一種檢測水果農藥殘留的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及食品安全技術領域，具體涉及一種檢測水果農藥殘留的方法。
【背景技術】
[0002] 農藥可以用來殺滅昆蟲、真菌和其他危害作物生長的生物。最早使用的農藥有滴 滴涕、六六六等，它們能大量消滅害蟲。但它們的穩定性好，能在環境中長期存在，并在動植 物及人體中不斷積累，為此被淘汰。后來改用有機磷農藥，如敵敵畏等，替代最初的農藥。然 后它們的毒性太大，對人畜的危害很大。近年來，一批高效低毒的農藥出現，現在人們已經 找到了具有專一性的農藥，即激素類農藥。
[0003] 然而，不管農藥有多進步，畢竟屬于化學品范疇，會對環境造成影響，對身體健康 造成影響。因此，為了食品安全，需要對食品進行農藥殘留檢測。
[0004] 目前，農藥殘留的常規檢測方法有：薄層色譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法、超 臨界流體色譜法等等。其中，儀器分析檢測法精度最高，但其檢測過程復雜、檢測時間長。生 化檢測技術發展迅速，但是前期投入大、實驗條件苛刻。
【發明內容】
[0005] 本發明為了解決上述現有的技術缺點，提供一種實現水果中阿維菌素、涕滅威、滅 蠅胺等130種農藥殘留的快速檢測、檢測結果快速、準確、高效、且價格低廉的檢測水果農 藥殘留的方法。
[0006] 為實現上述目的，本發明提供一種檢測水果農藥殘留的方法，包括以下步驟：步驟 a:將待檢測的樣品用清水沖洗后切成4*4mm的塊狀碎片；
[0007] 步驟b:取5g_15g碎片樣品添加到含有無水醋酸鈉和無水硫酸鎂的離心管中，再 加入醋酸乙腈溶液，劇烈震蕩，超聲提取后，進行離心；
[0008] 步驟c:將離心后得到的乙腈提取液裝入含有2_5g凈化劑的離心管，并將離心管 置于振蕩器上振蕩5min，靜置5min后吸取上層溶液，并直接接入針筒式過濾器，過濾去除 溶液中的懸浮物，濾液收集于試管中；
[0009] 步驟d:將裝有濾液的試管置于溫度為40度的水浴中，用空氣將試管中的溶劑吹 掃干凈，使乙腈與水體積比為1:1的混合液定容待檢測；
[0010] 步驟e:采用液相色譜法測定：色譜條件：AB-1701彈性石英毛細管柱 30mX〇. 32mmX〇. 25um，63Ni-E⑶電子捕獲檢測器；進樣口溫度230度，檢測器溫度300度， 進樣量lul，不分流；程序升溫；初始溫度80度，每分鐘6度升至200度，每分鐘4度升至 250度，保持40分鐘；理論塔板數按a-BHC峰計算應不低于1X106,兩個相鄰色譜峰的分 離度應大于1. 5 ;分別吸取待測混合液和與之相對應濃度的混合對照品溶液各0. 001體積/ 份，分別連接進樣3次，取3次平均值。
[0011] 進一步的，所述步驟b中取10g碎片樣品，添加到含有2g無水醋酸鈉和8克無水 硫化鈉的60ml離心管中，再加入20ml1%醋酸乙腈溶液，劇烈震蕩2min，超聲提取20min 后，以 5000r/min離心 2min。
[0012] 進一步的，所述步驟c中凈化劑為過硫酸鉀、過硫酸銨的其中一種。
[0013] 本發明具有以下有益效果：本發明專利采用目前國際國內常用的液相色譜法測定 水果中農藥殘留，通過對供試品制備方法和液相色譜測定條件的優化和方法學研究，該方 法具有較高的精密度和重復性，靈敏度和線性范圍較好，加樣回收率試驗均符合要求，測定 結果準確可靠，能夠滿足水果中農藥殘留檢測的需要。
【具體實施方式】
[0014] 下面將結合本發明實施例，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述， 顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的 實施例，本領域普通技術人員在沒有作出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都 屬于本發明保護的范圍。
[0015] 實施例一：本發明提供一種檢測水果農藥殘留的方法，包括以下步驟：步驟a:將 待檢測的樣品用清水沖洗后切成4*4mm的塊狀碎片；
[0016] 步驟b:取5g-15g碎片樣品添加到含有無水醋酸鈉和無水硫酸鎂的離心管中，再 加入醋酸乙腈溶液，劇烈震蕩，超聲提取后，進行離心；
[0017] 步驟c:將離心后得到的乙腈提取液裝入含有2_5g凈化劑的離心管，并將離心管 置于振蕩器上振蕩5min，靜置5min后吸取上層溶液，并直接接入針筒式過濾器，過濾去除 溶液中的懸浮物，濾液收集于試管中；
[0018] 步驟d:將裝有濾液的試管置于溫度為40度的水浴中，用空氣將試管中的溶劑吹 掃干凈，使乙腈與水體積比為1:1的混合液定容待檢測；
