非色散原子熒光激發光源純度檢測方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種非色散原子熒光激發光源純度檢測的方法。
[0002]原子熒光法是一種元素檢測分析方法，由于其快速、靈敏、簡便，被廣泛地應用于環境、生物、冶金、地礦、石油、食品、醫療衛生等很多領域中的多種元素的分析。其工作原理是用一定強度的激發光源照射含有一定濃度的待測元素的原子蒸汽時，將產生一定強度的熒光，測定原子熒光的強度即可求得待測樣品中該元素的含量。目前我國在用的原子熒光光度計大多都是非色散原子熒光光度計，非色散原子熒光光度計本身無任何色散元件，如果激發光源不純，含有兩種或兩種以上元素光波，而樣品中也含有此種元素，則產生熒光強度為多種熒光強度之和，從而導致測量結果過高的錯誤結論。只有當激發光源足夠純，可以做到對目標元素的選擇性激發時，測量結果才準確可靠。因此光源的純度是影響非色散原子熒光技術建立及達到準確測定的先決條件。
【背景技術】
[0003]目前國內外掌握的49個相關數據庫中未發現對非色散原子熒光激發光源純度的研究，也沒有針對光源檢測方法、雜質分析的研究報導。我國頒發了適用于非色散原理的原子熒光光度計國家計量檢定規程(JJG939-2009)和產品標準(GB/T21191-2007)，其中均未涉及到對激發光源純度的檢測指標，致使非色散原子熒光技術幾乎喪失了其賴以存在的技術前提條件，存在由于激發光源不純導致分析結果錯誤的危險。
【發明內容】
[0004]
【發明內容】
是通過研制出的非色散原子熒光激發光源檢測的標準裝置(包括適用于紫外區的專用小型光譜探測的部件、自動控制系統)，結合數據采集處理分析系統，制定非色散原子熒光激發光源12種元素的標準數據圖譜庫，通過去除背景噪聲，再與標準圖譜進行比對，來實現原子熒光激發光源元素的確認和純度檢定。
[0005]本發明的有益效果是:該項目研究成果可為非色散原子熒光激發光源生產企業提供改進方向，為非色散原子熒光光度計的生產廠家及使用者提供激發光源-空心陰極燈篩選依據，對提高非色散原子熒光法測量結果的可靠性具有重要意義。
【附圖說明】
[0006]圖1是元素As激發熒光的理論譜線圖；圖2是元素Au激發熒光的理論譜線圖；圖3是元素Bi激發熒光的理論譜線圖；圖4是元素Cd激發熒光的理論譜線圖；圖5是元素Ge激發熒光的理論譜線圖；圖6是元素Hg激發熒光的理論譜線圖；圖7是元素Pb激發熒光的理論譜線圖；圖8是元素Sb激發熒光的理論譜線圖；圖9是元素Se激發熒光的理論譜線圖；圖10是元素Sn激發熒光的理論譜線圖；圖11是元素Te激發熒光的理論譜線圖；圖12是元素Zn激發熒光的理論譜線圖；圖13是元素燈掃描參數的設置圖；圖14是元素燈特征峰的標記圖；圖15是元素燈干擾峰的識別圖。
【具體實施方式】
[0007]儀器預熱后，由標準裝置采集光源光譜，獲得元素燈光譜圖。從標準裝置專用軟件中調取標準圖譜庫中相應元素的標準圖譜，與測量結果作比對，去除基線后，除去理論波長，檢查光源標準圖譜以外是否有其他干擾譜峰存在。如果未檢測到干擾峰，則光源光譜純度滿足要求，進入下一項檢測。如果檢測到干擾峰存在，利用標準裝置專用軟件中查看干擾元素功能，指出干擾元素。
[0008]軟件操作步驟:
[0009](I)選擇燈元素、設置燈電流以及掃描參數(圖13):積分時間，累計次數及平滑度。
[0010](2)掃峰:執行“掃峰”操作(去除其線后，把峰高能量大于200的都設置為峰)，執行完此功能便可以進行標記峰(圖14)、打印以及預覽操作。
[0011](3)生成標準譜圖文件。掃描元素，通過波長校正、去除暗噪聲以及去除基線后，除理論譜線外，干擾峰可排除，生成元素標準譜圖。(圖1-12)
[0012](4)進行干擾識別。掃描待測元素，去除基線，然后根據已知的理論峰波長進行處理，除去理論峰之后再進行查找其它峰，列出該峰的所有干擾波長，再與各元素的理論峰進行比較，最后得出真正的干擾峰，該譜圖除去理論峰后與其它各元素的理論峰的譜圖分別進行比較，一一列出相對譜圖。例如:掃描待測Se燈后，紅線表示Se的干擾峰，藍線表格Pb的理論峰，可以看出大部分紅線與藍線重合，即Se中含Pb。(圖15)。
【主權項】
1.本發明公開了非色散原子熒光激發光源純度檢測的方法。所述檢測方法是通過研制出的非色散原子熒光激發光源純度檢測裝置，結合數據采集處理分析軟件，制定非色散原子熒光激發光源的標準數據圖譜庫(12種元素)，通過去除背景噪聲，再與標準圖譜進行比對，來實現非色散原子熒光激發光源元素的確認和純度檢測。2.根據權利要求1所述的光源數據的采集、處理和純度分析系統。把檢測裝置光源探測器采集到的光源，通過自動控制系統，利用USB 口電纜與微機進行通訊。再采用windows2000/XP操作系統為工作平臺，設置儀器參數、光源參數、控制采集過程、采集及處理譜圖、識別干擾、保存譜圖并輸出，完成非色散原子熒光光度計激發光源元素的確認和純度檢定。3.根據權利要求1所述的非色散原子熒光激發光源12種元素的標準數據圖譜庫。
【專利摘要】本發明公開了非色散原子熒光激發光源純度檢測的方法。所述檢測方法是通過研制出的原子熒光光源檢測的標準裝置(包括適用于紫外區的專用小型光譜探測的部件、自動控制系統)，結合數據采集處理分析軟件，制定非色散原子熒光激發光源的標準數據圖譜庫(12種元素)，通過去除背景噪聲，再與標準圖譜進行比對，來實現原子熒光激發光源元素的確認和純度檢測。本發明的有益效果是：該項目研究成果可為非色散原子熒光激發光源生產企業提供改進方向，為非色散原子熒光光度計的生產廠家及使用者提供激發光源篩選依據，對提高非色散原子熒光法測量結果的可靠性具有重要意義。
【IPC分類】G01J3/28, G01M11/02
【公開號】CN105157953
【申請號】CN201510483975
【發明人】沈正生, 吳紅, 賈亞青, 趙海波
【申請人】北京市計量檢測科學研究院
【公開日】2015年12月16日
【申請日】2015年8月10日