一種鋼中鋯含量的測定方法
【技術領域】
[0001] 本發明設及冶金分析技術領域，特別是設及一種鋼中錯含量的測定方法。
【背景技術】
[0002] 冶金工業中，錯常作為除氧除硫及除憐劑。在某些鋼中的錯雖然含量低，但對鋼質 的影響較大，它可W提高鋼的強度和硬度，改善鋼的焊接性能。
[0003] 鋼中錯含量的傳統分析方法主要有光度法，如Ξ漠偶氮氯憐直接光度法、對氯 (漠）苦杏仁酸沉淀錯---偶氮腫III光度法、偶氮腫III直接光度法。偶氮腫III光度法是應 用最多的分析方法，因為顯色反應可W在強酸介質中進行，選擇性很高。但對于痕量錯的分 析還要做必要的分離與富集。其最大特點是需要消除干擾元素，分析流程較長，所用試劑較 多。
[0004] 到目前為止，鋼中錯含量的分析檢測未見有國標方法及行標方法。
【發明內容】
[0005] 本發明要解決的技術問題是提供一種鋼中錯含量的測定方法，本發明采用酸溶 解試樣后，利用電感禪合等離子體光譜儀直接測定鋼中的錯量，檢出范圍較寬為0.001~ 0. 100%，分析方法簡單快捷，所用試劑較少，分析速度快，精密度好，準確度高，滿足了科研 和生產的需求。
[0006] 為達上述目的，本發明一種鋼中錯含量的測定方法，包括W下步驟：
[0007] (1)將試樣置于聚四氣乙締燒杯中，加入鹽硝體積比3:1的混酸，氨氣酸，溶解樣 品，之后取下稍冷后轉移至容量瓶中，W純水稀釋，搖勻，隨同試樣做空白試驗；
[0008] (2)在電感禪合等離子體光譜儀上，選擇錯的分析譜線339. 197nm，對錯工作曲線 標準溶液及試液同時測定錯的光譜強度，計算機自動回歸算出分析結果；
[0009] 其中錯工作曲線標準溶液的配制為：
[0010] 當試樣中錯含量《0. 08%時，稱0. 2000g高純鐵，按步驟（1)進行試樣溶解冷卻 后分別轉移于6個lOOmL塑料容量瓶中，分別加入錯標液配制成錯含量為：0%、0. 0050%、 0. 010 %、0. 025 %、0. 050 %、0. 100 %，6個點的工作曲線標準溶液，錯量的加入分別為： 0血、1. 00血、2. 00血、5. 00血、10. 00血、2. 00血；
[0011] 當錯含量> 0. 08%時，稱高純鐵0.lOOOg，按步驟（1)進行試樣溶解冷卻后分別轉 移于6個lOOmL塑料容量瓶中，分別加入錯標液配制成錯含量為：0%、0. 0050%、0. 010%、 0. 025%、0. 050%、0. 100%，6個點的工作曲線標準溶液，錯量的加入分別為0血、0. 50血、 1. 00mL、2. 50mL、5. 00mL、10.OOmL。
[0012] 其中所述鹽酸密度為1. 19,所述硝酸密度為1. 42,所述氨氣酸密度為1. 13。
[0013] 本發明與現有技術不同之處在于本發明取得了如下技術效果：
[0014]1)試樣的分解：鋼試樣用鹽硝混酸、氨氣酸低溫加熱溶解后，冷卻，W水定容。所 用化學試劑較少，降本增效；
[0015] 2)在ICP-AES光譜儀上，試樣溶解定容后可直接上機測定。操作簡便快速；
[0016] 3)檢出范圍較寬為0. 0010~0. 100%，分析方法簡單快捷，所用試劑較少，精密度 好，準確度高，滿足了科研和生產的需求，極具推廣應用價值。
【具體實施方式】
[0017] W下結合實施例，對本發明上述的和另外的技術特征和優點作更詳細的說明。 陽〇1引 1.方法提要
[0019] 試樣用鹽硝混酸、氨氣酸低溫加熱溶解后，W水定容，用ICP-AES法測定溶液中錯 含量。
[0020] 2.準備分析用試劑、標準溶液、儀器。 陽〇2U 2. 1鹽硝混酸（3+1)，由鹽酸（P1. 19,優級純）、硝酸（P1. 42,優級純）按比例配 審IJ;氨氣酸（P1. 13,優級純）。
[0022] 2. 2錯標準溶液：用1000μg/mL的錯標準溶液（國家鋼鐵材料測試中屯、鋼鐵研究 總院），稀釋配制成100. 0μg/mL、10. 0μg/mL的錯標準溶液。
[0023] 2. 3 高純鐵（化>99. 98% )
[0024] 2. 4實驗用水為二級純水
[0025] 2. 5主要儀器及測試條件 陽0%] 2. 5. 1美國陽公司生產，化tima5300DV電感禪合等離子體光譜儀。
[0027] 2. 5. 2儀器參數：見工作參數表1 陽0測 工作參數表1
[0029]
[0030] 2. 5. 3錯元素的分析線波長采用339. 197nm。 陽0川 3.測定
[0032] 3. 1分析步驟
