb以下，而XRF測試所需要的元素含量均需要在ppm以上，兩者相差1000倍。
[0004]2、離子吸附型稀土元素的草酸沉淀方法，該方法是地質人員在實踐中得到的一種定性的方法，該方法采用酸浸泡后加入草酸，根據沉淀的形狀及數量定量判斷稀土含量及配分情況，該方法在野外實施方便快捷，可以快速檢測是否有稀土元素，但不能定量而且該方法對碳酸鹽含量高時會出現碳酸鹽沉淀干擾稀土沉淀的情況。
[0005]XRF是一種快速、原位無損的元素定量技術。該技術已經應用于野外現場快速分析，但是該方法在分析稀土含量問題在于不能直接分析例子吸附性稀土的含量，原因在于該技術分析時達不到工作所需要的靈敏度。因此，如何能夠解決XRF分析中的缺點，使得野外分析能夠達到XRF測試的敏感度，為野外測試提供新的高敏感的方法，成為現有技術亟需解決的技術問題。
【發明內容】
[0006]本發明的目的在于提出一種快速分析離子吸附型稀土元素的方法，結合富集技術，將XRF測試靈敏度大大提高，從而將室內技術轉化為現場快速分析。
[0007]為達此目的，本發明采用以下技術方案:
[0008]—種快速分析離子吸附型稀土元素的方法，包括如下步驟:
[0009]稀土浸出步驟SllO:礦石樣品采用2.5wt%硫酸銨浸泡2小時以上；定容后取出
IOOmL上層清液；
[0010]浸出液濃縮并中和步驟S120:將溶液于加熱板上蒸發至約20mL，然后分別加入4滴麝香草芬蘭指示劑，此時溶液呈粉紅色，逐滴加入10wt%的順40!1溶液中和到橙色；
[0011 ] 草酸沉淀稀土元素步驟S130:加入飽和草酸溶液10mL，利用草酸沉淀出稀土元素；
[0012]中和溶液步驟S140:繼續加入NH4OH溶液中和到pH值約為2-3 ；
[0013]沉淀分散后過濾步驟S150:將溶液稀釋至10mL左右，加熱至近沸，保溫I小時后，冷卻，加入0.1mL曲拉通分散劑后，定容至200mL后待測，分取50mL過濾成膜。
[0014]優選地，在稀土浸出步驟SllO中，定容具體為定容100mL后沉降lOmin。
[0015]優選地，在浸出液濃縮并中和步驟S120中，所述4滴麝香草芬蘭指示劑為大約0.25mL0
[0016]優選地，所述曲拉通分散劑為飽和溶液。
[0017]本發明的方法結合了草酸沉淀的方法，富集了被測物的濃度。現對于現有技術中采用室內溶解，質譜儀測試無法移動，或者野外沉淀，無法定容，有碳酸鹽干擾的缺點，本發明可在野外現場進行溶解，并用薄膜富集，采用XRF測試，元素定量，具有移動方便的優點。
【附圖說明】
[0018]圖1是根據本發明的快速分析離子吸附型稀土元素的方法的流程圖。
【具體實施方式】
[0019]下面結合附圖和實施例對本發明作進一步的詳細說明。可以理解的是，此處所描述的具體實施例僅僅用于解釋本發明，而非對本發明的限定。另外還需要說明的是，為了便于描述，附圖中僅示出了與本發明相關的部分而非全部結構。
[0020]參見圖1，示出了根據本發明的快速分析離子吸附型稀土元素的方法的流程圖，包括如下步驟:
[0021 ] 稀土浸出步驟SllO:礦石樣品采用2.5wt%硫酸銨浸泡2小時以上；定容后取出I OOmL上層清液;優選地，定容具體為定容I OOOmL后沉降I Omin。
[0022]浸出液濃縮并中和步驟S120:將溶液于加熱板上蒸發至約20mL，然后分別加入4滴麝香草芬蘭指示劑，此時溶液呈粉紅色，逐滴加入10的％的順40!1溶液中和到橙色;優選地，4滴麝香草芬蘭指示劑為大約0.25mL。
[0023]草酸沉淀稀土元素步驟S130:加入飽和草酸溶液10mL，利用草酸沉淀出稀土元素；
