一種用x射線衍射測定立方單晶體材料應力的方法
【技術領域】
[0001 ] 本發明涉及一種測定立方單晶體材料應力的方法。
【背景技術】
[0002] 隨著科技的發展，越來越多的單晶體是通過人工方式合成的方法來獲得，單晶體 具備優良的性能促使其在很多領域的廣泛應用，但是，在單晶的制備和加工過程中不可避 免的產生殘余應力，會引起位錯，晶界，微裂紋等晶體缺陷，破壞單晶的完整性，影響單晶的 使用性能。不適當的殘余應力有可能導致零部件的變形和開裂失效，這也是工業界已知廣 泛關注的問題。因此對單晶應力的檢測和控制具有重要的現實意義。
[0003] 殘余應力的檢測方法主要分為有損檢測方法和無損檢測方法；有損檢測方法主要 包括：盲孔法、徑向切法、層剝離法、壓痕法等方法，有損檢測方法一般是指采取破壞性方法 使殘余應力進行釋放，通過檢測殘余應力釋放產生的殘余應變，經計算而得到目標區域殘 余應力的方法。由于有損檢測方法是一種破壞性方法，不僅會在試件中產生額外的應力，而 且試件原始形狀的破壞也降低了測定試件殘余應力的精度。無損檢測方法主要包括：X射 線衍射法、中子衍射法、應變片埋入法、云紋干涉法、拉曼光譜法等方法，由于其非接觸性不 會對試件的應力分布造成改變，同時不會對試件形狀產生破壞而得到廣泛的應用。
[0004] 立方晶系單晶X射線應力分析的原理在20世紀70年代后建立起來的。在起初的 階段，單晶殘余應力的測定結果可靠性比較差。在以后的改進中，應力的可靠性有所提高。 但是，到目前為止，單晶X射線應力分析技術要比傳統的多晶應力分析技術相對落后的多， 特別是殘余應力測定結果的可靠性仍有待提高。
【發明內容】
[0005] 本發明為了解決現有的單晶體材料應力的測量方法測定結果的可靠性不高的問 題。
[0006] -種用X射線衍射測定立方單晶體材料應力的方法，包括以下步驟：
[0007] 步驟1、選取立方晶系材料，并用線切割將其加工出片狀單晶式試樣（單晶〈111> 為試樣的表面法線方向，即單晶經（111)面與試樣表面平行），并將片狀單晶式試樣進一步 進行處理；
[0008] 步驟2、測定方位角P和Φ :利用極圖技術，準確確定晶體的方向；對處理后的試 樣利用X射線衍射技術得到極圖，通過極圖分析進一步得到方位角#和Φ ;
[0009] 此步驟選用強度高、無峰位重疊或無極重疊的低指數晶面和大功率的X射線靶材 以高分辨率的探測器；
[0010] 步驟3、建立關系坐標系并且進行單晶定向，如圖1所示；圖1給出樣品坐標系S、 實驗室參考坐標系L和晶體坐標系X ;三個坐標系的原點重合；
[0011] (1)樣品坐標系S :樣品坐標系S的三個軸分別為S^SjP s3;s 3軸是垂直于試樣表 面的取向，即試樣表面法線為晶體[ηιη2η3]方向；SdPSji在試樣表面的平面內，如果表面 的晶面存在擇優取向，即乳制樣品情況J1方向沿乳制方向取向，即晶體[ω ιω2ω3]方向；
[0012] (2)實驗室參考坐標系L :實驗室參考坐標系L的三個軸分別為Li、LjP L 3;L 3與 衍射矢量一致，是晶面（hkl)法線方向；設定L3位于S 3偏向S 側的空間上；
[0013] (3)晶體坐標系X :晶體坐標系X三個軸分別為Xp XjP X 3;對于立方晶系參考軸 選擇，與晶體點陣的a、b、c軸一致；
[0014] 應變測量的方向由方位角W和Φ決定，應變測量的方向即是衍射矢量的方向；Φ 為衍射矢量相對于試樣表面法線的傾角，為L 1與樣品坐標系S i軸的夾角；
[0015] 樣品坐標系S與晶體坐標系X轉換矩陣為
其中，
[0016]
Cl)
[0017] 實驗室參考坐標系L與晶體坐標系X轉換矩陣為
其中，
[0018]
(2)
[0019] 某（hkl)晶面與樣品坐標系S三個坐標軸之間的關系為：[0020]
