基于碳納米管/聚乙烯吡咯烷酮的薄膜式濕敏傳感器的制造方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于濕敏傳感器領域，具體涉及基于碳納米管/聚乙烯吡咯烷酮的薄膜式濕敏傳感器。
【背景技術】
[0002]環境濕度對工業生產中產品的加工、存儲及運輸等諸多環節具有重大影響，因此環境濕度檢測對保證產品質量起到至關重要的作用。此外，隨著工業生產向精密化和自動化方向發展，對濕敏傳感器的穩定性、靈敏度和響應恢復時間提出更高的要求。
[0003]目前，濕敏傳感器的濕敏材料主要分為氧化物半導體型、導電高分子型和電解質型。其中，氧化物半導體型傳感器在高溫高濕環境下響應、恢復時間較短，但其易被污染，電極需要反復加熱清洗；導電高分子型傳感器靈敏度較高、響應較快，但是高分子材料存在老化問題，導致該類傳感器穩定性較差、壽命較短；電解質型傳感器雖然測量原理簡單，但測量范圍較窄且高濕下易潮解。因此，開發一種性能優越、適應性強且成本低廉的新型濕敏傳感器是目前該領域面臨的重大挑戰。
[0004]近年來，碳納米管因其極大的比表面積和優異的電、力學性能在氨氣、二氧化氮及有機氣體探測等領域得到廣泛的研究。在濕敏探測領域，Yeow等人發現碳納米管對水蒸氣具有一定的敏感性，但響應和恢復時間較長，限制了碳納米管的實際應用[Nanotechnology, 2006, 17(21):5441] Aarindra等人將碳納米管與聚乙烯醇復合，制備出性能優良的濕敏材料[Applied surface science, 2006，252 (22):7987—7992]。相比于純的碳納米管，碳納米管/聚乙烯醇復合材料不僅具有更加優異的機械性能和穩定性，而且具有更高的靈敏度和更短的響應恢復時間。然而，該工作所采用的制備工藝過于復雜，且靈敏度也遠未達到實用要求。
[0005]我們首次制備了基于碳納米管/聚乙烯吡咯烷酮的薄膜式復合濕敏材料，結果表明該材料靈敏度高，響應恢復時間短，制備工藝簡單，成本低廉，具有極大的應用價值。
【發明內容】
[0006]本發明的目的是提供一種基于碳納米管/聚乙烯吡咯烷酮的薄膜式濕敏傳感器的制備方法。
[0007]下面簡要闡述本發明的實現過程。首先選用叉指電極作為基底，清洗電極一側以獲得干凈的表面，使用旋涂法在電極一側旋涂一層氧化碳納米管/聚乙烯吡咯烷酮薄膜，經過低溫還原后得到碳納米管/聚乙烯吡咯烷酮薄膜，最后分別在電極兩接線點處涂上銀膠作為電極。
[0008]本發明所述的基于碳納米管/聚乙烯吡咯烷酮的薄膜式濕敏傳感器的制備方法，其步驟如下:
[0009](I)將150毫克氧化碳納米管加入13.5克二甲基甲酰胺，超聲分散5分鐘，得到氧化碳納米管分散液；
[0010](2)將1.35克聚乙烯吡咯烷酮加入步驟(I)中所述的氧化碳納米管分散液中，磁力攪拌直至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解，再持續攪拌24小時；
[0011](3)依次用乙醇、丙酮和去離子水在超聲波中清洗叉指電極各5分鐘；
[0012](4)用微量移液器取上述步驟(2)中制備的分散液80微升，旋涂至上述步驟(3)中的叉指電極上，得到氧化碳納米管/聚乙烯吡咯烷酮薄膜。將其在室溫下干燥12小時，再轉至60°C下干燥12小時，得到干燥的氧化碳納米管/聚乙烯吡咯烷酮薄膜；
[0013](5)將上述步驟(4)中制備的氧化碳納米管/聚乙烯吡咯烷酮薄膜置于管式爐中，通入氮氣，加熱到350°C，保溫I小時，得到低溫還原的碳納米管/聚乙烯吡咯烷酮薄膜；
[0014](6)在上述步驟(5)中制備的碳納米管/聚乙烯吡咯烷酮薄膜的電極接線端處滴涂銀膠，便于引出導線。
[0015]本發明所提供的基于碳納米管/聚乙烯吡咯烷酮的薄膜式濕敏傳感器，能在室溫穩定下工作，成本低，工藝簡單，靈敏度高，響應、恢復時間短等特點。
【附圖說明】
[0016]圖1依據本發明所提供的基于碳納米管/聚乙烯吡咯烷酮的薄膜式濕敏傳感器示意圖。
[0017]圖2依據本發明所提供的基于碳納米管/聚乙烯吡咯烷酮的薄膜式濕敏傳感器在室溫下、相對濕度為11% -94%的敏感性能測試結果。
[0018]圖3依據本發明所提供的基于碳納米管/聚乙烯吡咯烷酮的薄膜式濕敏傳感器在不同濕度下的動態響測試結果。
