一種采用硅鉬藍比色法測定硅鋁鐵中硅含量的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及鐵合金分析技術領域，具體涉及了一種采用硅鉬藍比色法測定硅鋁鐵 中硅含量的方法。
【背景技術】
[0002] 硅鋁鐵合金是用于煉鋼生產中的一種復合脫氧劑，硅鋁鐵合金密度比純鋁密度 大，更容易進入鋼水，用于改善夾雜物形態，減少鋼液中氣體元素含量，是提高鋼質量、降低 成本、節約用鋁的有效新技術，在煉鋼過程中使用硅鋁鐵合金比單獨使用純鋁作脫氧劑效 率更高。用硅鋁鐵合金脫氧可形成低熔點的產物，容易上浮進而提高鋼質量，特別適用于連 鑄鋼水脫氧要求。實踐證明，它不僅滿足煉鋼脫氧要求，還具有脫硫性能且具有比重大，穿 透力強等優點。
[0003] 硅鋁鐵中硅的測定通常有重量法，硅氟酸鉀容量法等。重量法操作流程長，不適用 于生產上的快速測定，硅氟酸鉀容量法需要試樣在不加熱的條件下完全溶解，對于難打開 的試樣測定不準確。
【發明內容】
[0004] 本發明為了解決現有方法測定硅鋁鐵中硅時，流程長，操作慢的問題，同時加快操 作速度，降低成本，本發明提供一種更加快速、準確、高效的測定硅鋁鐵中硅含量的方法。
[0005] 為達上述目的，本發明一種采用硅鉬藍比色法測定硅鋁鐵中硅含量的方法，包括 以下步驟：
[0006] 稱取質量為m的試樣，加入氫氧化鈉溶液加熱溶解大部分試樣，然后加入稀鹽酸， 硝酸溶解剩余試樣，加熱待試樣溶解完全后，冷卻至室溫，轉移至容量瓶，分取部分于另一 容量瓶，加入鉬酸銨溶液生成硅鉬黃，加入草酸溶液掩蔽干擾元素，加入硫酸亞鐵銨溶液生 成硅鉬藍，以水稀釋至刻度，搖勻；
[0007] 另取一份做參比溶液：加草酸溶液，鉬酸銨溶液，硫酸亞鐵銨溶液，以水稀釋至刻 度，搖勻；
[0008]根據試樣中娃含量的高低選用適合的比色皿和減光片，選用波長為650nm，使用 721型分光光度計進行溶液吸光度的測定，隨同試樣帶相同品種相近含量的標樣換算試樣 含量值；
[0009] 分析結果計算
[0010] 式中：
[0011] W(Si):試樣含娃質量的百分數；
[0012] W標:標樣含硅質量百分數；
[0013]A樣：試樣測定的吸光度值；
[0014]A標：標樣測定的吸光度值。
[0015] 其中所述硝酸密度為I. 42g/mL。
[0016] 其中所述鹽酸密度為I. 19g/mL，鹽酸與水體積比為1:1。
[0017] 其中所述氫氧化鈉溶液濃度為200g/L。
[0018] 其中所述鉬酸銨溶液濃度為50g/L。
[0019] 其中所述草酸溶液濃度為50g/L。
[0020] 其中所述硫酸亞鐵銨溶液濃度為60g/L，每升溶液中含IOmL濃硫酸，所述濃硫酸 密度為I. 84g/mL。
[0021] 本發明與現有技術不同之處在于本發明取得了如下技術效果：
[0022] 1)快速、高效：相比于重量法測定大大縮短了操作流程，節約了藥品，減少了人力 支出，提尚了生廣效率；
[0023] 2)準確，穩定：前期溶樣采用了先氫氧化鈉堿性溶解溶解，后加入酸溶液酸溶兩 部溶解過程，保證了試樣完全打開，通過掩蔽劑掩蔽干擾物質后進行比色，結果穩定，數據 準確可靠。
【具體實施方式】
[0024] 以下結合實施例，對本發明上述的和另外的技術特征和優點作更詳細的說明。
[0025] 1?方法提要：
[0026] 本方法采用氫氧化鈉溶液溶解大部分試樣，然后加入稀鹽酸-硝酸溶解剩余試 樣，加熱待試樣溶解完全后，冷卻至室溫，轉移至250mL容量瓶，分取IOmL于IOOmL容量瓶， 加入鉬酸銨生成硅鉬黃，加入草酸掩蔽干擾元素，加入硫酸亞鐵銨生成硅鉬藍，使用分光光 度計測定溶液吸光度。隨同試樣帶相同品種相近含量的標樣換算試樣含量值。
[0027] 2?試劑：
[0028] 2. 1 硝酸（密度為I. 42g/mL)
[0029] 2. 2鹽酸（密度為I. 19g/mL的鹽酸與水體積比為1:1)
[0030] 2. 3氫氧化鈉溶液（濃度為200g/L)
[0031] 2. 4鉬酸銨溶液（濃度為50g/L)
[0032] 2. 5草酸溶液（濃度為50g/L)
[0033] 2. 6硫酸亞鐵銨溶液（濃度為60g/L，每升溶液中含IOmL濃硫酸（密度為I. 84g/ mL))
[0034] 3.取樣與制樣
[0035] 4.試樣量
[0036] 稱取試樣 0? 1000g。
[0037] 5?分析步驟
