一種鑄鎂型砂中阻燃劑烷基磺酸鈉含量的分析方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及有機化合物含量的分析方法領域，特別是涉及一種鑄鎂型砂中阻燃劑烷基磺酸鈉含量的分析方法。
【背景技術】
[0002]鎂合金鑄造過程中，為防止鎂合金與氧氣接觸發生燃燒，在其造型砂中加入一種叫烷基磺酸鈉阻燃劑。該物質受熱與氧發生反應生成S02和C02，這兩種氣體將鎂合金和氧氣阻隔，避免鎂合金發生燃燒，從而起到保護作用。雖然烷基磺酸鈉能起到阻燃作用，但是它在鑄鎂型砂中必須有量的控制，因為過多的C02會與鎂發生化學反應甚至發生爆炸，因此必須對鑄造型砂中燒基磺酸鈉含量進行有效分析。
【發明內容】
[0003]為解決上述技術問題，本發明提供了一種鑄鎂型砂中阻燃劑烷基磺酸鈉含量的分析方法。
[0004]本發明通過以下技術方案得以實現。
[0005]本發明提供了一種鑄鎂型砂中阻燃劑烷基磺酸鈉含量的分析方法，包括以下步驟:
[0006]1)準確稱取鑄鎂型砂樣品于燒杯中，加入去離子水攪拌溶解，用快速濾紙過濾，濾液移入分液漏斗中加入對氨基苯鹽酸鹽溶液和化學純CC14，進行萃取；
[0007]2)將所得的萃取液移入磨口錐形瓶中，加入中性乙醇；
[0008]3)加入指示劑間甲酚紫溶液，然后用0.1N的NaOH溶液滴定，滴至指示劑間甲酚紫成淡紫色為終點；
[0009]4)按計算式對樣品中烷基磺酸鈉含量進行計算:
[0010]C15H31S03Na 重量百分比(% )=(滴定消耗 0.1NNaOH 毫升數 X0.031533X 100)/
樣品重量。
[0011]進一步的，所述的氨基苯鹽酸鹽溶液濃度為35g/L。
[0012]進一步的，所述的中性乙醇溶液的配置方法為:將無水乙醇加入蒸餾瓶中蒸餾，使其中溶解的C02蒸發掉，冷凝后加入酚酞指示劑，用0.1N NaOH標準溶液進行滴定出現微紅為終點。
[0013]本發明的有益效果在于:本發明采用有機溶劑萃取鑄造型砂中的烷基磺酸鈉，然后通過化學滴定的方式分析其含量。申請發明人經過大量的實驗研究，該分析方法步驟少，簡單快捷，分析結果準確，完全可以在鎂合金鑄造領域和化工行業中應用。
【具體實施方式】
[0014]下面進一步描述本發明的技術方案，但要求保護的范圍并不局限于所述。
[0015]實施例
[0016]本實施例提供一種鑄鎂型砂中阻燃劑烷基磺酸鈉含量的分析方法，包括以下步驟:
[0017]10.1N NaOH標準溶液、間甲酚紫指示劑、中性乙醇和35g/L的對氨基苯鹽酸鹽溶液配制
[0018](1) 0.1N NaOH標準溶液配制
[0019]稱取2gNa0H置于100ml燒杯中，加入20ml去離子水溶解后倒入500ml容量瓶中，用20ml去離子水洗滌燒杯2?3次，一并轉入容量瓶，加去離子水至刻度，蓋上瓶蓋搖均，用基準及草酸進行標定，計算出NaOH溶液濃度并貼上標簽。
[0020](2)指示劑間甲酚紫溶液配制
[0021]稱取2g間甲酚紫置于50ml指示劑瓶中，加入50ml無水乙醇，搖均待用。
[0022](3)中性乙醇溶液配制
[0023]將無水乙醇加入蒸餾瓶中蒸餾，使其中溶解的C02蒸發掉，冷凝后加入酚酞指示劑，用0.1N NaOH標準溶液進行滴定出現微紅為終點。
[0024](4) 35g/L的對氨基苯鹽酸鹽溶液配制
