薄層色譜快速檢測枸杞子中啶蟲脒殘留量的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種啶蟲脒的檢測方法，屬于農藥殘留快速檢測技術，具體的說是薄層色譜快速檢測枸杞子中啶蟲脒殘留量的方法。
【背景技術】
[0002]在枸杞子的農藥殘留檢測中，多次發現啶蟲脒超標，嚴重影響了枸杞子的出口銷售。啶蟲脒屬硝基亞甲基雜環類化合物，是一種新型廣譜且具有一定殺螨活性的殺蟲劑，作用于昆蟲神經系統突觸部位的煙堿乙酰膽堿受體，干擾昆蟲神經系統的刺激傳導，引起神經系統通路阻塞，造成神經遞質乙酰膽堿在突觸部位的積累，從而導致昆蟲麻痹，最終死亡。這種農藥廣泛用于蔬菜、果樹、茶葉的蚜蟲、飛虱、薊馬、部分鱗翅目害蟲等的防治。外觀為白色晶體，熔點為101.0?103.3°C，25°C時在水中的溶解度4200毫克/升，能溶于丙酮、甲醇、乙醇、二氯甲烷、氯仿、乙腈、四氫呋喃等。在PH=7的水中穩定，PH=9時，于45°C逐漸水解。
[0003]因此如何低成本快速的檢測啶蟲脒的含量，在枸杞子的收購以及日常農藥噴施作業中，都有很重要的指標意義。
[0004]專利申請號為CN201410320883.4公開了 “基于核酸適配體的非標記型熒光傳感器檢測啶蟲脒的方法”，其利用金納米粒子對量子點的熒光淬滅作用檢測啶蟲脒的殘留量，方法操作繁瑣，成本較高，不適合基層單位的簡單快捷化要求；專利號為CN203688515 U公開了“薄層農藥殘留速測儀”的實用新型，這個實用新型僅對在啶蟲脒檢測中的應用進行了簡單提及，對在啶蟲脒檢測中的預處理方法、展開體系、檢測波長等都沒有描述，而且用此方法進行檢測，對設備要求較高，也不適合低成本檢測的實際需要。
【發明內容】
[0005]本發明的目的在于提供一種薄層色譜快速檢測枸杞子中啶蟲脒殘留量的方法。
[0006]為實現上述目的，本發明采用的技術方案為:
1)將枸杞子經過預處理后，使啶蟲脒得到富集，并將啶蟲脒標準溶液稀釋至濃度
0.1-0.5mg/ml ；
2)然后將經過預處理的樣品溶液和啶蟲脒標準溶液在同一硅膠G薄層板上點樣；
3)將點樣后的薄層板放入已經用展開溶劑飽和過的展開槽中展開；
4)在紫外燈下檢測斑點位置后測薄層色譜斑點面積；
5)根據點樣量與斑點面積進行線性回歸測定出樣品中啶蟲脒的含量。
[0007]本發明所述薄層色譜快速檢測枸杞子中啶蟲脒殘留量的方法，其中所述步驟I)中的枸杞子為茄科植物枸杞的新鮮或者干燥的枸杞果實。
[0008]本發明所述薄層色譜快速檢測枸杞子中啶蟲脒殘留量的方法，其中所述步驟I)中的預處理的方法為將枸杞子置于索氏提取器中，加入80-95%乙醇提取至提取液無色為止，然后將提取液濃縮至原體積的1/5-1/10。
[0009]本發明所述薄層色譜快速檢測枸杞子中啶蟲脒殘留量的方法，其中所述步驟3)中的展開溶劑為氯仿-甲醇混合溶液，氯仿和甲醇的體積比為2:1。
[0010]本發明所述薄層色譜快速檢測枸杞子中啶蟲脒殘留量的方法，其中所述步驟4)中的紫外燈檢測的波長為254nm。
[0011]本發明具有如下優點:
1、由于枸杞子由多種成分組成，使用的農藥品種也繁多，故可在薄層板上觀察到多個斑點，經過對展開體系的反復試驗探索，結果表明展開劑氯仿和甲醇的體積比為2:1，可使啶蟲脒斑點與上下其他成分斑點的距離較遠，清晰完善，無拖尾，分離效果最佳；
2、經實驗，啶蟲脒在乙醇中溶解較好，且乙醇價格便宜、無毒、利于環保，故采用80-95%的乙醇為溶劑在索氏提取器進行提取，提取時間短，提取效果好；
3、建立了不需要貴重儀器的快速簡易測定方法，此法所用儀器操作簡便、快速、重現性好，為基層一線工作者對枸杞子的啶蟲脒檢測提供了快捷方法。
