聚烯烴納米電復合介質材料sem分析試樣的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于表面形貌分析領域，具體涉及聚烯烴納米電復合介質材料SEM分析試樣的制備方法。
【背景技術】
[0002]由于填充納米材料能夠改善電介質材料的一些基本性能，聚烯烴納米電復合介質材料逐漸成為了電介質學科的研究熱點，因普通的光學顯微鏡無法對尺度是納米級的填充物進行觀測，于是掃描電子顯微鏡成為了表征電介質納米復合材料形貌的必備手段。
[0003]掃描電鏡的基本原理是:在加速高壓作用下將電子槍發射的電子經過多級電磁透鏡匯集成細小(直徑一般為1?5nm)的電子束(相應束流為10—11?10—12A)。在末級透鏡上方掃描線圈的作用下，使電子束在試樣表面做光柵掃描(行掃+幀掃)。入射電子與試樣相互作用會產生二次電子、背散射電子、X射線等各種信息。這些信息的二維強度分布隨著試樣表面的特征而變(這些特征有表面形貌、成分、晶體取向、電磁特性等等)，將各種探測器收集到的信息按順序、成比率地轉換成視頻信號，再傳送到同步掃描的顯像管并調制其亮度，就可以得到一個反應試樣表面狀況的掃描圖像。
[0004]目前在制備聚烯烴納米電復合介質材料的常見方法為熱壓法和涂膜法，利用掃描電子顯微鏡觀察以上方法制得的試樣時存在的問題是:由于試樣不夠平整，所有區域的SE電子信號完全相同，導致無法對表面信息的真實情況進行很好地表征，甚至無法分辨出納米電介質復合材料表面的納米顆粒，這嚴重影響了我們對材料微結構的分析。
【發明內容】
[0005]本發明解決了用SEM觀測聚烯烴納米電復合介質材料的微觀結構時，由于樣品不夠平整，這些不夠平整的信息影響我們獲得圖像，而無法對表面信息的真實情況進行很好地表征，甚至于無法分辨出聚烯烴納米電復合介質材料表面的納米顆粒的技術問題;而提供了聚烯烴納米電復合介質材料SEM分析試樣的制備方法。
[0006]為解決上述技術問題，本發明中聚稀經納米電復合介質材料SE Μ分析試樣的制備方法是由下述步驟完成的:
[0007]步驟一、將聚烯烴納米電復合介質材料干燥；
[0008]步驟二、然后置于平板硫化機壓制成片狀，剪切，得到片狀試樣；
[0009]步驟三、將聚脂模具放置在金云母片上，然后將步驟二獲得的片狀試樣置于聚脂模具中，再蓋上金云母片，組成待壓組件(如圖1所示)；
[0010]步驟四、將步驟三獲得的待壓組件置于平板硫化機中進行二次壓制，關閉平板硫化機的加熱電源，隨機自然冷卻，從平板硫化機中取出后保存，即完成了聚烯烴納米電復合介質材料SEM分析試樣的制備。
[0011]本發明的步驟二中還可在片狀試樣上面放置目數為100的金屬網(如圖2所示)，使得荷電現象得到較大的抑制，并且可以保證表面形貌不產生假象。
[0012]步驟一干燥的溫度為50°C，干燥時間為24h(排除顆粒中的水分)。
[0013]步驟二中金云母片的厚度為0.2mm。
[0014]步驟二中加熱使聚烯烴納米電復合介質材料呈熔融狀態，用15MPa壓力壓制15min0
[0015]步驟四中平板硫化機的壓力設定為5MPa，溫度設定使聚烯烴納米電復合介質材料呈熔融狀態，壓制15min。
[0016]本發明中待到實驗時再將保護樣品的金云母片剝離，以此來減小樣品表面的灰塵及劃傷等破壞。在SEM測量之前，需要將殘留的云母小心剝離，樣品置于乙醇溶液中，用超聲震蕩儀將樣品表面的云母碎肩除去，超聲震蕩儀的功率設定為50W，清洗時間為2min;用酒精擦干后，剪下大小為5mmX5mm的試樣，用導電膠粘在樣品臺上，以便觀察。
[0017]本發明利用金云母片壓制的試樣可直接用于掃描電鏡觀察，試樣表面可以達到原子級別平整，消除了凹凸不平對我們觀測材料表面信息的影響，并且在壓制的過程中可以使納米顆粒裸露在材料的表面，以便于我們對材料中納米顆粒的分散情況進行了解。同時在冷卻的過程中，可以產生結晶信息，可以對聚烯烴納米電復合介質材料(聚烯烴/納米電介質復合材料)的結晶行為進行表征。
【附圖說明】
[0018]圖1是【具體實施方式】一的待壓制組件的結構示意圖；
[0019]圖2是圖1的俯視圖；
[0020]圖3是【具體實施方式】二的帶壓制組件的結構示意圖；
[0021]圖4是直接用鐵板壓制成薄膜后獲得的SEM圖像；
[0022]圖5是使用【具體實施方式】一方法制得試樣所獲得的SEM圖像；圖中1一一金云母片，2 聚脂模具，3 片狀試樣，4 金屬網。
【具體實施方式】
[0023]【具體實施方式】一:本實施方式以聚丙稀顆粒和粒度為50nm的納米二氧化娃為原料制備了聚烯烴納米電復合介質材料;具體方法如下:將聚丙烯顆粒和粒度為50nm的納米二氧化硅分別置于蒸發皿中(裝聚烯烴顆粒的蒸發皿不加上蓋，裝納米材料的蒸發皿加上蓋)，干燥箱的溫度設置為50°C，干燥時間為24h;利用轉矩流變儀將聚乙烯顆粒和納米二氧化硅按100: 1的質量比進行混煉，轉矩流變儀的加熱溫度設定為190°C，混煉時間為20min;得到聚稀經納米電復合介質材料。