[0025]準確稱取18.5g對氨基苯鹽酸鹽于150ml燒杯中，加入50去離子水溶解后轉入500容量瓶中，再用20ml去離子水洗滌燒杯2?3次，一并轉入容量瓶，加去離子水至刻度，蓋上瓶蓋搖均，并貼上標簽
[0026]2鑄鎂型砂中烷基磺酸鈉含量分析
[0027](1)準確稱取型砂10克樣品，準至0.001克，加入250ml燒杯中，加入30ml去離子水，加熱攪拌，用快速濾紙過濾；
[0028](2)再在燒杯中加入30ml去離子水，同樣溶解過濾2次，將所有濾液移入250ml分液漏斗中；
[0029](3)在分液漏斗中加入35g/L的對氨基苯鹽酸鹽100ml，劇烈搖動40s，使溶液均勻，再加入50ml化學純CC14，劇烈搖動100s，靜置，分層，將CC14，分去；
[0030](4)再用25mlCCl4，同樣萃取2次；
[0031](5)將所得的CC14，合并至500ml磨口錐形瓶中，加入100ml中性乙醇；
[0032](6)用0.1N的NaOH溶液滴定，滴至指示劑間甲酚紫溶液成淡紫色為終點；
[0033](7)C15H31S03Na重量百分比(％ )=(滴定消耗0.1NNaOH毫升數 X0.031533X100)/樣品重量。
[0034]以本發明方法分析某型號航天飛行器鑄造鎂合金艙體型砂，取不同階段和不同部位的型砂:(1)取鑄造結束后接近鎂合金艙體部位型砂分析；(2)取鑄造結束后遠離鎂合金艙體部位型砂分析；(3)新配型砂和舊砂混合烷基磺酸鈉含量分析。通過分析，其試驗步驟簡單，結果準確，方法可行，可在鎂合金鑄造領域和化工行業中推廣應用。
【主權項】
1.一種鑄鎂型砂中阻燃劑烷基磺酸鈉含量的分析方法，其特征在于:包括以下步驟: 1)準確稱取鑄鎂型砂樣品于燒杯中，加入去離子水攪拌溶解，用快速濾紙過濾，濾液移入分液漏斗中加入對氨基苯鹽酸鹽溶液和化學純CC14，進行萃取； 2)將所得的萃取液移入磨口錐形瓶中，加入中性乙醇； 3)加入指示劑間甲酚紫溶液，然后用0.1N的NaOH溶液滴定，滴至指示劑間甲酚紫成淡紫色為終點； 4)按計算式對樣品中烷基磺酸鈉含量進行計算: C15H31S03Na重量百分比(% )=(滴定消耗0.1NNaOH毫升數X 0.031533 X 100) /樣品重量。2.如權利要求1所述的鑄鎂型砂中阻燃劑烷基磺酸鈉含量的分析方法，其特征在于:所述的氨基苯鹽酸鹽溶液濃度為35g/L。3.如權利要求1所述的鑄鎂型砂中阻燃劑烷基磺酸鈉含量的分析方法，其特征在于:所述的中性乙醇溶液的配置方法為:將無水乙醇加入蒸餾瓶中蒸饋，使其中溶解的co2蒸發掉，冷凝后加入酚酞指示劑，用0.1NNaOH標準溶液進行滴定出現微紅為終點。
【專利摘要】本發明提供了一種鑄鎂型砂中阻燃劑烷基磺酸鈉含量的分析方法，首先將鑄鎂型砂樣品用氨基苯鹽酸鹽溶液和化學純CCl4進行萃取，然后加入中性乙醇；加入指示劑間甲酚紫溶液，然后用0.1N的NaOH溶液滴定，滴至指示劑間甲酚紫成淡紫色為終點；最后樣品中烷基磺酸鈉含量進行計算。本發明采用有機溶劑萃取鑄造型砂中的烷基磺酸鈉，然后通過化學滴定的方式分析其含量。申請發明人經過大量的實驗研究，該分析方法步驟少，簡單快捷，分析結果準確，完全可以在鎂合金鑄造領域和化工行業中應用。
【IPC分類】G01N31/16
【公開號】CN105403663
【申請號】CN201610003394
【發明人】趙繼華, 黃田燕, 何晶
【申請人】貴州航天風華精密設備有限公司
【公開日】2016年3月16日
【申請日】2016年1月4日