【具體實施方式】
[0012]為了更好的理解本發明，下面結合實施例進一步闡明本發明的內容，但本發明的內容不局限于下面的實施例。
[0013]實施例1
薄層色譜快速檢測枸杞子中啶蟲脒殘留量的方法，可按如下步驟操作:
1)取干燥的枸杞子適量，用植物粉碎機粉碎后精密稱取0.3000g，置于索氏提取器中，加入95%乙醇提取至提取液無色為止(約2h)，濃縮至約5mL，移至1mL容量瓶中，加95%乙醇稀釋至刻度，即得樣品溶液，備用，并將啶蟲脒標準溶液稀釋至濃度0.15mg/ml ;
2)然后將經過預處理的樣品溶液和啶蟲脒標準溶液在同一硅膠G薄層板上點樣；
3)將點樣后的薄層板放入已經用展開溶劑飽和過的展開槽中展開，展開溶劑為氯仿-甲醇混合溶液，氯仿和甲醇的體積比為2:1 ;
4)用展開系統展開后，將薄層板取出、晾干在紫外燈下檢測，紫外燈檢測的波長為254nm ；
5)與對照品溶液的斑點位置進行比對，找到樣品的斑點位置用鉛筆輕輕描出斑點后，將其斑點移至標準坐標紙上，掃描斑點面積，根據點樣量與斑點面積進行線性回歸測定出枸杞子中啶蟲脒的殘留量。
[0014]經過測定，供試干燥枸t己子樣品的啶蟲脒殘留量為0.13mg/Lo依據國家標準《GB/T 23584-2009水果、蔬菜中啶蟲脒殘留量的測定液相色譜_串聯質譜法》對同一枸杞子樣品進行了檢測，檢測結果為0.14mg/L，表明本測試方法滿足基層一線工作者的快速測試要求。
[0015]以上所述實施例僅僅是對本發明的優選實施方式進行描述，并非對本發明的范圍進行限定，在不脫離本發明設計精神的前提下，本領域普通工程技術人員對本發明的技術方案作出的各種變形和改進，均應落入本發明的權利要求書確定的保護范圍內。
【主權項】
1.薄層色譜快速檢測枸杞子中啶蟲脒殘留量的方法，其特征在于: 1)將枸杞子經過預處理后，使啶蟲脒得到富集，并將啶蟲脒標準溶液稀釋至濃度0.1-0.5mg/ml ； 2)然后將經過預處理的樣品溶液和啶蟲脒標準溶液在同一硅膠G薄層板上點樣； 3)將點樣后的薄層板放入已經用展開溶劑飽和過的展開槽中展開； 4)在紫外燈下檢測斑點位置后測薄層色譜斑點面積； 5)根據點樣量與斑點面積進行線性回歸測定出樣品中啶蟲脒的含量。2.按照權利要求1所述薄層色譜快速檢測枸杞子中啶蟲脒殘留量的方法，其特征在于:所述步驟I)中的枸杞子為茄科植物枸杞的新鮮或者干燥的枸杞果實。3.按照權利要求1所述薄層色譜快速檢測枸杞子中啶蟲脒殘留量的方法，其特征在于:所述步驟I)中的預處理的方法為將枸杞子置于索氏提取器中，加入80-95%乙醇提取至提取液無色為止，然后將提取液濃縮至原體積的1/5-1/10。4.按照權利要求1薄層色譜快速檢測枸杞子中啶蟲脒殘留量的方法，其特征在于:所述步驟3)中的展開溶劑為氯仿-甲醇混合溶液，氯仿和甲醇的體積比為2:1。5.按照權利要求1薄層色譜快速檢測枸杞子中啶蟲脒殘留量的方法，其特征在于:所述步驟4)中的紫外燈檢測的波長為254nm。
【專利摘要】本發明公開了一種薄層色譜快速檢測枸杞子中啶蟲脒殘留量的方法，是將枸杞子經過預處理后，使啶蟲脒得到富集，然后將經過預處理的樣品在薄層板上點樣、展開，在紫外燈下檢測斑點位置后測薄層色譜斑點面積，根據點樣量與斑點面積進行線性回歸測定出枸杞子中啶蟲脒的殘留量。此法所用儀器操作簡便、快速、重現性好，為枸杞子啶蟲脒的檢測提供了一種快捷方法，具有較高的實用價值。
【IPC分類】G01N30/90
【公開號】CN105116095
【申請號】CN201510639839
【發明人】陳寶華
【申請人】青海泰柏特生物科技有限公司
【公開日】2015年12月2日
【申請日】2015年9月30日