一種測定富錳渣中錳元素含量的方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于化學成分分析技術領域，進一步屬于冶金行業中冶煉渣的元素成分分 析技術領域，具體涉及一種測定富錳渣中錳元素含量的方法。
【背景技術】
[0002] 富錳渣是一種錳礦石冶煉過程的中間才產品，其生產過程為將不能直接用于冶煉 的高含鐵、高含磷的貧錳礦石，配入不足量的碳做還原劑，在較低的爐溫和酸性渣下，使鐵、 磷充分還原，而使錳最大限度地留在渣中，從而獲得高錳、低鐵、低磷的富錳渣。富錳渣經過 進一步的精煉可得到金屬錳，也可用做生產硅錳合金和錳鐵的原料。因此，對于富錳渣中錳 含量的準確測定非常重要。
[0003] 目前，測定錳元素的方法主要包括有滴定分析法、原子吸收光譜法、分光光度法 法等。這些方法的樣品前處理過程繁瑣、干擾因素多、工作效率低下。并且，常規分析中，對 于錳含量大于10%的測定方法只有滴定分析法，所用的標準溶液是硫酸亞鐵銨溶液，硫酸亞 鐵銨溶液濃度在室溫不穩定，每次滴定時都要現標定，浪費人力物力。
[0004] 為此，研制開發一種分析速度快、準確度高，能滿足富錳渣工業生產的測定富錳渣 中猛元素含量的方法。
【發明內容】
[0005] 本發明的目的在于提供一種測定富錳渣中錳元素含量的方法。
[0006] 本發明的目的是這樣實現的，包括如下步驟： (1) 樣品處理:取0.1000 g待測富錳渣樣品，加入20mL鹽酸和10mL硝酸溶液，80~120 °C 加熱溶解，冷卻后移入100mL容量瓶中，加水定容搖勻，得到待測溶液； (2) 配制錳標準儲備溶液:稱取2. OOOOg電解錳置于250mL燒杯中，加40mL硝酸，加熱溶 解，煮沸驅盡氮氧化物后冷卻至室溫，移入l〇〇〇mL容量瓶中，加水定容搖勻，得到2 mg/mL的 猛標準儲備洛液； (3) 配制標準工作溶液系列：取6個100mL容量瓶，分別加入20mL鹽酸和10mL硝酸，80~ 120 °C加熱濃縮至體積約5mL，取下冷卻；再分別量取0 mL，2.50 mL，5.00 mL，10.00 mL， 15.00 mL，20.00 mL的2 mg/mL的錳標準儲備溶液置于所述6個lOOmL容量瓶中，加水定容搖 勻，得到錳的標準工作溶液系列； (4) 繪制工作曲線:將所述標準工作溶液系列導入電感耦合等離子體原子發射光譜儀 中進行測定，根據得到的猛元素響應值與對應的標準工作溶液的質量濃度或質量分數繪制 工作曲線； (5) 測定樣品的錳含量:將所述待測溶液導入電感耦合等離子體原子發射光譜儀中進 行測定，根據得到的錳元素響應值和工作曲線，計算得到待測富錳渣樣品中錳元素的含量 值； 步驟(4)與(5)中所述電感耦合等離子體原子發射光譜儀的工作參數為： 射頻功率:1150 W; 霧化壓力：26·〇8 psi; 輔助氣流量:0.5 L/min; 栗速：130 r/min; 積分時間：15 s; 錳元素的分析譜線波長為257.610 nm，級數為131。
【附圖說明】
[0007] 圖1為錳標準溶液工作曲線。
【具體實施方式】
[0008] 下面對本發明作進一步說明，但不以任何方式對本發明加以限制，基于本發明教 導所做的任何變換，均落入本發明保護范圍。
[0009] 本發明所述的一種測定富錳渣中錳元素含量的方法，包括如下步驟： (1) 樣品處理:取0.1000 g待測富錳渣樣品，加入20mL鹽酸和10mL硝酸溶液，80~120 °C 加熱溶解，冷卻后移入100mL容量瓶中，加水定容搖勻，得到待測溶液； (2) 配制錳標準儲備溶液:稱取2. OOOOg電解錳置于250mL燒杯中，加 40mL硝酸，加熱溶 解，煮沸驅盡氮氧化物后冷卻至室溫，移入l〇〇〇mL容量瓶中，加水定容搖勻，得到2 mg/mL的 猛標準儲備洛液； (3) 