一種測定辣椒擬除蟲菊酯和有機磷農藥殘留的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及農業技術領域，具體為一種測定辣椒擬除蟲菊醋和有機磯農藥殘留的 方法。
【背景技術】
[0002] 隨工農業的日益發展，食品安全問題越來越受到關注，食品農藥殘留技術的要求 也越來越高，越來越嚴格，分析的質量巧日精確度、準確度、靈敏度、選擇性及分析范圍）必 須符合特定的要求，并且力求快速、簡便、易操作、低成本、溶劑使用少、低污染、對環境友 好、較少的器具及空間需要等。
[000引當今世界的農藥殘留檢測向多殘留、快速分析發展，如E化邸S法是2003年由美國 化學家Steven J. Lehotay和德國MichelangeloAnastassiadas提出的一種快速、簡單、成 本低的樣品處理方法，2003年美國農業部提出了分散型固相萃取技術，其主要步驟是稱取 一定量的樣品于聚四氣己帰離必管中，加入適量的己臘溶液對樣品進行提取，再加入適量 的無水硫酸鎮，充分振蕩，離必機離必，然后進行混合型分散固相萃取凈化，即將提取液轉 移至含有PSA吸附劑、無水硫酸鎮的聚四氣己帰離必管中，離必后取上清液至自動進樣瓶， GC/MS或LC /MS進行測定，并對其準確性和可靠性進行了分析和評價。
[0004] 本文在此方法的基礎上，對樣品的提取、凈化及濃縮都進行了改進，首先用lOmL 己臘溶液提取，300 mg無水硫酸鎮加上50 mg PSA吸附劑加上50 mg C18吸附劑加上20mg 石墨化炭黑凈化，氮吹濃縮，再將此方法結合GC-ECD和GC-Fro分別測定辣椒中7種擬除蟲 菊醋和8種有機磯農藥殘留，取得比較準確可靠的結果。
【發明內容】
[0005] 本發明的目的在于提供一種測定辣椒擬除蟲菊醋和有機磯農藥殘留的方法。
[0006] 本發明是通過W下技術方案實現的：一種測定辣椒擬除蟲菊醋和有機磯農藥殘 留的方法，在對樣品的提取、凈化及濃縮過程中，用lOmL己臘溶液提取，300 mg無水硫酸鎮 加上50 mg PSA吸附劑加上50 mg C18吸附劑加上20mg石墨化炭黑凈化，氮吹濃縮，再將 此方法結合GC-ECD和GC-Fro分別測定辣椒中7種擬除蟲菊醋和8種有機磯農藥殘留。
[0007] 所述的一種測定辣椒擬除蟲菊醋和有機磯農藥殘留的方法，包括W下具體步驟： (1)制備：取500g辣椒樣品，取可食部分切碎，置研磨機內粉碎混勻，制成待測樣，放 人分裝容器中備用。
[0008] (2)提取及凈化；稱取5 g試樣(精確至0.01 g)至50血的離必管中，加入4 g 無水硫酸鎮，劇烈振蕩Imin后，待冷卻后加入10 mL己臘溶液，劇烈振蕩Imin，超聲波超聲 30min，然后W 400Qr/min離必5min，準確吸取6血上清液至濃縮瓶，在38°C水浴下氮吹濃 縮近干，用環己焼-己酸己醋（1加上1)溶液定容至2血，加入300 mg無水硫酸鎮、50 mg PSA吸附劑、50 mg C18吸附劑，20mg石墨化炭黑，劇烈振蕩Imin，密封，W 400Qr/min離必 5min，取出上清液供氣相色譜分析。
[0009] 所述的一種測定辣椒擬除蟲菊醋和有機磯農藥殘留的方法，其農藥標準液的配 制；（1)取聯苯菊醋、氯菊醋、氯氯菊醋、Η氣氯氯菊醋、甲氯菊醋、氯戊菊醋、漠氯菊醋7種 擬除蟲菊醋類農藥標準（100 μ g/mL)各1 mL全部轉移至10 mL容量瓶中，用環己焼-己 酸己醋（1加上1)溶液定容至刻度線，制備標準備用液，此溶液濃度為1〇μ肖/1^，在-2(TC 下保 存備用。分別取適量標準備用液，用環己焼-己酸己醋（1加上1)進一步稀釋成0. 050 、0. 100、0. 200、0. 300、0. 400、0. 500 μ g/mL的系列混合擬除蟲菊醋標準工作液。
