一種利用氣相色譜儀檢測亞磷酸二甲酯的檢測方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于化工生產技術領域，具體涉及一種亞磷酸二甲酯的檢測方法，特別涉及一種利用氣相色譜儀檢測亞磷酸二甲酯的檢測方法。
【背景技術】
[0002]亞磷酸二甲酯可以作潤滑油添加劑、膠粘劑和某些有機合成中間體，用于合成殺蟲劑氧化樂果、甲基硫環磷和除草劑草甘磷等，是體草甘磷、敵百蟲、敵敵畏、稻瘟凈、氧化樂果等農藥的重要中間體；也用于有機磷酸型緩蝕劑、塑料助劑、染料添加劑及阻燃劑的生產。亞磷酸二甲酯在化工生產生產中，往往要對生產出的亞磷酸二甲酯產品進行檢測，從而知道產品的內在指標，需要對其進行檢測、計算，確定其含量，但是傳統的化學檢測方法在檢測中檢測速度慢、耽誤時間，標準不易掌握，誤差大，操作麻煩，給工作人員帶來諸多不便。
【發明內容】
[0003]本發明的目的在于克服現有技術的不足而提供一種檢測速度快、操作方便、精確度高的從氯乙酸制備產生的氣相色譜儀檢測亞磷酸二甲酯的檢測方法。
[0004]本發明技術方案是:一種利用氣相色譜儀檢測亞磷酸二甲酯的檢測方法，它包括如下步驟:
步驟1:內標溶液的配制:稱鄰二氯苯的標準品7.6g，粉碎后放置于10ml的容量瓶內，用丙酮稀釋，搖勻至完全溶解，即為內標品溶液；
步驟2:標準品溶液的配制:稱取亞磷酸二甲酯的標準品5.68g，粉碎后放置于10ml的容量瓶內，用丙酮稀釋，搖勻至完全溶解，即為標準品溶液；
步驟3:樣品溶液配制:稱取亞磷酸二甲酯的標準品0.15g，粉碎后放置于1ml的比色管內，用移液管準確加入ImL內標溶液，然后用丙酮稀釋，搖勻至完全溶解，即為樣品溶液；步驟4:分別注入氣相攝譜儀:將步驟2和步驟3得到的溶液注入氣相色譜儀，通過色譜數據處理機，得到標準品色圖譜和樣品色譜圖。
[0005]步驟5:對比:將標準品色圖譜和樣品色譜圖進行對比，相似度在0.75?0.99為合格，低于0.75為不合格。
[0006]所述的氣相色譜儀的色譜條件為:色譜柱是0.2mmX Im不銹鋼柱，柱溫90°C，保持16分鐘，繼以每分鐘4°C的速率升溫至150°C，保持15分鐘，繼以每分鐘5°C的速率升溫至180 °C，保持8分鐘，載氣為氮氣，柱流速3mm/min。
[0007]所述的步驟1、步驟2和步驟3的稱取質量的精確度為0.0002go
[0008]所述的色譜條件中燃氣為氫氣。
[0009]所述的色譜條件中紙速為3mm/min。
[0010]本發明具有以下優點:本發明是在色譜柱是0.2mmXlm不銹鋼柱，柱溫90°C，載氣為氮氣，燃氣為氫氣，紙速為3mm/min的條件下進行，首先經過內標溶液的配制、標準品溶液的配制、樣品溶液配制、將配制好的標準品溶液和樣品溶液分別注入氣相攝譜儀、經過色譜數據處理機，得到標準品色圖譜和樣品色譜圖，然后對比色圖譜，從而得出實驗結果，本發明通過氣相色譜儀檢測亞磷酸二甲酯，方法簡便、快捷、準確、穩定、可靠，可用于亞磷酸二甲酯樣品的質量控制，能更加全面、客觀、科學地評價亞磷酸二甲酯的質量，保證該制劑的有效性，總之，本發明整個工藝具有檢測速度快、操作方便、精確度高的優點。
【具體實施方式】
[0011]下面結合實施例對本發明作進一步的說明。
[0012]實施例1
一種利用氣相色譜儀檢測亞磷酸二甲酯的檢測方法，它包括如下步驟:
步驟1:內標溶液的配制:稱鄰二氯苯的標準品7.6g，粉碎后放置于10ml的容量瓶內，用丙酮稀釋，搖勻至完全溶解，即為內標品溶液；