[0033] 稱0. 1~0. 2g試樣，精確至0. 0002g，于聚四氣乙締燒杯中，加入10血鹽硝混酸， 2mL氨氣酸，低溫加熱溶解，取下稍冷后轉移至lOOmL塑料容量瓶中，W純水稀釋至刻度，搖 勻（隨同試樣做空白試驗）。在電感禪合等離子體光譜儀上，選定的儀器工作參數下（見 表1)，用耐氨氣酸的霧化器和矩管系統，選擇錯的最佳分析譜線339. 197nm，對錯工作曲線 標準溶液及試液同時測定錯的光譜強度，計算機自動回歸算出分析結果。根據不同的電感 禪合等離子體光譜儀的性能特點，也可W選擇其他無干擾的錯分析線進行分析。
[0034] 3. 2錯工作曲線標準溶液的配制：當試樣中錯含量《0.08 %時，稱0.2000g高 純鐵，按3. 1步驟進行試樣溶解冷卻后分別轉移于6個lOOmL塑料容量瓶中，分別加入 10.Oyg/mL錯標液配制成錯含量為：0%、0. 0050%、0. 010%、0. 025%、0. 050%、0. 100% (最后運點用100. 0μg/mL的錯標液配制）6個點的工作曲線標準溶液，錯量的加入分別為： 01^、1.001^、2.001^、5.00血、10.001^、2.001111;當錯含量>0.08%時，稱高純鐵 0.1000邑， 按3. 1步驟進行試樣溶解冷卻后分別轉移于6個lOOmL塑料容量瓶中，分別加入10. 0μg/ 血錯標液配制成錯含量為：〇%、0. 0050%、0. 010%、0. 025%、0. 050%、0. 100% 6個點的工 作曲線標準溶液，錯量的加入分別為0mL、0. 50mL、l. 00mL、2. 50mL、5.OOmUlO.OOmL。
[0035] 4精密度和準確度實驗
[0036] 對Ξ個鋼標準樣品，按實驗方法進行精密度、準確度的試驗。分析結果見表2。
[0037] 精密度、準確度試驗表2
[0038]
W39] 5結論
[0040] 由表2可W看出，本發明方法有較高的精密度和較好的準確度，能滿足生產及科 研的需要，極具推廣應用價值。
[0041] W上所述的實施例僅僅是對本發明的優選實施方式進行描述，并非對本發明的范 圍進行限定，在不脫離本發明設計精神的前提下，本領域普通技術人員對本發明的技術方 案作出的各種變形和改進，均應落入本發明權利要求書確定的保護范圍內。
【主權項】
1. 一種鋼中鋯含量的測定方法，其特征在于包括以下步驟： (1) 將試樣置于聚四氟乙烯燒杯中，加入鹽硝體積比3:1的混酸，氫氟酸，溶解樣品，之 后取下稍冷后轉移至容量瓶中，以純水稀釋，搖勻，隨同試樣做空白試驗； (2) 在電感耦合等離子體光譜儀上，選擇鋯的分析譜線339. 197nm，對鋯工作曲線標準 溶液及試液同時測定鋯的光譜強度，計算機自動回歸算出分析結果； 其中鋯工作曲線標準溶液的配制為： 當試樣中鋯含量< 0.08 %時，稱0.2000g高純鐵，按步驟（1)進行試樣溶解冷卻后 分別轉移于6個100mL塑料容量瓶中，分別加入鋯標液配制成鋯含量為：0%、0. 0050%、 0. 010 %、0. 025 %、0. 050 %、0. 100 %，6個點的工作曲線標準溶液，鋯量的加入分別為： OmL、1. 00mL、2. 00mL、5. OOmL、10. 00mL、2. OOmL ； 當鋯含量> 0.08%時，稱高純鐵0. 1000g，按步驟（1)進行試樣溶解冷卻后分別轉移 于6個100mL塑料容量瓶中，分別加入鋯標液配制成鋯含量為：0%、0. 0050 %、0. 010%、 0. 025%、0. 050%、0. 100%，6個點的工作曲線標準溶液，鋯量的加入分別為0mL、0. 50mL、 1. 00mL、2. 50mL、5. 00mL、10. 00mL。2. 根據權利要求1所述的鋼中鋯含量的測定方法，其特征在于：所述鹽酸密度為1. 19， 所述硝酸密度為1. 42,所述氫氟酸密度為1. 13。
【專利摘要】本發明公開了一種鋼中鋯含量的測定方法，采用酸溶解試樣后，利用電感耦合等離子體光譜儀直接測定鋼中的鋯量，檢出范圍較寬為0.001～0.100％，分析方法簡單快捷，所用試劑較少，分析速度快，精密度好，準確度高，滿足了科研和生產的需求，將試樣置于聚四氟乙烯燒杯中，加入鹽硝體積比3:1的混酸，氫氟酸，溶解樣品，之后取下稍冷后轉移至容量瓶中，以純水稀釋，搖勻，隨同試樣做空白試驗；在電感耦合等離子體光譜儀上，選擇鋯的分析譜線339.197nm，對鋯工作曲線標準溶液及試液同時測定鋯的光譜強度，計算機自動回歸算出分析結果。
【IPC分類】G01N21/73
【公開號】CN105277533
【申請號】CN201510627523
【發明人】薛玉蘭, 劉鋼耀, 劉建華, 王宴秋
【申請人】內蒙古包鋼鋼聯股份有限公司
【公開日】2016年1月27日
【申請日】2015年9月28日