重鉻酸鹽法測定水樣化學需氧量的方法

重鉻酸鹽法測定水樣化學需氧量的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種重鉻酸鹽法測定水樣化學需氧量的方法，屬于水質檢測技術領 域。
【背景技術】
[0002] 化學需氧量C0D(Chemical Oxygen Demand)是以化學方法測量水樣中需要被氧化 的還原性物質的量。廢水、廢水處理廠出水和受污染的水中，能被強氧化劑氧化的物質（一 般為有機物)的氧當量。在河流污染和工業廢水性質的研究以及廢水處理廠的運行管理中， 它是一個重要的而且能較快測定的有機物污染參數，常以符號C0D表示。
[0003] 測定方法:重鉻酸鹽法、高錳酸鉀法、分光光度法、快速消解法、快速消解分光光度 法符合國家標準HJ-T399-2007水質化學需氧量的測定。

【發明內容】

[0004] 目的：為了克服現有技術中存在的不足，本發明提供一種重鉻酸鹽法測定水樣化 學需氧量的方法。
[0005] 技術方案:為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為：
[0006] -種重鉻酸鹽法測定水樣化學需氧量的方法，其特征在于，包括以下步驟：
[0007] (1)移液管移水樣5 . OOmL于消解罐中，加入5. OOmL重鉻酸鉀標準溶液，即時搖勻， 再加入5.00mL催化劑，搖勻；
[0008] (2)另做一空白樣，加5. OOmL蒸餾水，其他照加；
[0009] (3)放入微波爐消解；
[0010] (4)消解液倒入錐形瓶中，沖洗消解罐3次，加2滴指示劑，用硫酸亞鐵銨回滴，顏色 由黃經藍綠至紅褐色，即為終點；
[0011] (5)標定硫酸亞鐵銨溶液；
[0012] (6)計算。
[0013]所述的重鉻酸鹽法測定水樣化學需氧量的方法，其特征在于:所述催化劑為硫酸-硫酸銀溶液。
[0014]所述的重鉻酸鹽法測定水樣化學需氧量的方法，其特征在于:放入微波爐消解的 時間為：3罐 一5min，4罐 一6min，5罐 一7min。
[0015]所述的重鉻酸鹽法測定水樣化學需氧量的方法，其特征在于：測定C0D的范圍為 50一500mg/L〇
[0016]有益效果:本發明提供的重鉻酸鹽法測定水樣化學需氧量的方法，在強酸性溶液 中，準確加入過量的重鉻酸鉀標準溶液，加熱回流，將水樣中還原性物質(主要是有機物)氧 化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴，根據所消耗的重鉻 酸鉀標準溶液量計算水樣化學需氧量。為一個重要的而且能較快測定的有機物污染參數， 有助于評價水體被污染和"自凈"狀況。
【具體實施方式】
[0017] 下面結合具體實施例對本發明作更進一步的說明。
[0018] 實施例1:
[0019 ] -、重鉻酸鉀法測定(CODCr)的原理
[0020] 在強酸性溶液中，準確加入過量的重鉻酸鉀標準溶液，加熱回流，將水樣中還原性 物質（主要是有機物)氧化，過量的重絡酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液 回滴，根據所消耗的重鉻酸鉀標準溶液量計算水樣化學需氧量。
[0021] 二、儀器
[0022] l、500ml全玻璃回流裝置。
[0023] 2、加熱裝置(電爐）。
[0024] 3、25ml或50ml酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。
[0025] 三、試劑
[0026] 1、重鉻酸鉀標準溶液(Cl/6K2Cr207);稱取預先在120°C烘干2h的基準或優質純重 鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀釋至標準線，搖勻。
[0027] 2、試亞鐵靈指示液：稱取1.485g鄰菲啰啉（C12H8N2 · H20)、0.695g硫酸亞鐵 (FeS〇4 · 7H2〇)溶于水中，稀釋至100ml，儲于棕色瓶內。
[0028] 3、硫酸亞鐵銨標準溶液(C(NH4)2Fe(S〇4)2 · 6H20):稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水 中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻。臨 用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。
[0029] 標定方法：準確吸取10.00ml重鉻酸鉀標準溶液于500ml錐形瓶中，加水稀釋至 110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勾。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15ml )，用硫 酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。
[0030] C = 0.2500X10.00/V
[0031] 式中：C-----硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度(mol/L);
