一種土壤中硫雙威的簡便測定方法
【技術領域】
[0001] 本發明設及一種±壤中硫雙威的簡便測定方法，特別是設及一種通過液相色譜法 測定處理前后目標物峰面積之差來準確對±壤中硫雙威進行定量的方法。
【背景技術】
[0002] 硫雙威燈hiodicard)，又名硫雙滅多威、拉維因、雙滅多威，化學名3, 7, 9, 13-四 甲基-5, 11-二氧雜-2,8, 14-S嚷-4, 7, 9, 12-四-氮雜十五燒-3, 12-二締-6, 10-二酬， N，N'[硫雙（甲亞胺基）幾氧基）-雙亞胺硫代乙酸雙甲醋。硫雙威是一種對食果、食葉 的鱗翅害蟲有特效的氨基酸醋類殺蟲劑，廣泛地用于棉花、蔬菜、水果等農作物的病蟲害防 治。為了防止硫雙威對環境的污染，保健人們的身體健康，必須對其生產和使用過程造成的 ±壤殘留量進行測定。一些學者提出了測定硫雙威的色譜方法(陳雁君等，±壤中殘留硫雙 威的氣相色譜測定，中國衛生檢驗雜志，1996 (3) :132-134 ;徐廣通等，高效液相色譜法分 析硫雙滅多威，色譜，1997 (6) :550-552)，通過改變色譜條件或增加凈化步驟可W減少干 擾物對測定的影響，但是因±壤基體的復雜性，很難有效降低基體對目標分析物的干擾，而 且樣品處理方法很難具有普遍適用性，準確性可能存在較大的誤差。也有學者通過測定水 解產物滅多威目虧來推算硫雙威的含量(李治祥等，硫雙威在棉花和±壤中的殘留動態研究， 農業環境科學學報，1997,16巧）：200-203)，但是若±壤中同時存在硫雙威和滅多威朽時， 該方法無法準確反映±壤中硫雙威的污染現狀。因此，我們利用硫雙威的化學性質，開發了 一種能夠更加準確、簡便測定±壤中硫雙威的方法。
【發明內容】
[0003] 本發明所要解決的技術問題在于，克服現有的技術缺陷，提供一種±壤中硫雙威 的簡便測定方法。本發明使用醇溶液提取樣品中的硫雙威，再使用液相色譜進行分析測定， 其具體步驟如下： A.樣品處理 對±壤樣品進行萃取，萃取液分成等體積的兩份，濃縮至近干，分別用醇-水溶液和 醇-堿溶液定容，分別記為樣1和樣2 ; 其中，優選地，萃取池中放入濾膜并加入適量娃藻±，上部空間用娃藻±填滿； 其中，優選地，萃取劑優選為極性有機溶劑； 其中，優選地，萃取采用加速溶劑萃取儀進行萃取，加速溶劑萃取儀的壓力優選為 1000~2500psi，溫度優選為50~150°C，靜態循環優選為2~5次； 其中，優選地，醇-水溶液和醇-堿溶液中醇優選為甲醇、乙醇中的一種或幾種； 其中，優選地，醇-水溶液中醇與水的體積比優選為3:7~7:3,醇-堿溶液中醇與堿的 體積比優選為3:7~7:3 ; 其中，優選地，醇-堿溶液中堿優選為氨氧化鋼、氨氧化鐘的一種或幾種，堿的濃度優 選為 0. 1~0.Smol/L; B. 標準曲線的繪制 取適量硫雙威，配制硫雙威標準溶液系列，設定合適的液相色譜工作條件，進樣分析， 通過保留時間定性，外標峰面積法定量繪制標準曲線； 其中，優選地，所述的色譜條件優選為：色譜柱：C18柱（30mX0. 25mmX0. 33ym);流動 相：甲醇-水；檢測波長232nm;流速：1.Oml/min;柱溫：30°C; 其中，優選地，所述的甲醇-水流動相體積比優選為4:6~7:3 ; C. 樣品的分析 液相色譜分別測定樣1和樣2的峰面積，樣1和樣2的峰面積之差代入標準曲線可求 得硫雙威的準確濃度。
[0004] 本發明的有益之處在于： (1) 提供了一種±壤中硫雙威的簡便測定方法，樣品處理步驟少、操作簡便、成本低，為 防治環境污染和保障居民健康提供依據； (2) 充分考慮了±壤基體的復雜性和硫雙威的化學特征，克服了硫雙威液相色譜峰受 基體的影響而使峰面積難W準確計算的缺陷，利用液相色譜差峰法實現了±壤中硫雙威的 簡便測定。平均回收率為95%~105%，相對標準偏差為1%~5 %，檢出限為0.Olmg/kg。
[0005] 由此可見，本發明的方法為一種±壤中硫雙威的簡便測定方法，能夠滿足日常環 境監測和研究的需要。
【附圖說明】
[0006] 圖1是硫雙威的標準曲線圖，橫坐標為濃度，單位為mg/l，縱坐標為峰面積。
[0007] 圖2是甲醇-水溶液定容后樣品液相色譜圖，橫坐標為時間，單位為min,縱坐標為 信號強度，單位為mV。
[0008] 圖3是甲醇-氨氧化鋼溶液定容后樣品的色譜圖，橫坐標為時間，單位為min,縱坐 標為信號強度，單位為mV。
【具體實施方式】