配制標準工作溶液系列：取6個100mL容量瓶，分別加入20mL鹽酸和10mL硝酸，80~ 120 °C加熱濃縮至體積約5mL，取下冷卻；再分別量取0 mL，2.50 mL，5.00 mL，10.00 mL， 15.00 mL，20.00 mL的2 mg/mL的錳標準儲備溶液置于所述6個lOOmL容量瓶中，加水定容搖 勻，得到錳的標準工作溶液系列； (4) 繪制工作曲線:將所述標準工作溶液系列導入電感耦合等離子體原子發射光譜儀 中進行測定，根據得到的猛元素響應值與對應的標準工作溶液的質量濃度或質量分數繪制 工作曲線； (5) 測定樣品的錳含量:將所述待測溶液導入電感耦合等離子體原子發射光譜儀中進 行測定，根據得到的錳元素響應值和工作曲線，計算得到待測富錳渣樣品中錳元素的含量 值； 步驟(4)與(5)中所述電感耦合等離子體原子發射光譜儀的工作參數為： 射頻功率:1150 W; 霧化壓力：26·〇8 psi; 輔助氣流量:0.5 L/min; 栗速：130 r/min; 積分時間：15 s; 錳元素的分析譜線波長為257.610 nm，級數為131。
[0010] 其中，所述鹽酸的濃度為36%~40%。作為本發明的一種優選，鹽酸的濃度為38%。所 述硝酸的濃度為68%~72%。作為本發明的一種優選，硝酸的濃度為70%。
[0011]作為本發明的一種優選，步驟(1)和(3)所述的加熱溫度為100 °C。
[0012] 作為本發明的一種優選，所述電解錳的純度為99.9%以上。
[0013] 本發明采用電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES)來測定富錳渣中錳元素 的含量，該方法操作簡便、快速，分析成本低、干擾少、線性范圍寬、工作效率高等優點，其測 定結果有良好的穩定性、重現性和準確性，能滿足日常富錳渣中元素錳含量的測定需要。
[0014] 下面結合實施例進行進一步的說明。
[0015] 下列實施例中所使用的試劑為:38%鹽酸(分析純）；70%硝酸(分析純）；水為二次去 咼子水。
[0016] 實施例1:測定富錳渣中錳元素的含量 取0.1000g待測富錳渣樣品置于400mL燒杯中，加入20mL鹽酸和10mL硝酸溶液，于100°C 加熱溶解，冷卻后移入100mL容量瓶中，加水定容搖勻，得到待測溶液。
[0017] 稱取2.0000g電解錳(99.9%)250mL燒杯中，加40mL硝酸，加熱溶解，煮沸驅盡氮氧 化物后冷卻至室溫，移入l〇〇〇mL容量瓶中，加水定容搖勻，得到2 mg/mL的錳標準儲備溶液。
[0018] 取6個100mL容量瓶，分別加入20mL鹽酸和10mL硝酸，100 °C加熱濃縮至體積約 5mL，取下冷卻。再分別量取OmL，2 · 50mL，5 · 00mL，10 · 00mL，15 · 00mL，20 · 00mL的2 mg/mL的錳 標準儲備溶液置于6個lOOmL容量瓶中，加水定容搖勻，得到錳的標準工作溶液系列。
[0019] 將得到的標準工作溶液系列導入電感耦合等離子體原子發射光譜儀中進行測定， 根據得到的錳元素響應值與對應的標準工作溶液的質量分數繪制工作曲線。將待測溶液導 入電感耦合等離子體原子發射光譜儀中進行測定，根據得到的錳元素響應值和工作曲線 (圖1 )，計算得到待測富錳渣樣品中錳元素的含量值； 其中，電感耦合等離子體原子發射光譜儀的工作參數為： 射頻功率:1150 W; 霧化壓力：26·〇8 psi; 輔助氣流量:0.5 L/min; 栗速：130 r/min; 積分時間：15 s; 錳元素的分析譜線波長為257.610 nm，級數為131。
[0020] 試驗重復3次，取平均值。最后結果如表1所示。
[00ρ? ? 主 1 TrD_AUC、、，土、會^子、冰!+1 々子