[0024]本實施方式中聚稀經納米電復合介質材料SEM分析試樣的制備方法是由下述步驟完成的:
[0025]步驟一、將聚稀經納米電復合介質材料轉移到干燥箱中干燥，干燥箱溫度設定為50°C，干燥時間為24h(排除顆粒中的水分);
[0026]步驟二、然后置于平板硫化機壓制成片狀，剪切，得到lOmmX10mm的片狀試樣;步驟二中加熱使聚烯烴納米電復合介質材料呈熔融狀態，用15MPa壓力壓制15min。
[0027]步驟三、將聚脂模具放置在金云母片上，然后將步驟二獲得的片狀試樣置于厚度為180μηι的聚脂模具(聚脂模具長50_X寬30mm，中間設有一10_X 10mm矩形通通孔)中，再蓋上金云母片，組成待壓組件(參見圖1和2);
[0028]步驟四、將步驟三獲得的待壓組件置于平板硫化機中進行二次壓制，二次壓制平板硫化機的壓力設定為5MPa，溫度設定使聚烯烴納米電復合介質材料呈熔融狀態(190°C)，壓制15min，關閉平板硫化機的加熱電源，隨機自然冷卻，從平板硫化機中取出后保存，即完成了聚烯烴納米電復合介質材料SEM分析試樣的制備。
[0029]步驟二中金云母片的厚度為0.2mm，長7.5cm，寬5cm。
[0030]待到實驗時再將保護樣品的金云母片剝離，以此來減小樣品表面的灰塵及劃傷等破壞。在SEM測量之前，需要將殘留的云母小心剝離，樣品置于乙醇溶液中，用超聲震蕩儀將樣品表面的云母碎肩除去，超聲震蕩儀的功率設定為50W，清洗時間為2min;用酒精擦干后，剪下大小為5mmX5mm的試樣，用導電膠粘在樣品臺上，用SEM進行掃描，結果如圖5。圖4是直接用鐵板壓制的薄膜，由圖4可以看出，無法觀測到復合材料表面的納米顆粒，而用本實施方式方法壓制成的薄膜(圖5)可以清晰看到納米顆粒的分散情況。
[0031 ]【具體實施方式】二:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:步驟二中在片狀試樣上面放置目數為100的金屬網(參見圖3)。其它步驟和參數與【具體實施方式】一相同。
【主權項】
1.聚稀經納米電復合介質材料SEM分析試樣的制備方法，其特征在于聚稀經納米電復合介質材料SEM分析試樣的制備方法是由下述步驟完成的: 步驟一、將聚稀經納米電復合介質材料干燥； 步驟二、然后置于平板硫化機壓制成片狀，剪切，得到片狀試樣； 步驟三、將聚脂模具放置在金云母片上，然后將步驟二獲得的片狀試樣置于聚脂模具中，再蓋上金云母片，組成待壓組件； 步驟四、將步驟三獲得的待壓組件置于平板硫化機中進行二次壓制，關閉平板硫化機的加熱電源，隨機自然冷卻，從平板硫化機中取出后保存，即完成了聚烯烴納米電復合介質材料SEM分析試樣的制備。2.根據權利要求1所述的聚烯烴納米電復合介質材料SEM分析試樣的制備方法，其特征在于步驟二中在片狀試樣上面放置目數為100的金屬網。3.根據權利要求1或2所述的聚烯烴納米電復合介質材料SEM分析試樣的制備方法，其特征在于步驟一干燥的溫度為50°C，干燥時間為24h。4.根據權利要求1或2所述的聚烯烴納米電復合介質材料SEM分析試樣的制備方法，其特征在于步驟二中金云母片的厚度為0.2mm。5.根據權利要求1或2所述的聚烯烴納米電復合介質材料SEM分析試樣的制備方法，其特征在于步驟二中加熱使聚烯烴納米電復合介質材料呈熔融狀態，用15MPa壓力壓制15min06.根據權利要求1或2所述的聚烯烴納米電復合介質材料SEM分析試樣的制備方法，其特征在于步驟四中平板硫化機的壓力設定為5MPa，溫度設定使聚烯烴納米電復合介質材料呈熔融狀態，壓制15min。
【專利摘要】本發明公開了聚烯烴納米電復合介質材料SEM分析試樣的制備方法,屬于表面形貌分析領域。本發明解決了用SEM觀測聚烯烴納米電復合介質材料的微觀結構時，由于樣品不夠平整，這些不夠平整的信息影響我們獲得圖像，而無法對表面信息的真實情況進行很好地表征，甚至于無法分辨出聚烯烴納米電復合介質材料表面的納米顆粒的技術問題。本發明方法：一、將聚烯烴納米電復合介質材料干燥；二、置于平板硫化機壓制成片狀，剪切，得到片狀試樣；三、組裝待壓組件；四、置于平板硫化機中進行二次壓制，關閉平板硫化機的加熱電源，隨機自然冷卻，從平板硫化機中取出后保存。本發明用于聚烯烴納米電復合介質材料的SEM分析。
【IPC分類】G01N1/28
【公開號】CN105486560
【申請號】CN201511022628
【發明人】王暄, 崔林, 楊佳明
【申請人】哈爾濱理工大學
【公開日】2016年4月13日
【申請日】2015年12月30日