一種中藥提取物中農藥殘留物的檢測方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種藥物檢測方法，具體是一種中藥提取物中農藥殘留物的檢測方法。
【背景技術】
[0002]農產品農藥殘留問題是阻礙我國農業發展和農產品質量安全的主要障礙，控制農產品中農藥殘留量的關鍵環節之一就是對農藥殘留量及時、準確的分析檢測，以監控農藥的合理使用，同時杜絕農藥殘留超標的產品上市銷售。而不管是簡便、經濟、實時的現場快速檢測還是實驗室內大型儀器的常規檢測，都首先需要進行樣品的縮分和制備。農藥殘留的檢測和分析需要準確地對農產品樣品進行采樣，采樣(又稱取樣、抽樣)就是從原料或產品的總體中抽取一部分樣本，通過分析一個或數個樣本，對整批食品的質量進行估計。在化學定量檢測過程中，采樣的精度通常是影響檢測準確度的重要因素。近年來，國內外已陸續出臺了關于農藥殘留快速檢測和新鮮水果和蔬菜采樣方法的國家和行業標準。
[0003]但對于中藥來說，農藥含量高，則會導致嚴重的不良后果。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在于提供一種中藥提取物中農藥殘留物的檢測方法，以解決上述【背景技術】中提出的問題。
[0005]為實現上述目的，本發明提供如下技術方案:
一種中藥提取物中農藥殘留物的檢測方法，采用高效液相色譜法測定，包括以下步驟:
步驟一:選擇含有藥物成分農藥殘留物的藥物；
步驟二:液相色譜檢測實驗準備，首先以辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充物；接著進行流動相的制備，流動相由重量比例25-35份的甲醇和重量比例65-75份的水混合而成，色譜檢測時，液相色譜儀的檢測波長為150-600nm，流動相流速1-1.2ml/min，柱溫20_28°C ；
步驟三:標準溶液的制備，首先選擇重量40-50mg的農藥殘留物，接著將上述重量的農藥殘留物倒入置150ml的棕色容量瓶中，接著在棕色容量瓶中加入甲醇，直至棕色容量瓶中液面至150ml刻度線處，攪勻，即得標準溶液；
步驟四:待檢測溶液的制備，選取4-5g中藥提取物和150ml甲醇混合，利用超聲提取并過濾，獲得待檢測中藥提取物；
步驟五:待檢測溶液中中藥提取物含量測定，分別利用精密吸取標準溶液與待檢測溶液15ul，注入步驟一中的液相色譜儀中，按外標法測定農藥殘留物的含量，若待檢測溶液中含農藥占比小于2%，則合格。
[0006]作為本發明進一步的方案:所述步驟二中流動相的制備中，流動相由重量比例30份的甲醇和重量比例70份的水混合而成，色譜檢測時，液相色譜儀的檢測波長為300nm，流動相流速1.lml/min，柱溫24°C。
[0007]作為本發明進一步的方案:所述步驟三標準溶液的制備中，首先選擇重量45mg的農藥殘留物，接著將上述重量的農藥殘留物倒入置150ml的棕色容量瓶中，接著在棕色容量瓶中加入甲醇，直至棕色容量瓶中液面至150ml刻度線處，攪勻，即得標準溶液。
[0008]作為本發明進一步的方案:所述步驟四待檢測溶液的制備中，選取4.5g中藥提取物和150ml甲醇混合，利用超聲提取并過濾，獲得待檢測中藥提取物。
[0009]作為本發明進一步的方案:所述超聲提取時間為40min ;所述過濾用微孔濾膜的過濾網目數為0.6um。
[0010]與現有技術相比，本發明的有益效果是:本發明可以快速檢測中藥提取物中農藥殘留物的含量，準確度高，靈敏度高，精確度高，對保證產品質量維護用藥安全具有重要意義。
【具體實施方式】
[0011]下面將結合本發明實施例，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。
[0012]實施例1
本發明實施例中，一種中藥提取物中農藥殘留物的檢測方法，采用高效液相色譜法測定，包括以下步驟:
步驟一:選擇含有藥物成分農藥殘留物的藥物。
