一種可視觀察氣體水合物反應過程的微型反應器的制造方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及氣體水合物生長動力學實驗裝置，具體涉及一種可視觀察氣體水合物反應過程的微型反應器。
【背景技術】
[0002 ]籠形水合物是像冰一樣的晶體由水氫鍵構成的籠子包圍小客體分子組成，小客體分子如甲烷或其他輕的碳氫化合物。因為客體一般是不溶于水，所以大部分水合物開始在水相與客體相的界面處形成薄而多孔的晶體膜。膜阻止客體與水的直接接觸，因而阻止水合物進一步生長。生長定律和水合物形貌的性質對于整體研究水合物形成動力學和提供促進或抑制水合物形成的方法都有非常重要的意義。宏觀實驗據受到很多相關因素的影響，有反應體系的溫度、壓力，還與反應器的結構、體積以及攪拌速度等操作條件有關，因此獲得的數據不具有普遍適用性。而微觀實驗研究可獲得水合物本征動力學規律。微觀實驗研究一般是指通過顯微觀察研究水合物的生長動力學，主要針對水合物的成核、生長以及形貌變化進行研究。目前針對水合物微觀研究，主要集中于水合物生長速率以及在水合物生長過程中水合物形貌的變化。
【發明內容】
[0003]針對上述不足，本發明提供了一種微觀觀察管線中氣體水合物生長形貌并可測量生長速度的微型反應器，以克服管線中不可視觀察氣體水合物形成的不足。
[0004]本發明通過以下技術方案來實現:
[0005]—種可視觀察氣體水合物反應過程的微型反應器，包括設置在冷臺上的石英玻璃管、用于拍攝石英玻璃管內水合物晶體生長的顯微鏡、數據采集儀、電腦，所述石英玻璃管的一端依次連接針形閥、輸送栗，另一端依次連接第二三通、第二截止閥、丙烷氣瓶，所述冷臺上還設置有與數據采集儀電路連接的溫度傳感器，所述第二三通上設置有與數據采集儀電路連接的壓力傳感器，所述電腦與數據采集儀和顯微鏡電路連接。
[0006]進一步地，所述石英玻璃管與針形閥之間還串接有第三三通，所述第三三通的另一接口連接第三截止閥，所述第二三通和第二截止閥之間還串接有第一三通，所述第一三通的另一接口連接第一截止閥。
[0007]進一步地，所述輸送栗為手搖栗。
[0008]進一步地，所述溫度傳感器為熱電偶。
[0009]便于顯微鏡觀察管內氣體水合物生長的動態變化，控制整個反應的溫壓條件的穩定性。首先使液體充滿管線，將氣體全部排出，再充入氣體至氣液界面在顯微鏡視野范圍內，溫度及壓力達到水合物相平衡線以上。待水合物生成時對水合物生長過程進行顯微觀察，并可測算出水合物生長速率。
[0010]本發明具有以下創新點:
[0011]1、本發明裝置簡單，便于操作，可直接觀察氣體水合物生長形貌以及動態變化，方便直觀。
[0012]2、由于本發明可以直接測量管子內溫度壓力的變化，結合視圖，更具有可靠性。
[0013]3、本發明可以進行水合物生長速率的測算，從而判定水合物在某一條件下的生長情況和不同條件對于生長速率的影響。
【附圖說明】
[0014]圖1為本發明的一種可視觀察氣體水合物反應過程的微型反應器的結構示意圖。
[0015]圖2為水合物在石英玻璃管中的生長體積隨時間的變化曲線圖。
[0016]圖3為顯微鏡觀察水合物形成過程中的動態變化過程。
[0017]圖中所示為:丨-丙烷氣瓶，2-第一截止閥、3-第二截止閥、4-第一三通、5-第二三通、6-冷臺、7-石英玻璃管、8-顯微鏡、9-第三截止閥、10-第三三通11-熱電偶、12-針形閥、13-手搖栗、14-數據采集儀、15-電腦。
【具體實施方式】
[0018]下面結合附圖及【具體實施方式】對本發明的內容作進一步詳細說明。
[0019]—種可視觀察氣體水合物反應過程的微型反應器，包括設置在冷臺6上的石英玻璃管7、用于拍攝石英玻璃管7內水合物晶體生長的顯微鏡8、數據采集儀14、電腦14，所述石英玻璃管7的一端依次連接針形閥12、第三三通10、手搖栗13，另一端依次連接第二三通5、第一三通4、第二截止閥3、丙烷氣瓶I，所述第三三通10的另一接口連接第三截止閥9，所述第一三通4的另一接口連接第一截止閥2。所述冷臺6上還設置有與數據采集儀14電路連接的溫度傳感器11，所述溫度傳感器11為熱電偶。所述第二三通5上設置有與數據采集儀14電路連接的壓力傳感器16，所述電腦14與數據采集儀14和顯微鏡8電路連接，所述電腦14根據觀測到的水合物晶體在觀測時間內的生長，作出生長體積隨時間變化的曲線，得到水合物晶體的生長特征和平均生長速率，從而可得到水合物在某一條件下的生長情況和不同條件對于生長速率的影響
