磁性納米線陣列的高頻電磁性能的測試方法
【技術領域】
[0001 ] 本發明涉及電磁測試技術。
【背景技術】
[0002]有序磁性納米線陣列在許多領域有十分重要的應用，如高密度磁記錄，微波磁性器件，電磁噪聲抑制薄膜等。磁性材料的高頻性能(磁導率高頻譜、介電常數高頻譜)對磁性器件的性能有著至關重要的影響。目前，許多電子器件的工作頻率已高于1GHz，如環形器、隔離器、移相器等。對于這些磁性微波器件，如果沿用傳統鐵氧體材料，需要外加永磁體來施加偏置磁場，這對微波磁性器件的小型化十分不利。鐵磁性納米線陣列有強烈的形狀各向異性，導致它們具有較大的剩余磁化強度，因而無需在微波器件中使用外加的永磁場，即具有自偏置的效果。此外，在器件設計時可以根據需要調整鐵磁性納米線陣列的材料種類、陣列結構(如長徑比)和納米結構的間距等來調節微波器件的工作頻率和損耗。目前，一維磁性納米結構陣列已開始在自偏置環形器、電磁噪聲抑制器、集成波導隔離器、移相器和微波濾波器等高頻領域得到關注。在設計這些高頻磁性器件時，必須事先知曉所用磁性納米結構陣列的高頻電磁參數(如磁導率高頻譜、介電常數高頻譜)。然而，目前仍無有效方法來測量基于ΑΑ0模板的有序磁性納米線陣列的高頻性能，這主要是因為ΑΑ0模板十分易碎。本專利提出了一個有效的解決方法。
[0003]一維鐵磁性納米線陣列可以認為是易磁化方向垂直于膜面的磁性厚膜材料。高頻磁導率的測試方法按測試原理可分為自由空間法、諧振腔和透射/反射法三種，其中自由空間法因為所需樣品尺寸太大不適合一維鐵磁性納米線陣列膜的測試。諧振腔法雖然可以高精度地測量磁性材料的復介電常數和復磁導率，但是一個諧振腔只能測量一個頻率點，無法掃頻，且對樣品的尺寸精準度要求較高。透射/反射法是通過測量電磁波在磁性材料中的散射參數推導出電磁參數，它是現在表征材料電磁參數最為常用的方法。根據測量方式的不同，透射/反射法又可分為矩形波導、帶狀線、微帶線和同軸線等幾種方法。微帶線法需要在模板表面制作金屬微帶線，且難以反演計算得到復介電常數和復磁導率。同軸線法的測量精度高，測試頻段寬，且能同時得到介電譜和磁導率譜，但該測試要求環形測試樣品的內外徑尺寸與同軸線尺寸匹配。目前用于制備納米結構陣列的ΑΑ0模板極薄易碎難以加工，目前能見到的報道均是將磁性納米線陣列從ΑΑ0模板中溶解出來，制成含有完全無序分布納米線的復合材料，再將該復合材料制成環狀測試樣品，最后采用同軸線法測量它的高頻電磁參數。顯而易見，采用這種方法獲得的電磁參數并不能代表有序磁性納米線陣列的性能，使用這些參數設計高頻磁性器件是有問題的。本專利申請保護的方法在測量時保證了納米線的尚度有序性和AAO t旲板的完整性，所獲得的尚頻性能真實體現了有序磁性納米線陣列的電磁性能。
【發明內容】
[0004]本發明所要解決的技術問題是，提供一種易于加工實現、測量精度高、測試頻段寬的磁性納米線陣列的高頻電磁性能的測試方法。
[0005]本發明解決所述技術問題采用的技術方案是，磁性納米線陣列的高頻電磁性能的測試方法，包括下述步驟:
[0006]1)使用雙通的多孔陽極氧化鋁模板，利用電化學沉積方法制備一維磁性納米線陣列，得到納米孔洞中填充有磁性材料的多孔陽極氧化鋁模板；
[0007]2)在多孔陽極氧化鋁模板的正面貼上環形的隔離膜，隔離膜的內徑和外徑與后續測試所用同軸線波導的內外徑一致；
[0008]3)在多孔陽極氧化鋁模板背面整體涂覆上一層可溶解的聚合物保護層；
[0009]4)將帶有隔離膜和聚合物保護層的多孔陽極氧化鋁模板放入NaOH溶液中進行選擇性腐蝕，去除隔離膜保護的區域以外的部分；
