一種中藥八角楓的鑒別方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及中藥八角楓的鑒別方法，具體涉及一種中藥八角楓的薄層色譜鑒別方法。
【背景技術】
[0002]八角楓為八角楓科植物八角楓的干燥細根及須根。具有祛風通絡、散瘀陣痛、麻醉及松弛肌肉等作用，用于治療風濕疼痛、麻木癱瘓、心力衰竭、勞損腰痛、跌打損傷等。
[0003]現(xiàn)有的八角楓鑒別方法主要有兩種:(I)取供試品2.5g在酸性乙醇的條件下進行回流提取，過濾，濾液用氫氧化鈉溶液調(diào)PH值，用三氯甲烷振搖，蒸干，殘渣加ImL甲醇使溶解，作為供試品溶液，采用苯-乙酸乙酯-甲醇-異丙醇-氨水(10:25:1:0.15:0.06)為展開劑，分別取對照品溶液及供試品溶液各20 μ L，分別點于同一硅膠G薄層板上，進行薄層色譜鑒別；(2)取供試品5g加入乙醇溶液超聲處理，濾過，濾液蒸干，殘渣加一定濃度的鹽酸溶液使溶解，濾過，濾液用三氯甲烷洗滌，水層用濃氨試液調(diào)節(jié)PH值至10，用三氯甲烷分兩次提取，合并三氯甲烷液，以無水硫酸鈉脫水后蒸干，殘渣加ImL無水乙醇使溶解，作為供試品溶液，以三氯甲烷-甲醇-氨試液(90:5:1)為展開劑，分別取對照品溶液及供試品溶液各5 μ L，分別點于同一硅膠G薄層板上，進行薄層色譜鑒別。
[0004]但上述方法存在以下問題:(I)供試品溶液的制備過程復雜，且后處理過程中使用了毒性較大的有機溶劑“三氯甲烷”，這在新版藥典上是旨在盡量避免的；(2)展開劑種類較多，操作起來較為繁瑣；(3)供試品溶液濃度較大，點樣量大，不便于點樣操作。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種中藥八角楓的薄層色譜鑒別方法，該方法供試品溶液的制備簡單、省時；展開劑品種少且毒性小，顯色斑點清晰，重現(xiàn)性好，結果易于判斷。
[0006]為達到上述目的，本發(fā)明包括如下步驟:
a.對照品溶液的制備:取八角楓堿對照品，加甲醇制成每ImL含0.5mg的溶液，作為對照品溶液；
b.供試品溶液的制備:取過4號篩后的本品粉末，依次加藥材0.5~1倍量的氨水、25-35倍量的有機溶劑，超聲處理30分鐘，過濾，濾液于65~75°C水浴上蒸干，殘渣加甲醇ImL使溶解，作為供試品溶液；
C.薄層色譜法試驗:吸取對照品溶液10 μ L與供試品溶液5~10 μ L，分別點于同一硅膠G薄層板上，以二氯甲烷-甲醇-氨水為展開劑，手動接觸點樣，上行展開，展距8cm，取出，晾干，噴以碘化鉍鉀試液，顯色；
d.結果判斷:供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
[0007]該方法中，步驟b中所述的氨水加入量為藥材的I倍量，所述的有機溶劑為二氯甲烷，其加入量為藥材的30倍量，所述的超聲波處理條件為功率250W、頻率40kHz ;步驟c中所述的展開劑二氯甲烷-甲醇-氨水的體積比為2:5:0.5。
[0008]—種中藥八角楓的鑒別方法，其優(yōu)選方案如下:
a.對照品溶液的制備:取八角楓堿對照品，加甲醇制成每ImL含0.5mg的溶液，作為對照品溶液；
b.供試品溶液的制備:取過4號篩后的本品粉末，依次加I倍量的氨水，30倍量的二氯甲烷，于超聲功率250W、頻率40kHz的條件下處理30分鐘，過濾，濾液于70°C水浴上蒸干，殘渣加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液；
c.薄層色譜法試驗:吸取對照品溶液1yL與供試品溶液5~10yL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積比為2:5:0.5的二氯甲烷-甲醇-氨水為展開劑，手動接觸點樣，上行展開，展距8cm，取出，晾干，噴以碘化鉍鉀試液，顯色；
d.結果判斷:供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
[0009]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點:(I)在供試品處理過程中采用超聲法，并將有毒的試劑“三氯甲烷”改為“二氯甲烷”，處理過程簡單、易操作；(2)展開劑由多種改為三種，操作簡便、省時；(3)靈敏度高，僅需極少量對照品即可以顯色明顯，薄層斑點清晰，重現(xiàn)性好，空白無干擾，結果易于判斷。
【附圖說明】
[0010]為了使本發(fā)明的目的、技術方案和優(yōu)點更加清楚，本發(fā)明提供如下附圖進行說明:
圖1為采用本發(fā)明鑒別八角楓的薄層色譜圖，其中1、6號位置為八角楓堿對照品，2、3號位置為實施例1效果圖，4、5號位置為實施例2效果圖。
[0011]【具體實施方式】:
為了使本領域的技術人員更好地理解本發(fā)明的技術方案，下面通過具體實施例對本發(fā)明作進一步的詳細說明。
[0012]實施例1:
1、儀器與試藥
八角楓喊對照品(購自Toronto Researd chemicals lnc，批號:A637175);娃膠G板(10mmX 200mm，青島海洋化工廠)；其他試劑均為分析純。
[0013]2、方法與結果