[0009] 實施例，某農藥廠退役場地±壤中硫雙威的測定 為了驗證本發明的適用性，對某農藥廠退役場地的±壤進行檢測分析，具體實施步驟 如下： A. 樣品采集 在各采樣點采集深度10cm~20cm的±壤，樣品運回實驗室后冷凍干燥和研磨。在萃 取池中放入濾膜并加入適量娃藻±，稱取15g研磨過篩的±壤樣品和5g娃藻±混勻后加 入萃取池中，上部空間用娃藻±填滿。使用加速溶劑萃取儀進行萃取，萃取液為甲醇，壓力 1500psi，溫度80°C，靜態循環次數2次。將萃取液分為等體積的兩份，用旋轉蒸發儀和氮 吹儀濃縮至近干，分別用甲醇-水溶液(體積比60 :40 )和甲醇-0. 2mo1/L氨氧化鋼(體積比 60 :40)定容至1.0ml，依次記為樣1和樣2,放置待測； B. 取適量硫雙威，配制硫雙威標準溶液系列，設定合適的液相色譜工作條件，進樣分 析，通過保留時間定性，外標峰面積法定量繪制標準曲線。具體的色譜條件為：色譜柱：C18 柱（30mX0. 25mmX0. 33ym);流動相：甲醇-水（體積比60 :40);檢測波長232nm;流速： 1.Oml/min;柱溫：30°C。標準曲線見圖1所示； C.按標準曲線測定的色譜工作條件對樣品和空白樣品進行分析，在目標物的保留時 間處，樣1、樣2測得的峰面積分別記為Ai、A2,將兩次測定的峰面積之差Ai-Az代入標準曲 線可求得硫雙威的準確濃度，樣1和樣2的液相色譜圖分別見圖2和圖3所示；
準確度和精密度試驗：W編號為BG-01樣品進行準確度和精密度試驗，取18份15g事 先混合均勻的±壤，按=個加標水平進行加標試驗，每個加標濃度有6份平行樣，加標后± 壤中硫雙威濃度分別為1. 0mg/kg、0. 5mg/kg、0.Img/kg，按上述條件對樣品進行處理和分 析，結果如表2所示，平均回收率的測定結果為95°/c^l05%，相對標準偏差為19W5%。
[0010] 綜上可知，該農藥廠退役場地±壤中硫雙威的檢出濃度最高可達0. 411mg/kg，該 場地后續的開放利用必須考慮其帶來的健康風險，采取必要的修復和監測措施。
[0011] 顯而易見，本領域的技術人員，可W用本發明的一種上壤中硫雙威的簡便測定方 法，構成對各種樣品中硫雙威的測定方法。
[0012] 上述實施例僅供說明本發明之用，而并非是對本發明的限制，有關技術領域的普 通技術人員，在不脫離本發明范圍的情況下，還可W做出各種變化和變型，因此所有等同的 技術方案也應屬于本發明的范疇，本發明的專利保護范圍應由各權利要求限定。
【主權項】
1. 一種土壤中硫雙威的簡便測定方法，其特征在于該方法包括如下步驟： A. 樣品處理：對土壤樣品進行萃取，萃取液分成等體積的兩份，濃縮至近干，分別用 醇-水溶液和醇-堿溶液定容； B. 標準曲線繪制：以硫雙威濃度和峰面積為橫縱坐標繪制標準曲線； C. 樣品分析：液相色譜分別測定樣品的峰面積，峰面積之差代入標準曲線可求得硫雙 威的準確濃度。2. 如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的萃取可采用加速溶劑萃取儀。3. 如權利要求2所述的方法，其特征在于：所述的加速溶劑萃取儀的壓力 1000~2500psi，溫度50~150°C，靜態循環2~5次，萃取池中放入濾膜并加入適量硅藻土，上 部空間用硅藻土填滿。4. 如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的萃取步驟中萃取劑為極性有機溶劑。5. 如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的醇-水溶液和醇-堿溶液中醇為甲 醇、乙醇中的一種或幾種，堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀的一種或幾種，堿的濃度0.l~〇. 5mol/L。6. 如權利要求1或5所述的方法，其特征在于：所述的醇-水溶液中醇與水的體積比 3:7~7:3,醇-堿溶液中醇與堿的體積比3:7~7: 3。7. 如權利要求1所述的方法，其特征在于：液相色譜條件為：色譜柱：C18柱 (30mX0. 25mmX0. 33ym);流動相：甲醇-水；檢測波長232nm;流速：LOml/min;柱溫： 30cC〇8. 如權利要求7所述的方法，其特征在于：所述的液相色譜的甲醇-水流動相體積比 4:6~7:3〇
【專利摘要】本發明公開了一種土壤中硫雙威的檢測方法，特別是涉及一種通過液相色譜法測定處理前后目標物峰面積之差來準確對土壤中硫雙威進行定量的方法，能夠滿足日常環境監測和研究的需要。
【IPC分類】G01N30/88
【公開號】CN105181873
【申請號】CN201510651032
【發明人】何蓮, 李懷瑞, 黃金勇, 張皓, 翁咪娜, 譚俊
【申請人】浙江中一檢測研究院股份有限公司
【公開日】2015年12月23日
【申請日】2015年10月10日