[0010]5)將步驟4)得到的多孔陽極氧化鋁模板放入可溶解聚合物保護層的溶液中，去除多孔陽極氧化鋁模板背面的聚合物保護層，最終得到帶有隔離膜的環形樣品；
[0011]6)利用矢量網絡分析儀對經步驟5)處理過的樣品進行高頻電磁性能測試。
[0012]進一步的，
[0013]步驟2)中，隔離膜由PET薄膜和EVA膠層以1:1的比例組成，厚度為50 - 430um ;
[0014]步驟3)中，聚合物保護層為無色透明的指甲油、聚甲基丙烯酸或聚苯乙烯；
[0015]步驟4)中，NaOH溶液濃度為1 - 5mol/L0
[0016]本發明的有益效果是:采用選擇性腐蝕的方法獲得了能直接用于同軸線波導測量的環狀樣品，該ΑΑ0環狀樣品內沉積有尚度有序的磁性納米線陣列。測量該樣品的尚頻電磁參數能真實代表了基于ΑΑ0模板的微波器件設計時所用的納米線陣列的性能。采用同軸線波導法進行測試，測量精度高，測試頻段寬，樣品制備簡單，且能同時得到復介電參數和復磁導率。測試樣品由于通過塑封膜的保護解決了用于制備環形ΑΑ0模板時極薄易碎難以加工的缺點，成功實現了對一維磁性納米陣列的電磁性能的測試。
【附圖說明】
[0017]圖1為本發明采用的選擇性腐蝕法制備環形樣品的加工示意圖；圖中序號:1模板，2塑封膜，3高聚物保護層；
[0018]圖2為實施例中制備的環形樣品的實物圖；
[0019]圖3為實施例中用于沉積鐵納米線陣列的陽極氧化鋁模板的正面形貌圖；
[0020]圖4為實施例中沉積有鐵納米線陣列的陽極氧化鋁模板的截面圖；
[0021]圖5為實施例中所制備的鐵納米線的形貌圖；
[0022]圖6為實施例中鐵納米線陣列的復數介電常數(permittivity)隨頻率變化的測試結果；
[0023]圖7為實施例中鐵納米線陣列的復數磁導率(permeability)隨頻率變化的測試結果。
【具體實施方式】
[0024]采用同軸線波導方法測試一維磁性納米結構陣列的高頻電磁性能，包括以下步驟:
[0025]步驟1、使用雙通的多孔陽極氧化鋁模板，利用電化學沉積方法制備一維磁性納米線陣列，所得的樣品即為納米孔洞中填充有磁性材料的多孔陽極氧化鋁模板。
[0026]所述的多孔陽極氧化鋁模板是指:模板的納米孔洞形貌規整且正反面一致，其孔間距和孔徑大小可以根據實際情況選擇，沉積在孔內的納米線陣列垂直于模板表面。
[0027]步驟2、對步驟1得到的含有磁性納米線陣列的多孔陽極氧化鋁模板的正面貼上一層環形的塑封膜(即隔離膜)。
[0028]所述塑封膜由PET薄膜和EVA膠層以1:1的比例組成，總體厚度為50_430um，內徑和外徑與后續測試所用同軸線波導的內外徑一致，內徑為3_，外徑為7mm。
[0029]步驟3、對步驟2處理過的多孔陽極氧化鋁模板背面整體涂覆上一層可溶解的聚合物保護層，并使聚合物保護層保持至干燥狀態。
[0030]所述的聚合物保護層是指無色透明的指甲油、聚甲基丙烯酸、聚苯乙烯等抗堿腐蝕能被丙酮等有機溶劑溶解的聚合物。
[0031]步驟4、把上述步驟處理后的樣品放入濃度l-5mol/L的NaOH溶液中進行選擇性腐蝕。經過一段時間反應之后，沒有塑封膜保護的區域將會被溶解掉。
[0032]步驟5、將步驟4得到的樣品放入丙酮溶液中，模板背面的聚合物保護層被溶解，最終得到塑封塑封膜保護的環形樣品，此環形樣品的內外徑與測試所用同軸波導的樣品夾具的內外徑一致，內徑為3mm，外徑為7mm。
[0033]步驟6、利用矢量網絡分析儀對經步驟5處理過的樣品開展高頻電磁性能測試。