[0013]步驟二:液相色譜檢測實驗準備，首先以辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充物；接著進行流動相的制備，流動相由重量比例25份的甲醇和重量比例75份的水混合而成，色譜檢測時，液相色譜儀的檢測波長為200nm，流動相流速1.2ml/min，柱溫28°C。
[0014]步驟三:標準溶液的制備，首先選擇重量40mg的農藥殘留物，接著將上述重量的農藥殘留物倒入置150ml的棕色容量瓶中，接著在棕色容量瓶中加入甲醇，直至棕色容量瓶中液面至150ml刻度線處，攪勻，即得標準溶液。
[0015]步驟四:待檢測溶液的制備，選取4g中藥提取物和150ml甲醇混合，利用超聲提取并過濾，獲得待檢測中藥提取物。
[0016]步驟五:待檢測溶液中中藥提取物含量測定，分別利用精密吸取標準溶液與待檢測溶液15ul，注入步驟一中的液相色譜儀中，按外標法測定農藥殘留物的含量，若待檢測溶液中含農藥占比小于2%，則合格。
[0017]實施例2
本發明實施例中，一種中藥提取物中農藥殘留物的檢測方法，采用高效液相色譜法測定，包括以下步驟:
步驟一:選擇含有藥物成分農藥殘留物的藥物。
[0018]步驟二:液相色譜檢測實驗準備，首先以辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充物；接著進行流動相的制備，流動相由重量比例35份的甲醇和重量比例65份的水混合而成，色譜檢測時，液相色譜儀的檢測波長為600nm，流動相流速lml/min，柱溫20°C。
[0019]步驟三:標準溶液的制備，首先選擇重量50mg的農藥殘留物，接著將上述重量的農藥殘留物倒入置150ml的棕色容量瓶中，接著在棕色容量瓶中加入甲醇，直至棕色容量瓶中液面至150ml刻度線處，攪勻，即得標準溶液。
[0020]步驟四:待檢測溶液的制備，選取5g中藥提取物和150ml甲醇混合，利用超聲提取并過濾，獲得待檢測中藥提取物。
[0021]步驟五:待檢測溶液中中藥提取物含量測定，分別利用精密吸取標準溶液與待檢測溶液15ul，注入步驟一中的液相色譜儀中，按外標法測定農藥殘留物的含量，若待檢測溶液中含農藥占比小于2%，則合格。
[0022]實施例3
本發明實施例中，一種中藥提取物中農藥殘留物的檢測方法，采用高效液相色譜法測定，包括以下步驟:
步驟一:選擇含有藥物成分農藥殘留物的藥物。
[0023]步驟二:液相色譜檢測實驗準備，首先以辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充物；接著進行流動相的制備，流動相由重量比例30份的甲醇和重量比例70份的水混合而成，色譜檢測時，液相色譜儀的檢測波長為300nm，流動相流速1.lml/min，柱溫24°C。
[0024]步驟三:標準溶液的制備，首先選擇重量45mg的農藥殘留物，接著將上述重量的農藥殘留物倒入置150ml的棕色容量瓶中，接著在棕色容量瓶中加入甲醇，直至棕色容量瓶中液面至150ml刻度線處，攪勻，即得標準溶液。
[0025]步驟四:待檢測溶液的制備，選取4.5g中藥提取物和150ml甲醇混合，利用超聲提取并過濾，獲得待檢測中藥提取物。超聲提取時間為40min ;所述過濾用微孔濾膜的過濾網目數為0.6um。
[0026]步驟五:待檢測溶液中中藥提取物含量測定，分別利用精密吸取標準溶液與待檢測溶液15ul，注入步驟一中的液相色譜儀中，按外標法測定農藥殘留物的含量，若待檢測溶液中含農藥占比小于2%，則合格。
[0027]對于本領域技術人員而言，顯然本發明不限于上述示范性實施例的細節，而且在不背離本發明的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實現本發明。因此，無論從哪一點來看，均應將實施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發明的范圍由所附權利要求而不是上述說明限定，因此旨在將落在權利要求的等同要件的含義和范圍內的所有變化囊括在本發明內。