[0020]本實施例中，石英玻璃管7是外徑3mm內徑1.2mm的透明石英玻璃管，其余裝置采用不銹鋼管連接。
[0021 ] 本實施例操作過程如下:
[0022]1、實驗前先關閉閥門3和9，打開閥門2和12，打開手搖栗13將管線中壓滿液體后關上閥門2，所述的液體為0.03wt % SDS溶液；
[0023]2、關閉閥門12，并微微打開閥門3和9，打開丙烷氣瓶I，充入丙烷氣體至氣液界面在顯微鏡視野范圍內，并有少量液體從閥門9中有流出時，關閉閥門9，將壓力充至0.3MPa時關閉閥門3;
[0024]3、將冷臺5溫度降低到_9°C;
[0025]4、顯微鏡8觀察水合物形成過程中的動態變化過程，圖2為0.28MPa，過冷度Δ T =12°C時，191min后丙烷氣體與0.03wt % SDS溶液一次生長過程。
[0026]5、測算水合物生長速率(如圖3)。
[0027]根據圖2的圖像計算出水合物在石英玻璃管中的生長體積隨時間的變化，如圖3所示，我們可以將水合物生長分為三個階段分別為:第一階段為191minl2-191minl3.5s該階段水合物先覆蓋所有管壁生長，其體積生長速率為0.0346mm3/s ；第二階段為19 Iminl 3.5s-191minl5.5s，該階段為水合物徑向向軸心生長，生長速度達到0.0177mm3/s，生長速度降低為第一階段生長速度的一半;第三階段為191minl5.5s-191minl6.7s，該階段水合物生長趨于平緩。
[0028]本發明的上述實施例僅僅是為清楚地說明本發明所作的舉例，而并非是對本發明的實施方式的限定。對于所屬領域的普通技術人員來說，在上述說明的基礎上還可以做出其它不同形式的變化或變動。這里無需也無法對所有的實施方式予以窮舉。凡在本發明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發明權利要求的保護范圍。
【主權項】
1.一種可視觀察氣體水合物反應過程的微型反應器，包括設置在冷臺(6)上的石英玻璃管(7)、用于拍攝石英玻璃管(7)內水合物晶體生長的顯微鏡(8)、數據采集儀(14)、電腦(15)，所述石英玻璃管(7)的一端依次連接針形閥(12)、輸送栗，另一端依次連接第二三通(5)、第二截止閥(3)、丙烷氣瓶(I)，所述冷臺(6)上還設置有與數據采集儀(14)電路連接的溫度傳感器(11)，所述第二三通(5)上設置有與數據采集儀(14)電路連接的壓力傳感器(16)，所述電腦(14)與數據采集儀(14)和顯微鏡(8)電路連接。2.根據權利要求1所述的可視觀察氣體水合物反應過程的微型反應器，其特征在于:所述石英玻璃管(7)與針形閥(I 2)之間還串接有第三三通(10)，所述第三三通(1)的另一接口連接第三截止閥(9)，所述第二三通(5)和第二截止閥(3)之間還串接有第一三通(4)，所述第一三通(4)的另一接口連接第一截止閥(2)。3.根據權利要求1或2所述的可視觀察氣體水合物反應過程的微型反應器，其特征在于:所述輸送栗為手搖栗(13)。4.根據權利要求1或2所述的可視觀察氣體水合物反應過程的微型反應器，其特征在于:所述溫度傳感器(11)為熱電偶。
【專利摘要】本發明公開了一種可視觀察氣體水合物反應過程的微型反應器，包括設置在冷臺上的石英玻璃管、用于拍攝石英玻璃管內水合物晶體生長的顯微鏡、數據采集儀、電腦，所述石英玻璃管的一端依次連接針形閥、輸送泵，另一端依次連接第二三通、第二截止閥、丙烷氣瓶，所述冷臺上還設置有與數據采集儀電路連接的溫度傳感器，所述第二三通上設置有與數據采集儀電路連接的壓力傳感器，所述電腦與數據采集儀和顯微鏡電路連接。本發明提供了一種微觀觀察管線中氣體水合物生長形貌并可測量生長速度的微型反應器，以克服管線中不可視觀察氣體水合物形成的不足。
【IPC分類】B01J19/00, G01N21/84
【公開號】CN105548183
【申請號】CN201510971507
【發明人】郎雪梅, 時濛, 樊栓獅, 王燕鴻
【申請人】華南理工大學
【公開日】2016年5月4日
【申請日】2015年12月20日