[0010] (2)取對硫磯、敵敵畏、水胺硫磯、甲基對硫磯、甲拌磯、馬拉硫磯、殺頓硫磯 、毒死蠟8種有機磯類農藥標準各1 mL全部轉移至10 mL容量瓶中，用環己焼-己酸己醋 (1加上1)溶液定容至刻度線，制備標準備用液，此溶液濃度為10 μ g/mU在-2(TC下保存備 用。分別取適量標準備用液，用環己焼-己酸己醋（1加上1)進一步稀釋成0. 1〇〇、〇. 200、 0. 300、0. 400、0. 500 μ g/mL的系列混合有機磯標準工作液。
[0011] 所述的一種測定辣椒擬除蟲菊醋和有機磯農藥殘留的方法，儀器參數為： (1)擬除蟲菊醋類農藥殘留量測定儀器色譜條色譜柱；HP-5毛細管柱， 30.0 mXO. 32mmX0. 25um;溫度：進樣口 230。檢測器280°C ;柱箱溫度采用升溫程序： 15(TC保持 Imin，W 5°C /min 升溫至 23(TC，保持 21min，再 W 2°C /min 升溫至 25(TC，最后 在此溫度下運行2min ;載氣；成，純度> 99. 999%，恒流20. 0血/min ;進樣方式；分流進樣， 分流比10 ;1 ;進樣體積；1 μ L 保留時間定性，W獲得的峰面積外標法定量。
[0012] (2)有機磯類農藥殘留量測定儀器色譜條件 色譜柱；Thermo Scientific TR-Pesticide 11,30. 0mX0.25mmX 0.25 μ m ;溫度；進 樣口 235°C，檢測器25(TC ;柱箱溫度采用升溫程序；8(TC保持2 min, W 2(TC /min升溫至 140。保持 2 min, W 1(TC /min 升溫至 175。保持 8min，再 W 5°C /min 升溫至 235。載 氣；空氣，流速為105 mL/min ;氨氣，流速為90 mL/min ;進樣方式；分流進樣，分流比10 ;1 ; 進樣體積；1 μ L 保留時間定性，W獲得的峰面積外標法定量。
[0013] 本發明達到的有益效果；采用如E化邸S樣品處理方法處理辣椒樣品，ECD和FPD 分別檢測辣椒中7種擬除蟲菊醋和8種有機磯類農藥殘留，用己臘溶液提取，300 mg無水硫 酸鎮加上50 mg PSA吸附劑加上50 mg C18吸附劑加上20mg石墨化炭黑凈化，氮吹濃縮， 環己焼加上己酸己醋（1加上1)取代己臘進樣，方法簡便，凈化效果好，靈敏度高，可用于辣 椒樣品中擬除蟲菊醋和有機磯農藥殘留的快速定量檢測。
[0014] 具體實施方法 實施例1 本發明辣椒擬除蟲菊醋和有機磯農藥殘留的測定方法包括W下步驟： (1) 制備：取500g辣椒樣品，取可食部分切碎，置研磨機內粉碎混勻，制成待測樣，放人 分裝容器中備用； (2) 提取及凈化；稱取5 g試樣(精確至0.01 g)至50 mL的離必管中，加入4 g無水硫 酸鎮，劇烈振蕩Imin后，待冷卻后加入10 mL己臘溶液，劇烈振蕩Imin，超聲波超聲30min， 然后W 400Qr/min離必5min，準確吸取6血上清液至濃縮瓶，在38°C水浴下氮吹濃縮近干， 用環己焼-己酸己醋（1加上1)溶液定容至2血，加入300 mg無水硫酸鎮、50 mg PSA吸 附劑、50 mg C18吸附劑，20mg石墨化炭黑，劇烈振蕩Imin，密封，W400Qr/min離必5min， 取出上清液供氣相色譜分析； (3)儀器參數為： ① 擬除蟲菊醋類農藥殘留量測定儀器色譜條色譜柱；HP-5毛細管柱， 30.0mX0.32mmX0.25um;溫度：進樣口 230。檢測器28(TC ;柱箱溫度采用升溫程序： 150°C保持 Imin，W 5°C /min 升溫至 230°C，保持 21min,再 W 2°C /min 升溫至 250°C，最后 在此溫度下運行2min ;載氣；成，純度> 99. 999%，恒流20. 0血/min ;進樣方式；分流進樣， 分流比10 ;1 ;進樣體積；1 μ L 保留時間定性，W獲得的峰面積外標法定量； ② 有機磯類農藥殘留量測定儀器色譜條件 色譜柱；Thermo Scientific TR-Pesticide 11,30. 0mX0.25mmX0.25um ;溫度；進樣 口 235。 