(3)
[0021]
[0022] 改變方位角Φ和，對于一系列η蘭3個（hkl)晶面：
[0023] υ?Ν 丄丄ο?ο?丄 _/·?·? 〇/ υ
(4)
[0024] k表示多組參數，ιΚ、％、γ311?、γ321?、γ 331?為多組 Φ、夕、γ31、γ32、γ33的表現形 式；
[0025] 利用一系列（hkl)晶面指數，由式（2)計算出γ31、γ32、γ 32系數，再結合方位角 Φ和#>，采用多元線性回歸分析方法求解出πη、jt12、jt 13、jt21、jt22、jt23、jt31、jt 32、Ji33;
[0026] 由 11!/?/?= JT 31/π 32/π 33和 ω !/Coyco3= π n/π 12/π 13,確定圖 I 中的[11!??] 和[CO1CO2CO3]方向；
[0027] 步驟4、根據關系坐標系以及彈性力學應力應變的關系，得到
[0028] 2 Θ -2 Θ 〇= A ! σ η+Α2 σ 12+Α3 σ 22 (5)其中，2 θ為立方晶系材料晶面實測衍 射角（° ) ;2Θ。為立方晶系材料無應力狀態下的晶面實測衍射角（° ) ;σ η、〇22為主應 力，σ 12為剪切應力；
[0029]
[0030] sn、s12、S44為立方單晶材料的彈性柔度系數；
[0031] 改變方位角Φ和和分別求得A1, A2, A3代入式（5)，進而求得σ η、σ 12、σ 22。
[0032] 本發明具有以下有益效果：
[0033] 1、本發明的方法不需要事先精確已知2 Θ。，只需要改變空間方位角爐和φ，再通 過多元線性回歸分析方法即可計算出各應力分量。
[0034] 2、本發明的方法測定步驟簡單，應用范圍廣。
[0035] 3、本發明的方法較高的測量精度和可靠性，相比現有的單晶體材料應力的測量方 法可罪性提尚20%以上。
【附圖說明】
[0036] 圖1為關系坐標系的不意圖。
【具體實施方式】
【具體實施方式】 [0037] 一：
[0038] -種用X射線衍射測定立方單晶體材料應力的方法，包括以下步驟：
[0039] 步驟1、選取立方晶系材料，并用線切割將其加工出片狀單晶式試樣（單晶〈111> 為試樣的表面法線方向，即單晶經（111)面與試樣表面平行），并將片狀單晶式試樣進一步 進行處理；
[0040] 步驟2、測定方位角夢和Φ :利用極圖技術，準確確定晶體的方向；對處理后的試樣 利用X射線衍射技術得到極圖，通過極圖分析進一步得到方位角辦和Φ ;
[0041] 此步驟選用強度高、無峰位重疊或無極重疊的低指數晶面和大功率的X射線靶材 以高分辨率的探測器；
[0042] 步驟3、建立關系坐標系并且進行單晶定向，如圖1所示；圖1給出樣品坐標系S、 實驗室參考坐標系L和晶體坐標系X ;三個坐標系的原點重合；
[0043] (1)樣品坐標系S :樣品坐標系S的三個軸分別為SpSjP S3;S 3軸是垂直于試樣表 面的取向，即試樣表面法線為晶體[ηιη2η3]方向；SJPSji在試樣表面的平面內，如果表面 的晶面存在擇優取向，即乳制樣品情況J 1方向沿乳制方向取向，即晶體[ω ιω2ω3]方向；
[0044] (2)實驗室參考坐標系L :實驗室參考坐標系L的三個軸分別為Q、LjP L 3;L 3與 衍射矢量一致，是晶面（hkl)法線方向；設定L3位于S 3偏向S 側的空間上；
[0045] (3)晶體坐標系X :晶體坐標系X三個軸分別為X1、XjP X 3;對于立方晶系參考軸 選擇，與晶體點陣的a、b、c軸一致；
[0046] 應變測量的方向由方位角0和Φ決定，應變測量的方向即是衍射矢量的方向；Φ 為衍射矢量相對于試樣表面法線的傾角，#為L 1與樣品坐標系S i軸的夾角；
[0047] 樣品坐標系S與晶體坐標系X轉換矩陣為.<