一種測定水體中鉛含量的檢測粉劑的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種測定水體中鉛含量的檢測劑，屬于分析檢測技術領域。
【背景技術】
[0002]除礦山開采外，蓄電池生產、有色冶煉、催化劑、皮革、染料、農藥等精細化工企業都伴有大量重金屬排放。重金屬能通過食物鏈的生物放大作用進入人體，威脅人體健康。20世紀中葉，日本富山縣由于鎘污染引發的骨痛病，伊拉克發生的甲基汞污染小麥致使8萬余人中毒事件等等。近年來，我國重金屬污染事件頻發，相繼發生貴州獨山縣、湖南辰溪縣、廣西河池、云南陽宗海、河南大沙河等多起砷污染事件，以及陜西鳳翔兒童血鉛、浦東康橋鎮陸續發現血鉛、湖南瀏陽鎘污染事件。湘江作為湖南的“母親河”，因上游礦區無節制開發和接納大量工業廢水，河水砷、鎘、鉛總量占全省排放總量的90%以上，造成嚴重生態破壞。
[0003]鉛的傳統測定方法有原子熒光法、原子吸收光譜法、溶出伏安法、分光光度法、ICP-AES、極譜法等，傳統方法對鉛的測定所涉及的儀器價格昂貴，操作復雜，對操作人員技術要求高，成本高。除了傳統的鉛測定方法，鉛的快速檢測方法有目視比色法、鉛檢測試紙，不需要特殊的儀器設備，分析成本低，但準確度和精密度差、靈敏度低。王諍等探索了用氫化物-原子熒光法測定土壤中痕量鉛的方法體系，并探索了反應體系最佳條件、干擾因素等，檢出限低、靈敏度高(王諍，付學起等，農業環境保護部，2002，21 (3):263-265)。龔蘭新等研究了鉛-雙硫腙-PAR三元配合物顯色體系，該體系以鄰二氮菲、NH4SCN、酒石酸鉀鈉為聯合掩蔽劑，可消除水中常見的金屬離子的干擾，已用于自來水、人發中鉛的測定，結果滿意(龔蘭新，康新平等，新疆師范大學學報(自然科學版)，2004，23 (6):37-39)。旺生云等發明了一種鉛快速檢測試紙，利用鉛與玫瑰紅酸鈉發生顯色反應，制得檢測試紙，該試紙能長期保存，檢測簡便、快速，但靈敏度低(王生云，李鵬飛等，中國發明專利，CN 104569291 A)。張躍華等根據在堿性條件下鉛與Meso-四(3，5- 二溴-4-羥基苯基)卟啉形成黃色配合物的原理，測定食用菌中的微量鉛，該方法精度高、回收率高、操作簡便(張躍華，羅志文等，食用菌學報，2005，12 (4):40-44)。趙少陵等研究了二溴對甲基偶氮甲磺對鉛的光度測定方法，在酸性介質中，鉛與二溴對甲基偶氮甲磺形成絡合比1:2的藍色絡合物，該方法已用于合金中微量鉛的光度法測定，方法簡便、快速(趙少陵，潘教麥，冶金分析，1995，15 (6):
4-6)ο鄒時英等建立了以甲基百里酚藍為顯色劑的分光光度法測定鉛的體系，在弱酸性條件下，鉛與甲基百里酚藍、溴化十六烷基吡啶形成藍色絡合物，鉛含量在O?7.2mg/L范圍內符合比爾定律，RSD=L 5%?3.2% (鄒時英，王蓉等，中國調味品，2012，37 (9):89-91 )。雖然Pb的顯色檢測方法研究很多，但方法的靈敏度、選擇性、精密度、穩定性、水介質適用性等均不能完全滿足水體現場的鉛濃度檢測，至今尚未發現有關野外使用的鉛檢測粉劑的報道。
【發明內容】
[0004]在酸性介質中，鉛離子與偶氮胂發生顯色反應，本發明的目的是借此原理制備一種適合于地表水、地下水、廢水等多種水體鉛濃度檢測的檢測粉劑，由二溴對氯偶氮胂或均三溴偶氮胂、磷酸氫二鈉、檸檬酸、硫酸高鐵銨等組成，制備方法如下:
稱取0.1-0.2g 二溴對氯偶氮胂或均三溴偶氮胂，溶解于20~50ml乙醇，與100~800g硫酸鈉混勻，放置風干后，再與10~50g磷酸氫二鈉、1-1OOg檸檬酸、20~150g硫酸高鐵銨、10-40g乙二胺四乙酸二鈉混合，研磨成粉后，再與100~400g乳糖混勾；
上述二溴對氯偶氮胂或均三溴偶氮胂、磷酸氫二鈉、檸檬酸、硫酸高鐵銨、乙二胺四乙酸二鈉、乙醇、硫酸鈉和乳糖均為市售分析純化學品。
[0005]本發明的優點是:1.該鉛檢測粉劑具有靈敏度高、選擇性好、顯色快速穩定等特點，有效檢測范圍為0.05-1.5mg /L鉛，適合于地表水、地下水、海水、廢水等多種水體中鉛濃度的檢測。
[0006]2.該鉛檢測粉劑便于攜帶、貯存與操作，使用時直接將0.1-0.5g鉛檢測粉劑加入到5~10ml待測水樣中，搖動溶解后，借助比色計或分光光度計測量，即得待測水樣中鉛濃度，尤其適合于野外和現場非專業人員使用。
【具體實施方式】
[0007]實施例1鉛檢測粉劑的制備
稱取0.0lg 二溴對氯偶氮胂，溶解于1ml乙醇并與50g硫酸鈉混勾，風干Ih后，再與5g磷酸氫二鈉、20g檸檬酸、5硫酸高鐵銨、Ig乙二胺四乙酸二鈉混勻，研磨成粉，再與30g乳糖混勻，即得鉛檢測粉劑。
[0008]實施例2采用本發明的實施例1得到的鉛檢測粉劑檢測河水鉛濃度
將1ml河水倒入試管，加入實施例1制得的鉛檢測粉劑0.5g，搖動試管使鉛檢測劑完全溶解，靜置10分鐘，利用分光光度計在波長為410 nm處測定吸光度，代入鉛標準曲線計算鉛濃度為0.201mg/L，與ICP-AES檢測結果0.188mg/L 一致，因此，該鉛檢測粉劑測定地面水中鉛濃度準確、可靠。
[0009]實施例3采用本發明的實施例1得到的鉛檢測粉劑檢測廢水鉛濃度
將1ml礦冶廢水倒入試管，加入實施例1制得的鉛檢測粉劑0.5g，搖動試管使鉛檢測劑完全溶解，靜置10分鐘，利用分光光度計在波長為410 nm處測定吸光度，代入鉛標準曲線計算鉛濃度為1.15mg/L，與ICP-AES檢測結果1.03mg/L—致，因此，該鉛檢測粉劑測定廢水中鉛濃度準確、可靠。
【主權項】
1.一種測定水體中鉛含量的檢測粉劑的制備方法，其特征在于:首先稱取0.1-0.2g 二溴對氯偶氮胂、或均三溴偶氮胂，溶解于20~50ml乙醇，與100~800g硫酸鈉混勻，放置風干后，再與10~50g磷酸氫二鈉、10~100g檸檬酸、20~150g硫酸高鐵銨、10~40g乙二胺四乙酸二鈉混合，研磨成粉，再與100~400g乳糖混勻； 上述二溴對氯偶氮胂或均三溴偶氮胂、磷酸氫二鈉、檸檬酸、硫酸高鐵銨、乙二胺四乙酸二鈉、乙醇、硫酸鈉和乳糖均為市售分析純化學品。
【專利摘要】在酸性介質中，鉛離子與偶氮胂類有機物發生顯色反應，據此原理，由偶氮胂類有機物、磷酸氫二鈉、檸檬酸、硫酸高鐵銨等按照一定比例與惰性分散劑混合、研磨，制備鉛檢測粉劑，具有靈敏度高、選擇性好、顯色快速穩定等特點，而且便于攜帶和貯存。使用時直接將0.1~0.5g鉛檢測粉劑加入到5~10ml待測水樣中，搖動溶解，靜置10分鐘，借助比色計或分光光度計測量，即得待測水樣中鉛濃度，非專業人員即可操作。鉛有效檢測范圍為0.05~1.5mg/L，適用于地表水、地下水、海水、廢水等多種水體中鉛濃度的檢野外和現場測。
【IPC分類】G01N31/22
【公開號】CN105334288
【申請號】CN201510921956
【發明人】郜子涵, 程雨涵, 其他發明人請求不公開姓名
【申請人】上海綠帝環保科技有限公司
【公開日】2016年2月17日
【申請日】2015年12月14日