[0019] 步驟e:采用液相色譜法測定：色譜條件：AB-1701彈性石英毛細管柱 30mX〇. 32mmX〇. 25um，63Ni-E⑶電子捕獲檢測器；進樣口溫度230度，檢測器溫度300度， 進樣量lul，不分流；程序升溫；初始溫度80度，每分鐘6度升至200度，每分鐘4度升至 250度，保持40分鐘；理論塔板數按a-BHC峰計算應不低于1X106,兩個相鄰色譜峰的分 離度應大于1. 5 ;分別吸取待測混合液和與之相對應濃度的混合對照品溶液各0. 001體積/ 份，分別連接進樣3次，取3次平均值。
[0020] 實施例二：
[0021] 其它步驟同實施例一，在步驟b中取10g碎片樣品，添加到含有2g無水醋酸鈉和8 克無水硫化鈉的60ml離心管中，再加入20ml1 %醋酸乙腈溶液，劇烈震蕩2min，超聲提取 20min后，以5000r/min離心2min。在所述步驟c中凈化劑為過硫酸鉀。
[0022] 實施例三：
[0023] 其它步驟同實施例一，在步驟b中取5g碎片樣品，添加到含有2g無水醋酸鈉和8 克無水硫化鈉的60ml離心管中，再加入20ml1 %醋酸乙腈溶液，劇烈震蕩2min，超聲提取 20min后，以5000r/min離心2min。在所述步驟c中凈化劑為過硫酸鉀。
[0024] 實施例四：
[0025] 其它步驟同實施例一，在步驟b中取15g碎片樣品，添加到含有2g無水醋酸鈉和8 克無水硫化鈉的60ml離心管中，再加入20ml1 %醋酸乙腈溶液，劇烈震蕩2min，超聲提取 20min后，以5000r/min離心2min。在所述步驟c中凈化劑為過硫酸鉀。
[0026] 采用本發明方法讓各種農藥化合物（在此列出幾種）的平均回收率及相對標準偏 差如下表（η= 4):
[0027]
[0028] 以上列舉了部分農藥的數據，從數據上可以看出，回收率在70%-120%，相對標 準偏差均不大于10%，方法檢出限為〇. 〇lmg/kg。回收率及相對標準偏差均符合農殘檢測 要求。
[0029] 以上所述僅為本發明的較佳實施例而已，并不用以限制本發明，凡在本發明的精 神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1. 一種檢測水果農藥殘留的方法，其特征在于：包括以下步驟： 步驟a :將待檢測的樣品用清水沖洗后切成4*4_的塊狀碎片； 步驟b :取5g-15g碎片樣品添加到含有無水醋酸鈉和無水硫酸鎂的離心管中，再加入 醋酸乙腈溶液，劇烈震蕩，超聲提取后，進行離心； 步驟c :將離心后得到的乙腈提取液裝入含有2-5g凈化劑的離心管，并將離心管置于 振蕩器上振蕩5min，靜置5min后吸取上層溶液，并直接接入針筒式過濾器，過濾去除溶液 中的懸浮物，濾液收集于試管中； 步驟d :將裝有濾液的試管置于溫度為40度的水浴中，用空氣將試管中的溶劑吹掃干 凈，使乙腈與水體積比為1:1的混合液定容待檢測； 步驟e :采用液相色譜法測定：色譜條件：AB-1701彈性石英毛細管柱 30mX〇. 32mmX〇. 25um，63Ni-E⑶電子捕獲檢測器；進樣口溫度230度，檢測器溫度300度， 進樣量lul，不分流；程序升溫；初始溫度80度，每分鐘6度升至200度，每分鐘4度升至 250度，保持40分鐘；理論塔板數按a - BHC峰計算應不低于I X 1〇6,兩個相鄰色譜峰的分 離度應大于1. 5 ;分別吸取待測混合液和與之相對應濃度的混合對照品溶液各0. 001體積/ 份，分別連接進樣3次，取3次平均值。2. 根據權利要求1所述的一種檢測水果農藥殘留的方法，其特征在于：所述步驟b中 取IOg碎片樣品，添加到含有2g無水醋酸鈉和8克無水硫化鈉的60ml離心管中，再加入 20ml 1%醋酸乙腈溶液，劇烈震蕩2min，超聲提取20min后，以5000r/min離心2min。3. 根據權利要求2所述的一種檢測水果農藥殘留的方法，其特征在于：所述步驟c中 凈化劑為過硫酸鉀、過硫酸銨的其中一種。
【專利摘要】本發明涉及食品安全技術領域，具體涉及一種檢測水果農藥殘留的方法；包括以下步驟：步驟a：將待檢測的樣品用清水沖洗后切成4*4mm的塊狀碎片；步驟b：取5g-15g碎片樣品添加到含有無水醋酸鈉和無水硫酸鎂的離心管中，再加入醋酸乙腈溶液，劇烈震蕩，超聲提取后，進行離心；步驟c：將離心后得到的乙腈提取液裝入含有2-5g凈化劑的離心管，并將離心管置于振蕩器上振蕩5min，靜置5min后吸取上層溶液，并直接接入針筒式過濾器，過濾去除溶液中的懸浮物，濾液收集于試管中；步驟d：將裝有濾液的試管置于溫度為40度的水浴中，用空氣將試管中的溶劑吹掃干凈，使乙腈與水體積比為1:1的混合液定容待檢測；步驟e：采用液相色譜法測定；本發明檢測結果快速、準確、高效、且價格低廉。
【IPC分類】G01N30/06, G01N30/88
【公開號】CN105241988
【申請號】CN201510611932
【發明人】楊建國
【申請人】廣西南寧民安檢測技術有限公司
【公開日】2016年1月13日
【申請日】2015年9月23日