步驟2:標準品溶液的配制:稱取亞磷酸二甲酯的標準品5.68g，粉碎后放置于10ml的容量瓶內，用丙酮稀釋，搖勻至完全溶解，即為標準品溶液；
步驟3:樣品溶液配制:稱取亞磷酸二甲酯的標準品0.15g，粉碎后放置于1ml的比色管內，用移液管準確加入ImL內標溶液，然后用丙酮稀釋，搖勻至完全溶解，即為樣品溶液；步驟4:分別注入氣相攝譜儀:將步驟2和步驟3得到的溶液注入氣相色譜儀，通過色譜數據處理機，得到標準品色圖譜和樣品色譜圖。
[0013]步驟5:對比:將標準品色圖譜和樣品色譜圖進行對比，相似度在0.75?0.99為合格，低于0.75為不合格。
[0014]所述的氣相色譜儀的色譜條件為:色譜柱是0.2_Xlm不銹鋼柱，柱溫90°C，保持16分鐘，繼以每分鐘4°C的速率升溫至150°C，保持15分鐘，繼以每分鐘5°C的速率升溫至180 °C，保持8分鐘，載氣為氮氣，柱流速3mm/min。
[0015]本發明是在色譜柱是0.2mmX Im不銹鋼柱，柱溫90°C的條件下進行，首先經過內標溶液的配制、標準品溶液的配制、樣品溶液配制、將配制好的標準品溶液和樣品溶液分別注入氣相攝譜儀、經過色譜數據處理機，得到標準品色圖譜和樣品色譜圖，然后對比色圖譜，從而得出實驗結果，本發明通過氣相色譜儀檢測亞磷酸二甲酯，方法簡便、快捷、準確、穩定、可靠，可用于亞磷酸二甲酯樣品的質量控制，能更加全面、客觀、科學地評價亞磷酸二甲酯的質量，保證該制劑的有效性，總之，本發明整個工藝具有檢測速度快、操作方便、精確度高的優點。
[0016]實施例2
一種利用氣相色譜儀檢測亞磷酸二甲酯的檢測方法，它包括如下步驟:
步驟1:內標溶液的配制:稱鄰二氯苯的標準品7.6g，粉碎后放置于10ml的容量瓶內，用丙酮稀釋，搖勻至完全溶解，即為內標品溶液；
步驟2:標準品溶液的配制:稱取亞磷酸二甲酯的標準品5.68g，粉碎后放置于10ml的容量瓶內，用丙酮稀釋，搖勻至完全溶解，即為標準品溶液；
步驟3:樣品溶液配制:稱取亞磷酸二甲酯的標準品0.15g，粉碎后放置于1ml的比色管內，用移液管準確加入ImL內標溶液，然后用丙酮稀釋，搖勻至完全溶解，即為樣品溶液；步驟4:分別注入氣相攝譜儀:將步驟2和步驟3得到的溶液注入氣相色譜儀，通過色譜數據處理機，得到標準品色圖譜和樣品色譜圖。
[0017]步驟5:對比:將標準品色圖譜和樣品色譜圖進行對比，相似度在0.75?0.99為合格，低于0.75為不合格。
[0018]所述的氣相色譜儀的色譜條件為:色譜柱是0.2_Xlm不銹鋼柱，柱溫90°C，保持16分鐘，繼以每分鐘4°C的速率升溫至150°C，保持15分鐘，繼以每分鐘5°C的速率升溫至180 °C，保持8分鐘，載氣為氮氣，柱流速3mm/min。
[0019]所述的步驟1、步驟2和步驟3的稱取質量的精確度為0.0002go
[0020]所述的色譜條件中燃氣為氫氣。
[0021]所述的色譜條件中紙速為3mm/min。
