一種快速篩查產品中非法添加氟西汀的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及中藥、保健食品及食品質量檢測領域，具體涉及一種快速篩查產品中 非法添加氟西汀的方法。
【背景技術】
[0002] 近年來在中藥和保健食品及食品中非法添加減肥類化學藥物情況嚴重，不法分子 為追求經濟利益，達到快速減肥的明顯效果，在中藥、保健食品及食品中添加西藥成分，添 加量通常達到或接近西藥治療劑量，服用者在不知情時服用，會極大危害身體健康。在日常 監督檢驗時，常見檢出非法添加西布曲明（瘦肉精)、酚酞，國家食藥監局為此頒布相應的補 充檢驗方法，用于非法添加西布曲明和酚酞等的監督檢驗。但不法分子為逃避監管，添加手 段和種類不斷更新、變化，針對標準進行高科技造假。發明人最近檢測到添加了一種新型減 肥藥一氟西汀。
[0003] 氟西汀，又名百憂解（fluoxetine，商品名稱為Prozac)，是一種口服抗抑郁藥，用 于治療抑郁癥和其伴隨的焦慮，治療強迫癥及暴食癥，因而具有減肥作用。其為精神類藥 物，對服用者的精神將產生極大傷害。目前尚無針對產品中非法添加氟西汀的快速篩查方 法。因此構建起能進行快速篩查氟西汀的方法是非常必要的。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的是提供一種快速篩查減肥類中藥、保健食品及食品中非法添加氟西 汀的方法，以克服現有技術的不足，適用于基層單位快速篩查。
[0005] 本發明的另一目的是排除"假陽性"干擾，減少錯誤判斷。
[0006] 減肥類產品配方復雜，測定時容易出現"假陽性"干擾，通常"假陽性"干擾必須采 用HPLC-MS進行成分確證。研究發現，由于氟西汀溶于甲醇，因此選用甲醇作為提取溶劑， 并采用超聲處理，以有效地將其提取出來，且便于點樣。采用兩種不同類型的展開劑，根據 氟西汀與干擾組分在薄層板上吸附能力的不同，排除干擾組分，減少誤判。
[0007] 本發明涉及的產品劑型包括膠囊劑、片劑、茶劑、丸劑、□服液等。
[0008] 本發明的快速篩查方法如下。
[0009] (1)對照品溶液的制備：取鹽酸氟西汀對照品10mg，用甲醇10mL溶解，制成對照 品溶液。
[0010] (2)供試品溶液的制備：取供試品，研細，置具塞試管中，加甲醇至10mL，超聲處 理，濾過，取濾液作為供試品溶液。
[0011] (3)篩查測定：分別吸取對照品溶液5μL、供試品溶液5~10μL，點于同一塊硅 膠GF254薄層板上，同法制備兩塊薄層板，其中一塊薄層板以展開劑I上行展開，另一塊薄層 板以展開劑II上行展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液，立即在日光燈下觀察薄層色譜； 若上述二種展開條件的色譜中，與對照品相同比移值處有相同顏色的斑點同時出現，則判 定樣品結果為陽性。
[0012] 上述的展開劑I為甲醇-環己烷-氨水=7:3:0. 2 (體積比）的下層溶液。
[0013] 上述的展開劑II為乙酸乙酯-水-冰醋酸（4:1:1)(體積比)。
[0014] 上述超聲處理的條件為10分鐘，功率250W，頻率50kHz。
[0015] 該方法從對照品溶液的制備到結果的判定，全過程僅需1小時，而且可以在同一 塊薄層板上篩查多個廠家的樣品。為避免出現"假陽性"，采用兩種不同的色譜展開條件。 選用的試劑為低毒~中毒，有益于實驗人員的身體健康。顯然，本發明方法操作簡單，快速， 成本低，可提高監督檢驗效率，節約監督檢驗成本，避免了采用HPLC-MS等大型儀器測定所 產生的高昂費用和大量時間，因此是監控產品中是否添加氟西汀的有效手段。
【附圖說明】
[0016] 圖1 :本發明在展開劑I條件下的TLC色譜圖；圖2 :本發明在展開劑II條件下的 TLC色譜圖；其中的，1 :鹽酸氟西汀對照品溶液(斑點a:鹽酸氟西汀）；2 :陽性樣品溶液；3 : 陰性樣品溶液。
[0017] 上述圖1、圖2中的陽性樣品的供試品溶液為含氟西汀的樣品按照供試品溶液的 制備方法制備的供試品溶液；陰性樣品的供試品溶液為不含氟西汀的樣品按照供試品溶液 的制備方法制備的供試品溶液。
【具體實施方式】
[0018] 下面給出詳細的實施例。
[0019] 本發明采用：儀器與試藥：天平：MettlerAB135-S/FACT;昆山禾創超聲儀器有限 公司KH-800KDE型高功率數控超聲儀；薄層板：硅膠GF254 (高效板），規格100X100_，厚 度0. 20~0. 25mm，購自青島海洋化工廠分廠；試劑：試劑均為分析純；鹽酸氟西汀對照品 由中國食品藥品檢定研究院提供，批號100513-200401 ;樣品：抽檢樣品73批，包括陽性樣 品3批。
