一種原位電化學觀測裝置的制造方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種電化學離子分布和反應過程觀測裝置領域，特別是一種原位電化學觀測裝置。
【背景技術】
[0002]為了研究電化學過程中的離子分布和反應過程，使用掃描電子顯微鏡原位觀測是最佳的手段。要進行原位觀測，需要在掃面電子顯微鏡腔室內引入兩根以上電極，并將液體與真空腔室隔離開來。
[0003]如申請號為中國發明專利申請《一種用于微量腐蝕性氣體氛圍下的薄液膜原位測試裝置》中所公開的技術方案，其主要包括反應室，待測試的樣品設置于反應室內，并在向其中放置試樣以后連接電極，通過電極將試驗樣品和電化學工作站電連接，然而，現有的原位觀測裝置存在的不足之處在于:電極連接結構復雜，并且電極難于滿足特殊的電化學原位觀測裝置的需求，亟待提供一種能夠將液體與腔室隔離，并在裝置內引入電極的能夠對電化學反應進行原位觀測的電子顯微鏡。
【發明內容】
[0004]本發明的發明目的在于:針對現有技術存在的問題，提供一種結構簡單合理，引入電極時不破壞電子顯微鏡腔室的原位電化學觀測裝置。
[0005]為了實現上述目的，本發明采用的技術方案為:
一種原位電化學觀測裝置，包括電化學樣品艙，所述電化學樣品艙內設置有試樣，所述試樣通過信號傳輸線與電化學工作站連接，所述信號傳輸線包括第一信號傳輸線和第二信號傳輸線，所述電化學樣品艙由樣品艙托和樣品艙蓋組合而成，所述樣品艙蓋設置于樣品艙托的上方，所述電化學樣品艙內設置有金屬墊圈，所述金屬墊圈設置于樣品艙托的頂部，所述金屬墊圈與樣品艙蓋接觸并電連接，所述第一信號傳輸線與電化學樣品艙的外壁接觸并電連接，所述試樣設置于金屬墊圈上方，所述試樣與金屬墊圈之間設置有絕緣橡膠圈，所述第二信號傳輸線與試樣的底部電連接。
[0006]優選的，所述樣品艙托的下部還設置有樣品艙臺，所述樣品艙臺的外側設置有外電極環，所述外電極環與樣品艙臺之間設置有絕緣橡膠圈，所述第一信號傳輸線包括金屬連接片和金屬連接線，所述金屬連接片的兩端分別與樣品艙蓋的側部和外電極環接觸并電連接，所述金屬連接線的一端與外電極環接觸并電連接，所述金屬連接線的另一端與掃描電子顯微鏡內壁連接，掃描電子顯微鏡外壁與電化學工作站連接。
[0007]優選的，所述樣品艙蓋與樣品艙托之間設置有密封卡扣。采用這樣的結構，當密封卡口將樣品艙托和樣品艙蓋卡合密閉后，電化學樣品艙內的液體與腔室外部隔離。
[0008]優選的，所述樣品艙蓋的頂部設置有電子透明窗。電子透明窗用以供掃描電子束穿入、二次電子穿出。
[0009]優選的，所述樣品艙托的外壁設置有絕緣層。
[0010]優選的，所述第二信號傳輸線為鉑絲，所述第二信號傳輸線與樣品艙托之間設置有絕緣層。
[0011]優選的，所述樣品艙臺和樣品艙托之間設置有絕緣層，，所述第二信號傳輸線的底部與樣品艙臺接觸并電連接。
[0012]綜上所述，由于采用了上述技術方案，本發明的有益效果是:能夠方便地向電子顯微鏡內部引入電機以供電化學反應進行原位觀測，對掃面電子顯微鏡腔室無破壞，并且具有成像質量高，便攜，易加工，成本低等有益效果。
【附圖說明】
[0013]圖1是本發明的結構示意圖。
[0014]圖中標記:試樣一1 ;樣品艙托一2 ;樣品艙蓋一3 ;金屬塾圈一4 ;金屬連接片一5a ；金屬連接線一5b ;第二?目號傳輸線一6 ;絕緣橡I父圈一7 ;樣品艙臺一8 ;外電極環一9 ;電子透明窗一 10。
【具體實施方式】
[0015]下面結合附圖，對本發明作詳細的說明。
[0016]為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合附圖及實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。
[0017]如圖1所示，本實施例原位電化學觀測裝置，包括電化學樣品艙，電化學樣品艙內設置有試樣1，試樣1通過信號傳輸線與電化學工作站連接，信號傳輸線包括第一信號傳輸線和第二信號傳輸線6，電化學樣品艙由樣品艙托2和樣品艙蓋3組合而成，樣品艙蓋3設置于樣品艙托2的上方，電化學樣品艙內設置有金屬墊圈4，金屬墊圈4設置于樣品艙托2的頂部，金屬墊圈4與電化學樣品艙蓋3接觸并電連接，第一信號傳輸線與電化學樣品艙的外壁接觸并電連接，試樣1設置于金屬墊圈4上方，試樣1與金屬墊圈4之間設置有絕緣橡膠圈7，第二信號傳輸線6與試樣1的底部電連接，其中，樣品艙托2的下部還設置有樣品艙臺8，樣品艙臺8的外側設置有外電極環9，外電極環9與樣品艙臺8之間設置有絕緣橡膠圈7。