[0032] V-----硫酸亞鐵銨標準溶液的用量(ml)。
[0033] 4、硫酸-硫酸銀溶液:于500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀。放置l-2d，不時搖動使其溶 解。
[0034] 5、硫酸汞:結晶或粉末。
[0035] 四、測定步驟
[0036] 1、移液管移水樣5. OOmL于消解罐中，加入5. OOmL消解液(重鉻酸鉀），即時搖勻，再 加入5.00mL催化劑(硫酸-硫酸銀溶液），搖勻。
[0037] 2、另做一空白樣，加5. OOmL蒸餾水，其他照加。
[0038] 3、放入微波爐消解3罐--5min 4罐--6min 5罐--7min
[0039] 4、消解液倒入錐形瓶中，沖洗消解罐3次，加2滴指示劑，用硫酸亞鐵銨回滴，顏色 由黃經藍綠至紅褐色，即為終點
[0040] 5,標定硫酸亞鐵銨溶液
[0041] 五，計算
[0042] CODcn(Xjn^/L)=(丨乂 -廠丨)乂' ·8.!_
[0043] c 一硫酸亞鐵銨溶液濃度，mol/L
[0044] Vo--滴定空白樣量，mL
[0045] Vi--滴定水樣量，mL
[0046] V--水樣體積，5mL
[0047] 六、注意事項
[0048] 1、使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mg，如取用20.0 OmL水樣，即最高可 絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞： 氯離子=1 〇: 1 (W/W)。若出現少量氯化萊沉淀，并不影響測定。
[0049] 2、本方法測定⑶D的范圍為50-500mg/L。對于化學需氧量小于50mg/L的水樣，應 改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標準溶液。回滴時用0 .Olmol/L硫酸亞鐵銨標準溶液。對于C0D大 于500mg/L的水樣應稀釋后再來測定。
[0050] 3、水樣加熱回流后，溶液中重絡酸鉀剩余量應為加入量的1/5-4/5為宜。
[0051 ] 4、用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質量和操作技術時，由于每克鄰苯二甲 酸氫鉀的理論CODCr為1.176g，所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(H00CC6H4C00K)于重蒸餾 水中，轉入l〇〇〇mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標線，使之成為500mg/L的⑶Dcr標準溶液。用 時新配。
[0052] 5、CODCr的測定結果應保留三位有效數字。
[0053] 6、每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其注意其 濃度的變化。
[0054]以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出：對于本技術領域的普通技術人 員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應 視為本發明的保護范圍。
【主權項】
1. 一種重鉻酸鹽法測定水樣化學需氧量的方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 移液管移水樣5 . OOmL于消解罐中，加入5 . OOmL重鉻酸鉀標準溶液，即時搖勻，再加 入5.00mL催化劑，搖勻； (2) 另做一空白樣，加5. OOmL蒸餾水，其他照加； (3) 放入微波爐消解； (4) 消解液倒入錐形瓶中，沖洗消解罐3次，加2滴指示劑，用硫酸亞鐵銨回滴，顏色由黃 經藍綠至紅褐色，即為終點； (5) 標定硫酸亞鐵銨溶液； (6) 計算。2. 根據權利要求1所述的重鉻酸鹽法測定水樣化學需氧量的方法，其特征在于:所述催 化劑為硫酸-硫酸銀溶液。3. 根據權利要求1所述的重鉻酸鹽法測定水樣化學需氧量的方法，其特征在于:放入微 波爐消解的時間為:3罐一5miη，4罐一6min，5罐一7min。4. 根據權利要求1或2所述的重鉻酸鹽法測定水樣化學需氧量的方法，其特征在于：測 定COD的范圍為50-500mg/L。
【專利摘要】本發明公開了一種重鉻酸鹽法測定水樣化學需氧量的方法，在強酸性溶液中，準確加入過量的重鉻酸鉀標準溶液，加熱回流，將水樣中還原性物質（主要是有機物）氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴，根據所消耗的重鉻酸鉀標準溶液量計算水樣化學需氧量。為一個重要的而且能較快測定的有機物污染參數，有助于評價水體被污染和“自凈”狀況。
【IPC分類】G01N21/78, G01N1/38, G01N1/44
【公開號】CN105548160
【申請號】CN201510906539
【發明人】徐曉華, 趙杰, 張雷
【申請人】蘇州國環環境檢測有限公司
【公開日】2016年5月4日
【申請日】2015年12月10日