[0034]所述的高頻電磁性能測試是指:利用透射/反射方法，采用同軸線波導對樣品進行測試，通過電磁波的散射參數(S參數)反演得到樣品的復數介電常數(ε '-j ε 〃)和復數磁導率(μ^= μ Z-jy〃)隨頻率的變化關系。
[0035]實施例:
[0036]使用孔間距為lOOnm，孔徑為80nm，厚度為70um左右雙通的多孔陽極氧化鋁模板，利用電化學沉積等方法制備一維鐵納米線陣列，電解液配方為0.2mol/L的FeS04，0.5g/L抗壞血酸，用H2S04調節pH = 3-4，沉積時間為3h。所得的樣品即為孔洞中填充了鐵納米線的雙通多孔陽極氧化鋁模板。首先在沉積完鐵納米線陣列后的多孔陽極氧化鋁模板正面貼上一層厚度為50um的環形塑料護卡膜，其外徑約為7mm，內徑約為3mm，與后續測試所用同軸線波導的內外徑一致。在背面整體涂覆上一層無色透明的指甲油，并保持至干燥狀態。然后把樣品放入lmol/L的NaOH溶液中，大約在反應20分鐘之后，沒有塑封膜保護的區域將會被溶解。再用丙酮溶解掉背面的聚合物保護層之后，即可得到塑封膜保護的環形樣品，此環形樣品的內外徑與測試所用同軸波導的內外徑一致。最后利用S參數矢量網絡分析儀(Agilent N5230A)對此環形樣品進行高頻電磁性能測試，測試的頻率范圍為0.5_18GHz，采用同軸線波導法對樣品進行測試。
【主權項】
1.磁性納米線陣列的高頻電磁性能的測試方法，其特征在于，包括下述步驟: 1)使用雙通的多孔陽極氧化鋁模板，利用電化學沉積方法制備一維磁性納米線陣列，得到納米孔洞中填充有磁性材料的多孔陽極氧化鋁模板； 2)在多孔陽極氧化鋁模板的正面貼上環形的隔離膜，隔離膜的內徑和外徑與后續測試所用同軸線波導的內外徑一致； 3)在多孔陽極氧化鋁模板背面整體涂覆上一層可溶解的聚合物保護層； 4)將帶有隔離膜和聚合物保護層的多孔陽極氧化鋁模板放入NaOH溶液中進行選擇性腐蝕，去除隔離膜保護的區域以外的部分； 5)將步驟4)得到的多孔陽極氧化鋁模板放入可溶解聚合物保護層的溶液中，去除多孔陽極氧化鋁模板背面的聚合物保護層，最終得到帶有隔離膜的環形樣品； 6)利用矢量網絡分析儀對經步驟5)處理過的樣品進行高頻電磁性能測試。2.如權利要求1所述的磁性納米線陣列的高頻電磁性能的測試方法，其特征在于， 步驟2)中，隔離膜由PET薄膜和EVA膠層以1:1的比例組成，厚度為50-430um ; 步驟3)中，聚合物保護層為無色透明的指甲油、聚甲基丙烯酸或聚苯乙烯； 步驟4)中，NaOH溶液濃度為l-5mol/L。
【專利摘要】磁性納米線陣列的高頻電磁性能的測試方法，涉及電磁測試技術。本發明包括下述步驟：1)制備一維磁性納米線陣列，得到納米孔洞中填充有磁性材料的多孔陽極氧化鋁模板；2)在多孔陽極氧化鋁模板的正面貼上環形的隔離膜；3)在多孔陽極氧化鋁模板背面整體涂覆上一層可溶解的聚合物保護層；4)將多孔陽極氧化鋁模板放入NaOH溶液中進行選擇性腐蝕；5)將多孔陽極氧化鋁模板放入可溶解聚合物保護層的溶液中，去除多孔陽極氧化鋁模板背面的聚合物保護層；6)利用矢量網絡分析儀對經步驟5)處理過的樣品進行高頻電磁性能測試。本發明的方法測量精度高，測試頻段寬，樣品制備簡單，且能同時得到復介電參數和復磁導率。
【IPC分類】G01R31/00
【公開號】CN105372526
【申請號】CN201510758343
【發明人】韓滿貴, 周輝, 唐中開, 鄧龍江
【申請人】電子科技大學
【公開日】2016年3月2日
【申請日】2015年11月9日