縣 實施例2: ICP-AES法測定富錳渣中錳元素含量的檢出限 樣品的檢出限其信號等于測量空白溶液的信號的標準偏差的3倍時的質量濃度。取1個 試樣空白溶液，用相同的方法測定11次，計算出空白溶液標準偏差3倍時的質量濃度為 0.0016 yg/mL，此質量濃度濃度為錳元素的檢出限(表2)。此檢出限很低，說明錳含量很低， 富錳渣中錳含量很高，儀器更能測定出來。
[0022]表2 ICP-AES法測定富錳渣中錳元素含量的曲線方程和檢出限 買施例3:回收率試驗
選擇3個已知測量值的樣品，分別加入2mg/mL錳標準溶液0.50 mL，1.00 mL，1.50mL，把 加入的錳標準溶液換算成百分含量，在相同的儀器工作條件下，分別測出3個樣品的總量， 計算出3個樣品的回收率，回收率均在95%~105%的范圍內，說明分析方法具有良好的準確 性。
[0023]綜上所述，本發明所述的方法操作簡便快速、成本低、結果具有良好的穩定性、重 現性和準確性、能滿足日常富錳渣中錳元素含量的測定需求。
【主權項】
1. 一種測定富錳渣中錳元素含量的方法，其特征在于，包括如下步驟： (1) 樣品處理:取O.lOOOg待測富錳渣樣品，加入20mL鹽酸和10mL硝酸溶液，80~120 °C 加熱溶解，冷卻后移入100mL容量瓶中，加水定容搖勻，得到待測溶液； (2) 配制錳標準儲備溶液:稱取2. OOOOg電解錳置于250mL燒杯中，加40mL硝酸，加熱溶 解，煮沸驅盡氮氧化物后冷卻至室溫，移入l〇〇〇mL容量瓶中，加水定容搖勻，得到2 mg/mL的 猛標準儲備洛液； (3) 配制標準工作溶液系列：取6個100mL容量瓶，分別加入20mL鹽酸和10mL硝酸，80~ 120 °C加熱濃縮至體積約5mL，取下冷卻；再分別量取0 mL，2.50 mL，5.00 mL，10.00 mL， 15.00 mL，20.00 mL的2 mg/mL的錳標準儲備溶液置于所述6個lOOmL容量瓶中，加水定容搖 勻，得到錳的標準工作溶液系列； (4) 繪制工作曲線：將所述標準工作溶液系列導入電感耦合等離子體原子發射光譜儀 中進行測定，根據得到的猛元素響應值與對應的標準工作溶液的質量濃度或質量分數繪制 工作曲線； (5) 測定樣品的錳含量:將所述待測溶液導入電感耦合等離子體原子發射光譜儀中進 行測定，根據得到的錳元素響應值和工作曲線，計算得到待測富錳渣樣品中錳元素的含量 值； 步驟(4)與(5)中所述電感耦合等離子體原子發射光譜儀的工作參數為： 射頻功率:1150 W; 霧化壓力：26·〇8 psi; 輔助氣流量:0.5 L/min; 栗速：130 r/min; 積分時間：15 s; 錳元素的分析譜線波長為257.610 nm，級數為131。2. 根據權利要求1所述的一種測定富錳渣中錳元素含量的方法，其特征在于所述鹽酸 的濃度為36%~40%。3. 根據權利要求1所述的一種測定富錳渣中錳元素含量的方法，其特征在于所述硝酸 的濃度為68%~72%。4. 根據權利要求1所述的一種測定富錳渣中錳元素含量的方法，其特征在于步驟（1)和 (3)所述的加熱溫度為100°C。5. 根據權利要求1所述的一種測定富錳渣中錳元素含量的方法，其特征在于所述電解 錳的純度為99.9%以上。
【專利摘要】本發明公開了一種測定富錳渣中錳元素含量的方法，所述方法為采用電感耦合等離子體原子發射光譜法（ICP-AES）來測定富錳渣中錳元素的含量，具體包括樣品處理、配制標準儲備溶液、配制標準工作溶液系列、繪制工作曲線、測定含量等步驟。本發明所述的方法操作簡便快速、成本低、結果具有良好的穩定性、重現性和準確性、能滿足日常富錳渣中錳元素含量的測定需求。
【IPC分類】G01N21/73
【公開號】CN105548147
【申請號】CN201511002286
【發明人】陳濤, 陶俊, 高麗萍, 周明珠
【申請人】武鋼集團昆明鋼鐵股份有限公司
【公開日】2016年5月4日
【申請日】2015年12月29日