[0024]中和溶液步驟S140:繼續加入NH4OH溶液中和到pH值約為2-3;
[0025]沉淀分散后過濾步驟S150:將溶液稀釋至10mL左右，加熱至近沸，保溫I小時后，冷卻，加入0.1mL曲拉通分散劑后，定容至200mL后待測，分取50mL過濾成膜。
[0026]優選地，在稀土浸出步驟SllO中，定容具體為定容100mL后沉降lOmin。
[0027]優選地，在浸出液濃縮并中和步驟S120中，所述4滴麝香草芬蘭指示劑為大約0.25mL0
[0028]優選地，所述曲拉通分散劑為飽和溶液。
[0029 ]因此，本方法結合了草酸沉淀的方法，富集了被測物的濃度。現對于現有技術中采用室內溶解，質譜儀測試無法移動，或者野外沉淀，無法定容，有碳酸鹽干擾的缺點。本發明可在野外現場進行溶解，并用薄膜富集，采用XRF測試，元素定量，具有移動方便的優點。
[0030]以上內容是結合具體的優選實施方式對本發明所作的進一步詳細說明，不能認定本發明的【具體實施方式】僅限于此，對于本發明所屬技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明構思的前提下，還可以做出若干簡單的推演或替換，都應當視為屬于本發明由所提交的權利要求書確定保護范圍。
【主權項】
1.一種快速分析離子吸附型稀土元素的方法，包括如下步驟: 稀土浸出步驟SllO:礦石樣品采用2.5wt%硫酸銨浸泡2小時以上;定容后取出10mL上層清液； 浸出液濃縮并中和步驟S120:將溶液于加熱板上蒸發至約20mL，然后分別加入4滴麝香草芬蘭指示劑，此時溶液呈粉紅色，逐滴加入10wt%的順40!1溶液中和到橙色； 草酸沉淀稀土元素步驟S130:加入飽和草酸溶液1mL，利用草酸沉淀出稀土元素； 中和溶液步驟S140:繼續加入NH4OH溶液中和到pH值約為2-3; 沉淀分散后過濾步驟S150:將溶液稀釋至10mL左右，加熱至近沸，保溫I小時后，冷卻，加入0.1mL曲拉通分散劑后，定容至200mL后待測，分取50mL過濾成膜。2.根據權利要求1所述的快速分析離子吸附型稀土元素的方法，其特征在于: 在稀土浸出步驟SI 10中，定容具體為定容100mL后沉降1min。3.根據權利要求1所述的快速分析離子吸附型稀土元素的方法，其特征在于: 在浸出液濃縮并中和步驟S120中，所述4滴麝香草芬蘭指示劑為大約0.25mL。4.根據權利要求1所述的快速分析離子吸附型稀土元素的方法，其特征在于: 所述曲拉通分散劑為飽和溶液。
【專利摘要】一種快速分析離子吸附型稀土元素的方法，首先將礦石樣品采用2.5wt％硫酸銨浸泡2小時以上；定容后取出100mL上層清液；然后將溶液于加熱板上蒸發至約20mL，然后分別加入4滴麝香草芬蘭指示劑，逐滴加入10wt％的NH4OH溶液中和到橙色；接著加入飽和草酸溶液10mL,利用草酸沉淀出稀土元素；繼續加入NH4OH溶液中和到pH值約為2-3；最后將溶液稀釋至100mL左右，加熱至近沸，保溫1小時后，冷卻，加入0.1mL曲拉通分散劑后，定容至200mL后待測，分取50mL過濾成膜。本發明可在野外現場進行溶解，并用薄膜富集，采用XRF測試，元素定量，具有移動方便的優點。
【IPC分類】G01N23/223
【公開號】CN105548231
【申請號】CN201511021442
【發明人】樊興濤, 溫宏利, 屈文俊, 詹秀春, 劉貴磊, 劉雷雷, 翟磊
【申請人】國家地質實驗測試中心
【公開日】2016年5月4日
【申請日】2015年12月30日