樣品艙臺8與樣品艙托2接觸并絕緣，與鉑絲接觸并導通。樣品艙臺8與樣品臺接觸并導通，與背散射電流測量線路導通，第一信號傳輸線包括金屬連接片5a和金屬連接線5b，金屬連接片5a的兩端分別與樣品艙蓋3的側部和外電極環9接觸并電連接，金屬連接線5b的一端與外電極環9接觸并電連接，金屬連接線5b的另一端與電化學工作站連接，具體的，本實施例中金屬連接線5b的另一端與掃描電子顯微鏡內壁連接，掃描電子顯微鏡外壁與電化學工作站連接。樣品艙蓋3與樣品艙托2之間設置有密封卡扣，當密封卡口將樣品艙托2和樣品艙蓋3卡合密閉后，電化學樣品艙內的液體與腔室外部隔離，具體的，在樣品艙內有四個組件，由上至下分別是樣品片即電極一，與電極一相連的鉑絲，密封絕緣橡膠圈7，金屬墊圈4即電極二，其中鉑絲表面鍍特氟龍與樣品艙托2絕緣，金屬墊圈4有內孔，不與樣品片以及鉑絲接觸，與樣品艙接觸并導通。
[0018]本實施例中，樣品艙蓋3的頂部設置有電子透明窗10，電子透明窗10用以供掃描電子束穿入、二次電子穿出，本實施例中，樣品艙托2的外壁設置有絕緣層，第二信號傳輸線6為鉑絲，第二信號傳輸線6與樣品艙托2之間設置有絕緣層，樣品艙臺8和樣品艙托2之間設置有絕緣層，第二信號傳輸線6的底部與樣品艙臺8接觸并電連接。
[0019]本實施例通過上述結構，能夠方便地向電子顯微鏡內部引入電機以供電化學反應進行原位觀測，將樣品艙封裝好并將裝置置于掃面電子顯微鏡的樣品臺上后，將腔室壁接地線與背電流測試線接入電化學工作站，即可通過電化學工作站控制裝置內的電化學反應，進而原位觀測電化學反應過程中試樣1的形貌變化，并可結合能譜儀原位觀測電化學反應過程中試樣1表面的離子濃度分布，其還具有對掃面電子顯微鏡腔室無破壞，成像質量高，便攜，易加工，成本低等優點。
[0020]以上所述僅為本發明的較佳實施例而已，并不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種原位電化學觀測裝置，包括電化學樣品艙，所述電化學樣品艙內設置有試樣，所述試樣通過信號傳輸線與電化學工作站連接，所述信號傳輸線包括第一信號傳輸線和第二信號傳輸線，其特征在于:所述電化學樣品艙由樣品艙托和樣品艙蓋組合而成，所述樣品艙蓋設置于樣品艙托的上方，所述電化學樣品艙內設置有金屬墊圈，所述金屬墊圈設置于樣品艙托的頂部，所述金屬墊圈與樣品艙蓋接觸并電連接，所述第一信號傳輸線與電化學樣品艙的外壁接觸并電連接，所述試樣設置于金屬墊圈上方，所述試樣與金屬墊圈之間設置有絕緣橡膠圈，所述第二信號傳輸線與試樣的底部電連接。2.根據權利要求1所述的原位電化學觀測裝置，其特征在于:所述樣品艙托的下部還設置有樣品艙臺，所述樣品艙臺的外側設置有外電極環，所述外電極環與樣品艙臺之間設置有絕緣橡膠圈，所述第一信號傳輸線包括金屬連接片和金屬連接線，所述金屬連接片的兩端分別與樣品艙蓋的側部和外電極環接觸并電連接，所述金屬連接線的一端與外電極環接觸并電連接，所述金屬連接線的另一端與掃描電子顯微鏡腔室內壁連接，掃描電子顯微鏡外壁與電化學工作站連接。3.根據權利要求2所述的原位電化學觀測裝置，其特征在于:所述樣品艙托的外壁設置有絕緣層。4.根據權利要求3所述的原位電化學觀測裝置，其特征在于:所述第二信號傳輸線為鉑絲，所述第二信號傳輸線與樣品艙托之間設置有絕緣層。5.根據權利要求4所述的原位電化學觀測裝置，其特征在于:所述樣品艙臺和樣品艙托之間設置有絕緣層，所述第二信號傳輸線的底部與樣品艙臺接觸并電連接。6.根據權利要求1至5中任一所述的原位電化學觀測裝置，其特征在于:所述樣品艙蓋與樣品艙托之間設置有密封卡扣。7.根據權利要求1至5中任一所述的原位電化學觀測裝置，其特征在于:所述樣品艙蓋的頂部設置有電子透明窗。
【專利摘要】本發明涉及一種原位電化學觀測裝置，包括電化學樣品艙，所述電化學樣品艙內設置有試樣，所述試樣通過信號傳輸線與電化學工作站連接，所述金屬墊圈設置于樣品艙托的頂部，所述金屬墊圈與電化學樣品艙接觸并電連接，所述第一信號傳輸線與樣品艙蓋的外壁接觸并電連接，所述試樣設置于金屬墊圈上方，所述試樣與金屬墊圈之間設置有絕緣橡膠圈，所述第二信號傳輸線與試樣的底部電連接，能夠方便地向電子顯微鏡內部引入電機以供電化學反應進行原位觀測，對掃面電子顯微鏡腔室無破壞，并且具有成像質量高，便攜，易加工，成本低等有益效果。
【IPC分類】G01N23/22
【公開號】CN105388175
【申請號】CN201510719460
【發明人】廖成, 丁晶晶, 江奕東, 黃迎春, 梅軍, 劉煥明
【申請人】中物院成都科學技術發展中心
【公開日】2016年3月9日
【申請日】2015年10月29日