[0038]稱取試樣0? 1000g，加入20mL氫氧化鈉溶液（濃度為200g/L)加熱溶解大部分試 樣，然后加入40mL稀鹽酸（密度為I. 19g/mL的鹽酸與水體積比為I:I)，2mL硝酸（密度為 I. 42g/mL)溶解剩余試樣，加熱待試樣溶解完全后，冷卻至室溫，轉移至250mL容量瓶，分取 IOmL于IOOmL容量瓶，加入5mL鉬酸銨溶液（濃度為50g/L)生成硅鉬黃，加入IOmL草酸溶 液（濃度為50g/L)掩蔽干擾元素，加入IOmL硫酸亞鐵銨溶液（濃度為60g/L，每升溶液中 含IOmL濃硫酸（密度為I. 84g/mL))生成硅鉬藍，以水稀釋至刻度，搖勻。
[0039] 另取一份做參比溶液：加草酸溶液（濃度為50g/L) 10mL，鉬酸銨溶液（濃度為 50g/L) 5mL，硫酸亞鐵銨溶液（濃度為60g/L，每升溶液中含IOmL濃硫酸（密度為I. 84g/ mL))10mL。以水稀釋至刻度，搖勾。
[0040] 根據試樣中硅含量的高低選用適合的比色皿和減光片，選用波長為650nm，使用 721型分光光度計進行溶液吸光度的測定。隨同試樣帶相同品種相近含量的標樣換算試樣 含量值。
[0041] 6.分析結果計算
[0042] 式中：W(Si):試樣含娃質量的百分數；
[0043] W標（％):標樣含娃質量百分數；
[0044] A樣：試樣測定的吸光度值；
[0045] A標：標樣測定的吸光度值。
[0046] 7.樣品分析對照
[0051] 由上表可以看出，采用硅鉬藍比色法測定硅鋁鐵中硅含量所得到的數據準確，快 速簡便，穩定性較好，且操作流程較短，方法易掌握，快速，高效。
[0052] 8?結論
[0053] 通過本方法，可以準確的測定出硅鋁鐵中硅的含量。相比于重量法節約了藥品的 加入種類和加入量，大大縮短了操作時間，節約了藥品成本，降低了能耗。本方法溶樣步驟 簡單快速，測定數據準確可靠，適合應用于生產上硅鋁鐵中硅的快速測定。
[0054] 以上所述的實施例僅僅是對本發明的優選實施方式進行描述，并非對本發明的范 圍進行限定，在不脫離本發明設計精神的前提下，本領域普通技術人員對本發明的技術方 案作出的各種變形和改進，均應落入本發明權利要求書確定的保護范圍內。
【主權項】
1. 一種采用硅鉬藍比色法測定硅鋁鐵中硅含量的方法，其特征在于包括以下步驟： 稱取質量為m的試樣，加入氫氧化鈉溶液加熱溶解大部分試樣，然后加入稀鹽酸，硝酸 溶解剩余試樣，加熱待試樣溶解完全后，冷卻至室溫，轉移至容量瓶，分取部分于另一容量 瓶，加入鉬酸銨溶液生成硅鉬黃，加入草酸溶液掩蔽干擾元素，加入硫酸亞鐵銨溶液生成硅 鉬藍，以水稀釋至刻度，搖勻； 另取一份做參比溶液：加草酸溶液，鉬酸銨溶液，硫酸亞鐵銨溶液，以水稀釋至刻度，搖 勻； 根據試樣中硅含量的高低選用適合的比色皿和減光片，選用波長為650nm，使用721型 分光光度計進行溶液吸光度的測定，隨同試樣帶相同品種相近含量的標樣換算試樣含量 值；式中： W(Si):試樣含娃質量的百分數； W標（％):標樣含娃質量百分數； A樣：試樣測定的吸光度值； A標：標樣測定的吸光度值。2. 根據權利要求1所述的采用硅鉬藍比色法測定硅鋁鐵中硅含量的方法，其特征在 于：所述硝酸密度為I. 42g/mL。3. 根據權利要求1所述的采用硅鉬藍比色法測定硅鋁鐵中硅含量的方法，其特征在 于：所述鹽酸密度為I. 19g/mL，鹽酸與水體積比為1:1。4. 根據權利要求1所述的采用硅鉬藍比色法測定硅鋁鐵中硅含量的方法，其特征在 于：所述氫氧化鈉溶液濃度為200g/L。5. 根據權利要求1所述的采用硅鉬藍比色法測定硅鋁鐵中硅含量的方法，其特征在 于：所述鉬酸銨溶液濃度為50g/L。6. 根據權利要求1所述的采用硅鉬藍比色法測定硅鋁鐵中硅含量的方法，其特征在 于：所述草酸溶液濃度為50g/L。7. 根據權利要求1所述的采用硅鉬藍比色法測定硅鋁鐵中硅含量的方法，其特征在 于：所述硫酸亞鐵銨溶液濃度為60g/L，每升溶液中含IOmL濃硫酸，所述濃硫酸密度為 I.84g/mL〇
【專利摘要】本發明公開了一種采用硅鉬藍比色法測定硅鋁鐵中硅含量的方法，其目的在于提供一種更加快速、準確、高效的測定硅鋁鐵中硅含量的方法，本發明方法采用氫氧化鈉溶液溶解大部分試樣，然后加入稀鹽酸-硝酸溶解剩余試樣，加熱待試樣溶解完全后，冷卻至室溫，轉移至容量瓶，分取溶液于另一容量瓶，加入鉬酸銨生成硅鉬黃，加入草酸掩蔽干擾元素，加入硫酸亞鐵銨生成硅鉬藍，使用分光光度計測定溶液吸光度。隨同試樣帶相同品種相近含量的標樣換算試樣含量值。
【IPC分類】G01N21/31
【公開號】CN105223146
【申請號】CN201510629435
【發明人】戴文杰, 常歡, 王宴秋, 劉建華, 劉鋼耀
【申請人】內蒙古包鋼鋼聯股份有限公司
【公開日】2016年1月6日
【申請日】2015年9月29日