【具體實施方式】
[0019]下面結合附圖來詳細描述本發明。
[0020]實施例1，將150毫克氧化碳納米管加入13.5克二甲基甲酰胺，超聲分散5分鐘，得到氧化碳納米管分散液；將1.35克聚乙烯吡咯烷酮加入上述氧化碳納米管分散液中，磁力攪拌直至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解，再持續攪拌24小時；依次用乙醇、丙酮和去離子水在超聲波中清洗叉指電極各5分鐘；如附圖1所示，其中⑴為叉指電極玻璃基底，⑵為叉指電極金屬電極；用微量移液器取上述分散液80微升，旋涂至叉指電極上，得到氧化碳納米管/聚乙烯吡咯烷酮薄膜。將其在室溫下干燥12小時，再轉至60°C下干燥12小時，得到干燥的氧化碳納米管/聚乙烯吡咯烷酮，如附圖1所示，其中(6)為旋涂所制的碳納米管/聚乙烯吡咯烷酮薄膜。將制備的氧化碳納米管/聚乙烯吡咯烷酮薄膜置于管式爐中，通入氮氣，加熱到350°C，保溫I小時，低溫還原得到碳納米管/聚乙烯吡咯烷酮薄膜；最后將制備的碳納米管/聚乙烯吡咯烷酮薄膜的電極接線端處滴涂銀膠，便于引出導線。如附圖1所示，其中(3)為銀膠電極，(4) (5)分別為電流表和IV直流電源。至此，一種基于碳納米管/聚乙烯吡咯烷酮的薄膜式濕敏傳感器制備完成。
[0021]在室溫下分別用相對濕度為11%和94%的水蒸汽對樣品進行了測試，測試結果如圖2所示。結果表明:與相對濕度為11%的水蒸汽中樣品電流相比，在相對濕度為94%的水蒸汽中電流增加了 3800%。此外，在不同濕度下對樣品進行動態測試，測試結果如圖3所示。結果表明:在不同濕度下，樣品的電流變化量隨濕度增加而增大。其中在高濕度下，響應時間約為15秒，恢復時間約為1.8秒。
【主權項】
1.基于碳納米管/聚乙烯吡咯烷酮的薄膜式濕敏傳感器，其特征在于:從下到上依次包括碳納米管/聚乙烯吡咯烷酮薄膜(6)旋涂覆蓋在玻璃基底⑴的叉指電極⑵上。2.依據權利要求1所述的基于碳納米管/聚乙烯吡咯烷酮的薄膜式濕敏傳感器，其特征在于:碳納米管/聚乙烯吡咯烷酮薄膜(6)覆蓋在玻璃基底⑴的叉指電極⑵上，叉指電極(2)上的兩個銀膠(3)接觸點作為兩電極接點，接點處連接電源線，串聯接通直流電源(5)和電流表(4)，直流電源(5)的電壓為I伏。3.依據權利要求1所述的基于碳納米管/聚乙烯吡咯烷酮的薄膜式濕敏傳感器的制備方法，其步驟如下: (1)將150毫克氧化碳納米管加入13.5克二甲基甲酰胺，超聲分散5分鐘，得到氧化碳納米管分散液； (2)將1.35克聚乙烯吡咯烷酮加入步驟(I)中所述的氧化碳納米管分散液中，磁力攪拌直至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解，再持續攪拌24小時； (3)依次用乙醇、丙酮和去離子水在超聲波中清洗叉指電極各5分鐘； (4)用微量移液器取上述步驟(2)中制備的分散液80微升，旋涂至上述步驟(3)中的叉指電極上，得到氧化碳納米管/聚乙烯吡咯烷酮薄膜。將其在室溫下干燥12小時，再轉至60°C下干燥12小時，得到干燥的氧化碳納米管/聚乙烯吡咯烷酮薄膜； (5)將上述步驟(4)中制備的氧化碳納米管/聚乙烯吡咯烷酮薄膜置于管式爐中，通入氮氣，加熱到350°C，保溫I小時，低溫還原得到碳納米管/聚乙烯吡咯烷酮薄膜； (6)在上述步驟(5)中制備的碳納米管/聚乙烯吡咯烷酮薄膜的電極接線端處滴涂銀膠，便于引出導線。
【專利摘要】本發明屬于濕敏傳感器領域，具體涉及基于碳納米管/聚乙烯吡咯烷酮的薄膜式濕敏傳感器。其制備方法是使用旋涂法將氧化碳納米管/聚乙烯吡咯烷酮混合溶液旋涂到預制電極上，經過低溫還原后得到碳納米管/聚乙烯吡咯烷酮薄膜，最后分別在電極材料兩端涂上銀膠引出導線,從而制備出基于碳納米管/聚乙烯吡咯烷酮的薄膜式濕敏傳感器。該傳感器能在室溫下工作，成本低，工藝簡單，靈敏度高，響應、恢復時間短等特點，在濕敏探測領域，具有重要的應用前景。
【IPC分類】G01N27/30, G01N27/26
【公開號】CN105136884
【申請號】CN201510578615
【發明人】薛慶忠, 潘興龍, 張建強, 郭啟凱, 魯文博, 靳亞康
【申請人】中國石油大學(華東)
【公開日】2015年12月9日
【申請日】2015年9月14日