[0020] 色譜條件：展開劑I甲醇-環己烷-氨水=7:3:0. 2 (體積比）的下層溶液，展開 劑II乙酸乙酯-水-冰醋酸=4:1:1 (體積比）；展開條件：溫度20~25°C，相對濕度15~ 60% ;展距：9cm。
[0021 ] 對照品溶液的制備：取鹽酸氟西汀對照品10mg，用甲醇10mL溶解，制成對照品 溶液。
[0022] 供試品溶液的制備：取供試品一次服用量，研細，置具塞試管中，加甲醇10mL，超 聲處理，濾過，取濾液作為供試品溶液。對不同類型樣品推薦取樣量如下。
[0023] 上述超聲處理條件為10分鐘，功率250W，頻率50kHz。 (3)篩查測定：分別吸取對照品溶液、供試品溶液，點于同一塊硅膠GF254薄層板上，同 法制備兩塊薄層板，其中一塊薄層板以展開劑I的下層上行展開，另一薄層板以展開劑II 上行展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液，立即在日光燈下觀察薄層色譜；若上述二種展 開條件的色譜中，與對照品相同比移值處有相同顏色的斑點同時出現，則判定樣品結果為 陽性，檢出了鹽酸氟西汀。對應的色譜圖如圖1、圖2。
[0024] 結果表明，2組展開條件下對照品分離良好，供試品在對照品相同比移值處無干擾 成分存在。
[0025] 對抽檢的73批樣品按該方法進行快速篩查，同時用HPLC-MS驗證，結果該快篩結 果的假陽性率為〇,假陰性率為〇,準確率為100%。見下表。
[0026」綠上，不及明所建H的溥居R堵'/云~1'犬迷恆測廣甲定伢添那J四'V」，共令探 作簡便，快速，低成本的特點，解決了"假陽性"干擾的問題，提高監督檢驗效率，節約監督檢 驗成本，可以作為中藥、保健食品及食品中非法添加氟西汀的快速篩查方法，在基層監管中 普及使用。
【主權項】
1. 一種快速篩查產品中非法添加氟西汀的方法，其特征是首先分別制備對照品溶液 (1)和供試品溶液（2 )，然后進行篩查測定（3 ): (1)對照品溶液的制備：取鹽酸氟西汀對照品l〇mg，用甲醇10mL溶解，制成對照品溶 液； (2)供試品溶液的制備：取供試品，研細，置具塞試管中，加甲醇，超聲處理，濾過，取濾 液作為供試品溶液； (3)篩查測定：分別吸取對照品溶液、供試品溶液，點于同一塊硅膠GF254薄層板上，同 法制備2塊薄層板，其中一塊以展開劑I上行展開，另一塊以展開劑II上行展開，取出，晾 干，噴以稀碘化鉍鉀溶液，立即在日光燈下觀察薄層色譜；若上述二種觀察方式的色譜中， 與對照品相同比移值處有相同顏色的斑點同時出現，則判定樣品結果為陽性，檢出了鹽酸 氟西汀。2. 如權利要求1所述的快速篩查產品中非法添加氟西汀的方法，其中所述產品包括減 肥類中藥、保健食品和食品。3. 如權利要求1所述的快速篩查產品中非法添加氟西汀的方法，其特征是取樣方法如 下：膠囊劑：取一次服用量的內容物；片劑、茶劑、丸劑、其他固體劑型：取一次服用量；口服 液：取一次服用量，如大于5mL，需濃縮至5mL以下。4. 如權利要求1所述的快速篩查產品中非法添加氟西汀的方法，其特征是供試品溶液 的制備中，加甲醇體積至10mL。5. 如權利要求1所述的快速篩查產品中非法添加氟西汀的方法，其特征是對照品溶液 的點樣體積為5μL;供試品溶液的點樣體積為5~10μL。6. 如權利要求1所述的快速篩查產品中非法添加氟西汀的方法，其特征是上述超聲處 理的條件為10分鐘，功率250W，頻率50kHz。7. 如權利要求1所述的快速篩查產品中非法添加氟西汀的方法，其特征是展開劑I甲 醇-環己烷-氨水=7:3:0. 2(體積比)的下層溶液，展開劑II乙酸乙酯-水-冰醋酸=4:1:1 (體積比)。8. 如權利要求1所述的快速篩查產品中非法添加氟西汀的方法，其特征是稀碘化鉍鉀 試液按中國藥典2010年版附錄XVB配制。
【專利摘要】本發明公開了一種快速篩查產品中非法添加氟西汀的方法。首先制備對照品和供試品溶液，然后分別吸取對照品溶液、供試品溶液，點于同一塊硅膠薄層板上，同法制備２塊薄層板，分別以展開劑Ⅰ、Ⅱ上行展開，取出晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液，若與對照品色譜相應位置處有相同顏色的斑點同時出現，則可判定樣品結果為陽性。顯然，本發明操作簡便、快速、成本低，解決了“假陽性”干擾的問題，提高監督檢驗效率，節約監督檢驗成本，避免了用HPLC-MS等測定的昂貴費用和較多的時間，可以作為產品中非法添加氟西汀的快速篩查方法，在基層監管中普及使用。
【IPC分類】G01N30/90
【公開號】CN105388246
【申請號】CN201510708626
【發明人】封淑華, 段瓊, 馬春艷
【申請人】封淑華, 段瓊, 馬春艷
【公開日】2016年3月9日
【申請日】2015年10月28日