檢測器25(TC ;柱箱溫度采用升溫程序；8(TC保持2 min, W 2(TC /min升溫至14(TC， 保持2 min, W 1(TC /min升溫至175°C，保持8min，再W 5°C /min升溫至235°C ;載氣；空 氣，流速為105 mL/min ;氨氣，流速為90 mL/min ;進樣方式；分流進樣，分流比10 ;1 ;進樣 體積；1 μ L 保留時間定性，W獲得的峰面積外標法定量； 實施例2 標準曲線、保留時間、檢測限、回收率和精密度的測定： (1) 取 0. 050、0. 100、0. 200、0. 300、0. 400、0. 500 μ g/mL 的濃度系列混合擬除 蟲菊醋標準工作液，依次W等體積進樣測定W色譜峰面積對濃度作標準曲線，得7種擬 除蟲菊醋農藥的線性方程及相關系數，獲得的色譜圖按照3倍噪比確定每種擬除蟲菊醋類 農藥的檢出限(見表1 )。從表1可W看出，在0. 050 μ g/mL~0. 500 μ g/mL之間線性關系良 好，7種擬除蟲菊醋農藥檢出限在0. 0007mg/kg~0. 0031 mg/kg之間； (2) 取0. 100、0. 200、0. 300、0. 400、0. 500 μ g/mL的濃度系列混合有機磯標準工 作液，依次W等體積進樣W色譜峰面積對濃度作標準曲線，得8種有機磯農藥的線性方 程及相關系數，獲得的色譜圖按照3倍噪比確定每種有機磯類農藥的檢出限(見表2)。從表 2可W看出，在0. 100 μ g/mL~0. 500 μ g/mL之間線性關系良好，8種有機磯農藥檢出限在 0. 0039mg/kg ~0. 0062 mg/kg 之間； (3) 用空白樣品加標方法進行回收率和精密度實驗。在空白辣椒樣品中加入3個濃 度水平的農藥，擬除蟲菊醋農藥分別是0. 050mg/kg，0. lOOmg/kg，0. 200mg/kg，有機磯農藥 分別是0. lOOmg/kg，0. 200mg/kg，0. 400mg/kg。按照前述試驗方法進行樣品前處理，每個添 加濃度重復6次，W保留時間定性，峰面積定量。計算各種農藥的回收率和相對標準偏差 巧SD)，結果見表3,4。從表3, 4可知，7種擬除蟲菊醋農藥在全部3個水平上的添加回收率 在83. 1%~104%之間，相對標準偏差（RSD)為0. 74%~6. 8%之間，8種有機磯農藥在全部 3個水平上的添加回收率在80. 8%~114%之間，相對標準偏差（RSD)為1. 2%~7. 4%，準 確度和精密度均達到農藥殘留分析的要求。
[001引表1 7種擬除蟲菊醋農藥的保留時間、線性范圍、回歸方程、相關系數、檢出限
表4 8種有機磯農藥的檢測值、回收率、相對標準偏差RSD (n=6)
【主權項】
1. 一種測定辣椒擬除蟲菊酯和有機磷農藥殘留的方法，其特征在于，在對樣品的提取、 凈化及濃縮過程中，用10mL乙腈溶液提取，300mg無水硫酸鎂加上50mgPSA吸附劑加上 50mgC18吸附劑加上20mg石墨化炭黑凈化，氮吹濃縮，再將此方法結合GC-ECD和GC-FPD 分別測定辣椒中7種擬除蟲菊酯和8種有機磷農藥殘留。
【專利摘要】本發明涉及農業技術領域，具體為一種測定辣椒擬除蟲菊酯和有機磷農藥殘留的方法。主要步驟為：采用QuEChERS樣品處理方法處理辣椒樣品，ECD和FPD分別檢測辣椒中7種擬除蟲菊酯和8種有機磷類農藥殘留，用乙腈溶液提取，300mg無水硫酸鎂加上50mgPSA吸附劑加上50mgC18吸附劑加上20mg石墨化炭黑凈化，氮吹濃縮，環乙烷加上乙酸乙酯（1加上1）取代乙腈進樣，研究了該方法的提取效果。本方法簡便，凈化效果好，靈敏度高，可用于辣椒樣品中擬除蟲菊酯和有機磷農藥殘留的快速定量檢測。
【IPC分類】G01N30/08, G01N30/14
【公開號】CN105486782
【申請號】CN201410481030
【發明人】林錦浩
【申請人】林錦浩
【公開日】2016年4月13日
【申請日】2014年9月19日