[0028]此外，應當理解，雖然本說明書按照實施方式加以描述，但并非每個實施方式僅包含一個獨立的技術方案，說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領域技術人員應當將說明書作為一個整體，各實施例中的技術方案也可以經適當組合，形成本領域技術人員可以理解的其他實施方式。
【主權項】
1.一種中藥提取物中農藥殘留物的檢測方法，采用高效液相色譜法測定，其特征在于，包括以下步驟: 步驟一:選擇含有藥物成分農藥殘留物的藥物； 步驟二:液相色譜檢測實驗準備，首先以辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充物；接著進行流動相的制備，流動相由重量比例25-35份的甲醇和重量比例65-75份的水混合而成，色譜檢測時，液相色譜儀的檢測波長為150-600nm，流動相流速1-1.2ml/min，柱溫20_28°C ； 步驟三:標準溶液的制備，首先選擇重量40-50mg的農藥殘留物，接著將上述重量的農藥殘留物倒入置150ml的棕色容量瓶中，接著在棕色容量瓶中加入甲醇，直至棕色容量瓶中液面至150ml刻度線處，攪勻，即得標準溶液； 步驟四:待檢測溶液的制備，選取4-5g中藥提取物和150ml甲醇混合，利用超聲提取并過濾，獲得待檢測中藥提取物； 步驟五:待檢測溶液中中藥提取物含量測定，分別利用精密吸取標準溶液與待檢測溶液15ul，注入步驟一中的液相色譜儀中，按外標法測定農藥殘留物的含量，若待檢測溶液中含農藥占比小于2%，則合格。2.根據權利要求1所述的中藥提取物中農藥殘留物的檢測方法，其特征在于，所述步驟二中流動相的制備中，流動相由重量比例30份的甲醇和重量比例70份的水混合而成，色譜檢測時，液相色譜儀的檢測波長為300nm，流動相流速1.lml/min，柱溫24°C。3.根據權利要求1所述的中藥提取物中農藥殘留物的檢測方法，其特征在于，所述步驟三標準溶液的制備中，首先選擇重量45mg的農藥殘留物，接著將上述重量的農藥殘留物倒入置150ml的棕色容量瓶中，接著在棕色容量瓶中加入甲醇，直至棕色容量瓶中液面至150ml刻度線處，攪勻，即得標準溶液。4.根據權利要求1所述的中藥提取物中農藥殘留物的檢測方法，其特征在于，所述步驟四待檢測溶液的制備中，選取4.5g中藥提取物和150ml甲醇混合，利用超聲提取并過濾，獲得待檢測中藥提取物。5.根據權利要求1所述的中藥提取物中農藥殘留物的檢測方法，其特征在于，所述超聲提取時間為40min ;所述過濾用微孔濾膜的過濾網目數為0.6um。
【專利摘要】本發明公開了一種中藥提取物中農藥殘留物的檢測方法，采用高效液相色譜法測定，選擇含有藥物成分農藥殘留物的藥物；液相色譜檢測實驗準備：以辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充物；流動相由重量比例25-35份的甲醇和重量比例65-75份的水混合而成。標準溶液的制備：選擇40-50mg的農藥殘留物，將其倒入棕色容量瓶中，再加入甲醇，定容，即得標準溶液；待檢測溶液的制備，選取中藥提取物和甲醇混合，利用超聲提取并過濾，獲得待檢測中藥提取物；待檢測溶液中中藥提取物含量測定，按外標法測定農藥殘留物的含量。本發明可以快速檢測中藥提取物中農藥殘留物的含量，準確度高，靈敏度高，精確度高，保證產品質量維護用藥安全。
【IPC分類】G01N30/02
【公開號】CN105334271
【申請號】CN201510775095
【發明人】趙春城, 李秀秀, 丁霜霜, 徐靜, 李俊麗, 單金蓮
【申請人】無錫艾科瑞思產品設計與研究有限公司
【公開日】2016年2月17日
【申請日】2015年11月13日