[0022]本發明是在色譜柱是0.2mmX Im不銹鋼柱，柱溫90 °C，保持16分鐘，繼以每分鐘4°C的速率升溫至150°C，保持15分鐘，繼以每分鐘5°C的速率升溫至180°C，保持8分鐘，整個過程溫度都得到精確的控制，提高了工作效率，其中整個過程的載氣為氮氣，燃氣為氫氣，紙速為3mm/min的條件下進行，本發明首先經過內標溶液的配制、標準品溶液的配制、樣品溶液配制、將配制好的標準品溶液和樣品溶液分別注入氣相攝譜儀、經過色譜數據處理機，得到標準品色圖譜和樣品色譜圖，然后對比色圖譜，從而得出實驗結果，本發明的色譜條件中紙速為3mm/min，速度合理，為工作人員提供方便，另外步驟1、步驟2和步驟3的稱取質量的精確度為0.0002g，精確度要求比較高，這樣使實驗結果更精確，最后通過將標準品色圖譜和樣品色譜圖進行對比，相似度在0.75?0.99為合格，低于0.75為不合格，省去了人工的計算，提高了工作效率，本發明通過氣相色譜儀檢測亞磷酸二甲酯，方法簡便、快捷、準確、穩定、可靠，可用于亞磷酸二甲酯樣品的質量控制，能更加全面、客觀、科學地評價亞磷酸二甲酯的質量，保證該制劑的有效性，總之，本發明整個工藝具有檢測速度快、操作方便、精確度高的優點。
【主權項】
1.一種利用氣相色譜儀檢測亞磷酸二甲酯的檢測方法，其特征在于:它包括如下步驟: 步驟1:內標溶液的配制:稱鄰二氯苯的標準品7.6g，粉碎后放置于10ml的容量瓶內，用丙酮稀釋，搖勻至完全溶解，即為內標品溶液； 步驟2:標準品溶液的配制:稱取亞磷酸二甲酯的標準品5.68g，粉碎后放置于10ml的容量瓶內，用丙酮稀釋，搖勻至完全溶解，即為標準品溶液； 步驟3:樣品溶液配制:稱取亞磷酸二甲酯的標準品0.15g，粉碎后放置于1ml的比色管內，用移液管準確加入ImL內標溶液，然后用丙酮稀釋，搖勻至完全溶解，即為樣品溶液；步驟4:分別注入氣相攝譜儀:將步驟2和步驟3得到的溶液注入氣相色譜儀，通過色譜數據處理機，得到標準品色圖譜和樣品色譜圖； 步驟5:對比:將標準品色圖譜和樣品色譜圖進行對比，相似度在0.75?0.99為合格，低于0.75為不合格。2.一種如權利要求1所述的一種利用氣相色譜儀檢測亞磷酸二甲酯的檢測方法，其特征在于:所述的氣相色譜儀的色譜條件為:色譜柱是0.2_Xlm不銹鋼柱，柱溫90°C，保持16分鐘，繼以每分鐘4°C的速率升溫至150°C，保持15分鐘，繼以每分鐘5°C的速率升溫至180 °C，保持8分鐘，載氣為氮氣，柱流速3mm/min。3.如權利要求1所述的一種利用氣相色譜儀檢測亞磷酸二甲酯的檢測方法，其特征在于:所述的步驟1、步驟2和步驟3的稱取質量的精確度為0.0002go4.如權利要求2所述的一種利用氣相色譜儀檢測亞磷酸二甲酯的檢測方法，其特征在于:所述的色譜條件中燃氣為氫氣。5.如權利要求2所述的一種利用氣相色譜儀檢測亞磷酸二甲酯的檢測方法，其特征在于:所述的色譜條件中紙速為3mm/min。
【專利摘要】本發明涉及一種利用氣相色譜儀檢測亞磷酸二甲酯的檢測方法，它包括如下步驟：亞磷酸二甲酯的檢測是在色譜柱是0.2mm×1m不銹鋼柱，柱溫90℃的條件下進行，首先經過內標溶液的配制、標準品溶液的配制、樣品溶液配制、將配制好的標準品溶液和樣品溶液分別注入氣相攝譜儀、經過色譜數據處理機，得到標準品色圖譜和樣品色譜圖，然后對比色圖譜，從而得出實驗結果，本發明通過氣相色譜儀檢測亞磷酸二甲酯，方法簡便、快捷、準確、穩定、可靠，可用于亞磷酸二甲酯樣品的質量控制，能更加全面、客觀、科學地評價亞磷酸二甲酯的質量，保證該制劑的有效性。
【IPC分類】G01N30/02
【公開號】CN105136926
【申請號】CN201510538217
【發明人】韓風雨, 張志杰, 王俊杰, 徐書建, 張曉林, 徐建生, 韓金豹
【申請人】河南紅東方化工股份有限公司
【公開日】2015年12月9日
【申請日】2015年8月28日