取八角楓堿對照品，加甲醇制成每ImL含0.5mg的溶液，作為對照品溶液；取云南產(chǎn)八角楓生品的粉末(過4號篩)1.0g,依次加氨水lmL，二氯甲烷30mL，超聲(功率250W，頻率40kHz)處理30分鐘，過濾，濾液于70°C水浴上蒸干，殘渣加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液；吸取對照品溶液10 μ L與供試品溶液5 μ L、10 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以二氯甲烷-甲醇-氨水(2:5:0.5)為展開劑，手動接觸點樣，上行展開，展距8cm，取出，晾干，噴以碘化鉍鉀試液，顯色。
[0014]檢測結果，供試品色譜中，在與對照品藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的橘黃色的斑點，具體參閱附圖1的2、3號位置。
[0015]實施例2:
1、儀器與試藥
八角楓喊對照品(購自Toronto Researd chemicals lnc，批號:A637175);娃膠G板(10mmX 200mm，青島海洋化工廠)；其他試劑均為分析純。
[0016]2、方法與結果
取八角楓堿對照品，加甲醇制成每ImL含0.5mg的溶液，作為對照品溶液；取貴州產(chǎn)八角楓生品的粉末(過4號篩)1.0g,依次加氨水lmL，二氯甲烷30ml，超聲(功率250W，頻率40kHz)處理30分鐘，過濾，濾液于70°C水浴上蒸干，殘渣加甲醇ImL使溶解，作為供試品溶液；吸取對照品溶液10 μ L與供試品溶液5 μ L、10 μ L，分別點于同一硅膠G薄層板上，以二氯甲烷-甲醇-氨水(2:5:0.5)為展開劑，手動接觸點樣，上行展開，展距8cm，取出，晾干，噴以碘化鉍鉀試液，顯色。
[0017]檢測結果，供試品色譜中，在與對照品藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的橘黃色的斑點，具體參閱附圖1的4、5號位置。
[0018]以上對本發(fā)明【具體實施方式】的描述并不限制本發(fā)明，本領域技術人員可以根據(jù)本發(fā)明作出各種改變或變形，只要不脫離本發(fā)明的精神，均應屬于本發(fā)明所附權利要求的范圍。
【主權項】
1.一種中藥八角楓的鑒別方法，其特征在于，包括以下步驟: a.對照品溶液的制備:取八角楓堿對照品，加甲醇制成每ImL含0.5mg的溶液，作為對照品溶液； b供試品溶液的制備:取過4號篩后的本品粉末，依次加藥材0.5~1倍量的氨水、25~35倍量的有機溶劑，超聲處理30分鐘，過濾，濾液于65~75°C水浴上蒸干，殘渣加甲醇ImL使溶解，作為供試品溶液； C.薄層色譜法試驗:吸取對照品溶液10 μ L與供試品溶液5~10 μ L，分別點于同一硅膠G薄層板上，以二氯甲烷-甲醇-氨水為展開劑，手動接觸點樣，上行展開，展距8cm，取出，晾干，噴以碘化鉍鉀試液，顯色； d.結果判斷:供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。2.根據(jù)權利要求1所述的一種中藥八角楓的鑒別方法，其特征在于，步驟b中所述的氨水加入量為藥材的I倍量。3.根據(jù)權利要求1所述的一種中藥八角楓的鑒別方法，其特征在于，步驟b中所述的有機溶劑為二氯甲烷，其加入量為藥材的30倍量。4.根據(jù)權利要求1所述的一種中藥八角楓的鑒別方法，其特征在于，步驟b中所述的超聲波處理條件為功率250W、頻率40kHz。5.根據(jù)權利要求1所述的一種中藥八角楓的鑒別方法，其特征在于，步驟c中所述的展開劑二氯甲烷-甲醇-氨水的體積比為2:5:0.5。6.根據(jù)權利要求1所述的一種中藥八角楓的鑒別方法，其特征在于，其優(yōu)選方法包括如下步驟: a.對照品溶液的制備:取八角楓堿對照品，加甲醇制成每ImL含0.5mg的溶液，作為對照品溶液； b.供試品溶液的制備:取過4號篩后的本品粉末，依次加藥材I倍量的氨水，30倍量的二氯甲烷，于超聲功率250W、頻率40kHz的條件下處理30分鐘，過濾，濾液于70°C水浴上蒸干，殘渣加甲醇ImL使溶解，作為供試品溶液； c.薄層色譜法試驗:吸取對照品溶液1yL與供試品溶液5~10yL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積比為2:5:0.5的二氯甲烷-甲醇-氨水為展開劑，手動接觸點樣，上行展開，展距8cm，取出，晾干，噴以碘化鉍鉀試液，顯色； d.結果判斷:供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種中藥八角楓的鑒別方法，該方法包括如下步驟：（1）對照品溶液的制備；（2）以二氯甲烷為溶劑，超聲法處理供試品，制得供試品溶液；（3）按照薄層色譜法試驗，吸取對照品溶液、供試品溶液，分別點于同一硅膠G薄層板上，以二氯甲烷-甲醇-氨水為展開劑，展開，取出，晾干，噴以碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。本發(fā)明提供的藥材八角楓的鑒別方法操作簡單、省時，展開劑選擇適當，分離效果好，薄層斑點清晰，重現(xiàn)性好，空白無干擾。
【IPC分類】G01N30/90
【公開號】CN105223305
【申請?zhí)枴緾N201510709923
【發(fā)明人】和芳, 高柏麗, 胡玉霞
【申請人】北京創(chuàng)立科創(chuàng)醫(yī)藥技術開發(fā)有限公司
【公開日】2016年1月6日
【申請日】2015年10月28日