一種在線監測制備二氧化鈦的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及無機材料制備方法領域，具體是一種在線監測制備二氧化鈦的方法。
【背景技術】
[0002] 近年來，二氧化鈦（TiO2)由于其獨特的特性(價格低廉，無毒和化學穩定性）吸引 了越來越多的關注，在顏料、光催化劑、太陽能電池、抗菌等的眾所周知的領域具有廣闊應 用前景，這使得市場對TiO 2的需求量逐年升高。
[0003] 目前工業上在制備TiO2過程中，主要通過觀察變色點確定停止加熱攪拌的時間， 一般是以肉眼觀察為主、時間與溫度掌握為輔，但這種方法針對于制備TiO 2的反應體系有 明顯的顏色變化時有效，對于反應體系外觀顏色一直呈現白色時無法判斷。雖然曾有一篇 英國專利和一篇美國專利中都指出通過測定水解鈦液的反射率的方法，來確定停止加熱、 停止攪拌的臨界點，但受其設備的限制，不能時刻監測反應變化情況。即上述這些方法都無 法精確的確定制備TiO 2反應過程的停止加熱時間點。
【發明內容】
[0004] 本發明為了解決現有技術的問題，提供了一種利用電導率儀在線監測水解法制備 TiO2的方法，該方法可以時刻監測硫酸鈦水解反應體系中的變化情況，無需靠肉眼觀察顏 色變化來確定最佳停止加熱時間。
[0005] 本發明提供的在線監測制備二氧化鈦的方法包括以下步驟： 1)利用水解法制備二氧化鈦試樣，配置〇. 2-0. 8g硫酸鈦溶于100-400 mL去離子水中， 在溫度為90-1KTC的磁力加熱攪拌器中反應。
[0006] 2)在步驟1)的制備過程中，從反應初始狀態開始測量體系的電導率值，反應開始 后，每隔一定時間記錄一次體系電導率值，并移取體積分數〇. 25%-3%的反應液進行粒度分 析，直至反應3-4h，結束反應； 3) 根據粒度分析結果，確定粒度最小值時對應的時間為此試樣的加熱停止時間點，記 錄該時間點對應的電導率值的特征值； 4) 利用水解法制備二氧化鈦，從反應初始狀態開始測量體系的電導率值，反應開始后， 每隔一定時間記錄一次體系電導率值，當電導率值到達步驟3)測得特征值時，結束反應。
[0007] 其中，步驟3)所述的粒度分析過程為，將反應過程中移取出的反應液進行靜置洗 滌處理，洗滌3-5次后，加入l-5mL質量分數0. 01-0. 05%的十六烷基三甲基溴化銨分散劑， 測定粒度。
[0008] 本發明有益效果在于：利用少量試樣，通過實驗確定該試樣最佳加熱停止時間時 電導率值的特征值，大規模生產時，根據此特征值確定此次生產過程的最佳加熱停止時間， 無需靠肉眼觀察顏色變化，具有簡單、連續、快速而準確的優點，在節能省耗和提高產品性 能方面具有深遠意義。
【具體實施方式】
[0009] 本發明的工作原理為體系中離子的溶度是通過電導率來體現的，先通過小規模實 驗，對試樣在不同加熱時間的粒度和電導率的進行分析，從而確定實驗所用原材料在水解 制備過程中最佳加熱停止時間所對應的電導率特征值。實際生產時，再根據得到的電導率 特征值，來確定生產過程中的加熱停止時間。
[0010] 下面結合【具體實施方式】對本發明作進一步說明。
[0011] 實施例1 配置0. 3g硫酸鈦溶于150 mL去離子水中，在溫度約為90°C的磁力加熱攪拌器中反 應；從反應初始狀態開始測量體系的電導率值，反應開始后，每隔一定時間記錄一次體系 電導率值，并移取ImL反應液進行粒度分析，直至反應3h，結束反應；將步驟2反應過程中 移取出的反應液進行靜置洗滌處理，洗滌3次后，加入2 mL 0.03%十六烷基三甲基溴化銨 (CTAB)分散劑，進行粒度分析測定。
[0012] 通過電導率儀和激光粒度儀分析，結果如表1所示。結果分析可得：加熱48min時 停止加熱，產品所得粒徑最小，為0.82 um，該時間下所對應的電導率處于第三個峰谷，因 此可知，使用實施例1提供的原料進行實際生產過程中，當體系電導率處于第三個峰谷時， 停止加熱，此時所得的產品質量最佳。
[0013] 表1 90°C下不同反應時間電導率與粒度分布情況
實施例2 配置0.4 g硫酸鈦溶于200 mL去離子水中，在溫度為KKTC的磁力加熱攪拌器中反應； 從反應初始狀態開始測量體系的電導率值，反應開始后，每隔一定時間記錄一次體系電導 率值，并移取2mL反應液進行粒度分析，直至反應3h，結束反應；將步驟2反應過程中移取 出的反應液進行靜置洗滌處理，洗滌5次后，加入5mL 0. 05%十六烷基三甲基溴化銨（CTAB) 分散劑，進行粒度分析測定。
[0014] 通過電導率儀和激光粒度儀分析，結果如表2所示。結果分析可得：加熱43min時 停止加熱，產品所得粒徑最小，為0. 68 um，該時間下所對應的電導率處于第三個峰谷，因此 可知，使用實施例2提供的原料進行實際生產過程中，當體系電導率處于第三個峰谷時，停 止加熱，此時所得的產品質量最佳。
[0015] 表2 100°C下不同反應時間電導率與粒度分布情況
實施例3 配置0.8 g硫酸鈦溶于400 mL去離子水中，在溫度為IKTC的磁力加熱攪拌器中反 應；從反應初始狀態開始測量體系的電導率值，反應開始后，每隔一定時間記錄一次體系 電導率值，并移取2mL反應液進行粒度分析，直至反應3h，結束反應；將步驟2反應過程中 移取出的反應液進行靜置洗滌處理，洗滌4次后，加入5 mL 0.01%十六烷基三甲基溴化銨 (CTAB)分散劑，進行粒度分析測定。
[0016] 通過電導率儀和激光粒度儀分析，結果如表3所示。結果分析可得：加熱40min時 停止加熱，產品所得粒徑最小，為0. 6 um，該時間下所對應的電導率處于第三個峰谷，因此 可知，使用實施例3提供的原料進行實際生產過程中，當體系電導率處于第三個峰谷時，停 止加熱，此時所得的產品質量最佳。
[0017] 表3 IKTC下不同反應時間電導率與粒度分布情況
本發明具體應用途徑很多，以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對于本技 術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以作出若干改進，這些改 進也應視為本發明的保護范圍。
【主權項】
1. 一種在線監測制備二氧化鈦的方法，其特征在于包括以下步驟： 1) 利用水解法制備二氧化鈦試樣； 2) 在步驟1)的制備過程中，從反應初始狀態開始測量體系的電導率值，反應開始后，每 隔一定時間記錄一次體系電導率值，并移取體積分數〇. 25%-3%的反應液進行粒度分析，直 至反應3-4h，結束反應； 3) 根據粒度分析結果，確定粒度最小值時對應的時間為此試樣的加熱停止時間點，記 錄該時間點對應的電導率值的特征值； 4) 利用水解法制備二氧化鈦，從反應初始狀態開始測量體系的電導率值，反應開始后， 每隔一定時間記錄一次體系電導率值，當電導率值到達步驟3)測得特征值時，結束反應。2. 根據權利要求1所述的在線監測制備二氧化鈦的方法，其特征在于：步驟1)所述的 水解法制備二氧化鈦試樣過程如下，配置〇. 2-0. 8g硫酸鈦溶于100-400mL去離子水中，在 溫度為90-110°C的磁力加熱攪拌器中反應。3. 根據權利要求1所述的在線監測制備二氧化鈦的方法，其特征在于：步驟2)所述的 粒度分析過程如下，將反應過程中移取出的反應液進行靜置洗滌處理，洗滌3-5次后，加入 l-5mL分散劑，測定粒度。
【專利摘要】本發明提供了一種在線監測制備二氧化鈦的方法，先利用水解法制備少量二氧化鈦試樣，根據對試樣在不同加熱時間粒度和電導率的分析，確定最佳停止加熱時間對應的電導率特征值，實際生產時根據此電導率特征值來確定生產過程的最佳加熱停止時間，無需靠肉眼觀察顏色變化，具有簡單、連續、快速而準確的優點，在節能省耗和提高產品性能方面具有深遠意義。
【IPC分類】G01N27/04, G01N27/06
【公開號】CN105301057
【申請號】CN201510678162
【發明人】蔣靜遠, 高海燕, 陳秦君, 徐宇, 史宏藝
【申請人】江蘇宏遠藥業有限公司, 江南大學
【公開日】2016年2月3日
【申請日】2015年10月20日