一種用于氬離子束切割的粉末樣品的處理方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種用于氬離子束切割的粉末樣品的處理方法，屬于化學領域。
【背景技術】
[0002]掃描電子顯微鏡(SEM)可以觀察樣品的高倍率微觀形貌，也可以通過能譜儀(EDX)等附件對樣品表面進行元素定性定量分析，或者使用電子背散射衍射分析儀(EBSD)對樣品表面進行晶粒取向和相分析。掃描電子顯微鏡在這種觀察和分析過程中測試樣品的表面深度，通常僅僅在10nm以內的深度，對樣品制備有很高的質量要求。傳統的機械研磨方式制備樣品斷面，斷面不可避免的存在機械損傷和磨料嵌入樣品引起的污染。使用氬離子束切割樣品，可以制備出沒有應力損傷和表面污染的平整斷面，非常適合于掃描電子顯微鏡相貌觀察和元素或結構分析。
[0003]氬離子切割儀廣泛用于制備各類樣品斷面，用于掃描電子顯微鏡的顯微觀察和元素及結構分析，例如半導體材料、鍍膜玻璃、金屬材料、高分子材料等，也包括各類粉末材料。樣品用于氬離子切割之前，同樣需要做好前處理，滿足尺寸大小要求，端面和側面平整度要求。因為氬離子切割儀的切割樣品厚度不超過100 μm，切割深度一般在Imm以內，還需要平整的側面貼合阻擋氬離子束的擋板。對于粉末樣品的氬離子束切割，通常要預先包埋，如何將少量粉末樣品包埋到離子束轟擊的集中區域，并且避免離子束切割的損失，是非常關鍵的。
[0004]現有技術方案制備用于離子束切割的粉末樣品，通常是用環氧樹脂在硅膠模板或者離心管中包埋粉末樣品，再打磨包埋塊的端面和側面，用于離子束切割。缺點如下:
[0005]缺點一:粉末樣品分散在包埋塊的各處，而氬離子束只切割包埋塊的最頂端一小塊區域，因此粉末樣品的利用效率不高。特別是如果只有少量粉末樣品，并且粉末樣品在包埋塊中過于分散，則能切到的粉末樣品數量非常有限，不利于顯微觀察和分析。
[0006]缺點二:在氬離子束切割過程中，包埋塊前端是要貼住擋板的，而包埋塊貼著擋板的區域最先被切割，會出現一道道溝槽形貌的離子束損壞現象，同樣損失一大塊觀察區域。
[0007]缺點三:包埋過程耗時長。由于硅膠板不能加熱，通常需要9個小時以上才能完成樹脂固化。
[0008]缺點四:樹脂包埋塊的端面和側面都需要磨平，以適合離子束切割儀的要求，增大工作量。
【發明內容】
[0009]本發明所要解決的技術問題是提供一種用于氬離子束切割的粉末樣品的處理方法，本發明采用粉末樣品在平整蓋玻片上的二次包埋方法，可以解決以上所列的四個缺點。
[0010]一、解決粉末樣品在樹脂中的分散問題，集中高效的將粉末樣品置于氬離子束切割的位置。
[0011]二、采用本方法包埋制備得到的產品，最外側由厚度110-170 μπι的蓋玻片貼住擋板，避免粉末樣品受到氬離子束的損傷。
[0012]三、本發明包埋過程沒有用到硅片模板，可在110°C下固化，包埋過程只需2小時30分鐘完成，大大縮短粉末樣品的前處理時間。
[0013]四、采用本方法包埋制備得到的產品，上下表面是平整的蓋玻片或硅片，只需將端面研磨平整即可，省時省力效果佳。
[0014]本發明解決上述技術問題的技術方案如下:一種用于氬離子束切割的粉末樣品的處理方法，包括:
[0015]I)取樹脂與硬化劑，按樹脂與硬化劑質量比5:1.59混合，得第一混合物，將第一混合物與粉末樣品按質量比1:1-5:1混合，得第二混合物，將第二混合物置于載玻片上，放在真空干燥器內抽真空，真空度為l_50Pa ;
[0016]2)取蓋玻片一片，將載玻片上的第二混合物刮到蓋玻片上，并使第二混合物在蓋玻片一側的邊緣處鋪成半圓形，再將蓋玻片放在溫控加熱臺上固化，得到帶有第一固化樹脂的蓋玻片；
[0017]3)向帶有第一固化樹脂的蓋玻片上涂滿第一混合物，涂抹的厚度與蓋玻片上第一固化樹脂的最高點平齊，再將蓋玻片倒扣于硅片上，放在溫控加熱臺上固化，蓋玻片上涂滿的第一混合物固化為第二樹脂，得包埋樣品；
[0018]4)將包埋樣品端面拋光磨平，露出包埋的粉末樣品，即可放入氬離子切割儀中切割。
[0019]在上述技術方案的基礎上，本發明還可以做如下改進。
[0020]進一步，在I)中，所述樹脂為Buehler品牌型號為EpoThin20-8140_032的樹脂，所述硬化劑為Buehler品牌型號為20-8142-016的硬化劑。
[0021]采用此步驟的有益效果是這種樹脂25度固化需要9個小時，在110°C固化只需I小時，加快粉末樣品的處理速度。
[0022]進一步，在2)中，所述蓋玻片厚110-170 μ m。
[0023]進一步，在2)中，所述蓋玻片用厚度50-100 μπι的硅片替代。
[0024]采用此步驟的有益效果是導電性更好，更適合于掃描電鏡觀察，但會增加使用成本。
[0025]進一步，在2)和3)中，所述固化時間I小時，固化溫度為110°C。
[0026]本發明的有益效果是:
[0027]—、提高粉末樣品的氬離子束切割效率。氬離子束切割切割區域的形狀是倒置的拋物線形，而本發明處理后的粉末樣品正好是集中在貼著玻璃擋板的拋物線形內，提高了粉末樣品的切割效率，適用于較珍貴樣品的實驗。
[0028]二、保護樣品不受離子束切割損傷。貼著擋板的樣品部分會被離子束損傷，而利用本包埋方法，最外側是蓋玻片，有效的保護了粉末樣品。
[0029]三、提高粉末樣品的處理速度。傳統硅膠板包埋粉末樣品需要9個小時，而采用本發明方法包埋，只需2個半小時即可完成。
[0030]四、上下面平整光滑，無需研磨。本發明包埋后的樣品上下表面是蓋玻片或硅片，平整光滑，正好滿足氬離子束切割的要求。
【附圖說明】
[0031]圖1為第二混合物在蓋玻片一側邊緣處鋪成半圓形圖；
[0032]圖2為樣品夾在硅片與蓋玻片之間，集中在蓋玻片一側邊緣的示意圖；
[0033]圖3為已經磨平端面的包埋樣品各層的結構圖；
[0034]圖4為切割后的包埋樣品斷面的光鏡圖像；
[0035]圖5為切割后的包埋樣品斷面的光鏡圖像；
[0036]附圖中，各標號所代表的部件列表如下:
[0037]1、硅片，2、第一固化樹脂，3、第二固化樹脂，4、蓋玻片。
【具體實施方式】
[0038]以下對本發明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發明，并非用于限定本發明的范圍。
[0039]實施例1粉末鎳鈷錳三元電池材料的離子束切割
[0040]I)用Buehler品牌型號為EpoThin20-8140_032的樹脂與Buehler品牌型號為20-8142-016的硬化劑按質量比5:1.59混合，得第一混合物，將第一混合物與粉末樣品鎳鈷錳按質量比2:1混合，得第二混合物，將第二混合物置于載玻片上，放在真空干燥器內抽真空10分鐘，真空度為30Pa，排除第二混合物中的氣泡；
[0041]2)取厚130 μπι的蓋玻片一片，將載玻片上的第二混合物刮到蓋玻片上，并使第二混合物在蓋玻片一側的邊緣處鋪成半圓形，如圖1所示，再將蓋玻片放在溫控加熱臺上，110°C固化I小時，得到帶有第一固化樹脂的蓋玻片；
[0042]3)向帶有第一固化樹脂的蓋玻片上涂滿第一混合物，涂抹的厚度與蓋玻片上第一固化樹脂的最高點平齊，再將蓋玻片倒扣于硅片上，如圖2所示，放在溫控加熱臺上，110°C固化I小時，蓋玻片上涂滿的第一混合物固化為第二樹脂，得包埋樣品；
[0043]4)將包埋樣品端面拋光磨平，露出包埋的粉末樣品鎳鈷錳，如圖3所示，包埋樣品包括:硅片1、第一固化樹脂2、第二固化樹脂3和蓋玻片4，第一固化樹脂2和第二固化樹脂3夾在硅片I和蓋玻片4之間，將端面拋光磨平的包埋樣品放入徠卡TIC3X氬離子束切割儀中切割4小時，切割后的包埋樣品斷面在日立SU8010場發射掃描電鏡下觀察，看到平整的切割區域中有大量從中間剖開的粉末樣品鎳鈷錳，掃描電鏡圖像如圖4和圖5。
[0044]以上所述僅為本發明的較佳實施例，并不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種用于氬離子束切割的粉末樣品的處理方法，其特征在于，包括: 1)取樹脂與硬化劑，按樹脂與硬化劑質量比5:1.59混合，得第一混合物，將第一混合物與粉末樣品按質量比1:1-5:1混合，得第二混合物，將第二混合物置于載玻片上，放在真空干燥器內抽真空，真空度為l_50Pa ; 2)取蓋玻片一片，將載玻片上的第二混合物刮到蓋玻片上，并使第二混合物在蓋玻片一側的邊緣處鋪成半圓形，再將蓋玻片放在溫控加熱臺上固化，得到帶有第一固化樹脂的蓋玻片； 3)向帶有第一固化樹脂的蓋玻片上涂滿第一混合物，涂抹的厚度與蓋玻片上第一固化樹脂的最高點平齊，再將蓋玻片倒扣于硅片上，放在溫控加熱臺上固化，蓋玻片上涂滿的第一混合物固化為第二樹脂，得包埋樣品； 4)將包埋樣品端面拋光磨平，露出包埋的粉末樣品，即可放入氬離子切割儀中切割。2.根據權利要求1所述的處理方法，其特征在于，在I)中，所述樹脂為Buehler品牌型號為EpoThin20-8140-032的樹脂，所述硬化劑為Buehler品牌型號為20-8142-016的硬化劑。3.根據權利要求1或2所述的處理方法，其特征在于，在2)中，所述蓋玻片厚110-170 μmD4.根據權利要求1或2所述的處理方法，其特征在于，在2)中，所述蓋玻片用厚度50-100 μ m的硅片替代。5.根據權利要求1或2所述的處理方法，其特征在于，在2)和3)中，所述固化時間I小時，固化溫度為110°C。
【專利摘要】本發明涉及一種用于氬離子束切割的粉末樣品的處理方法，包括：樹脂與硬化劑混合，得第一混合物，第一混合物與粉末樣品混合，得第二混合物，第二混合物置于載玻片上，放真空干燥器內抽真空；取蓋玻片一片，將載玻片上的第二混合物刮到蓋玻片上，并使第二混合物在蓋玻片一側的邊緣處鋪成半圓形，再將蓋玻片放在溫控加熱臺上固化，得帶有第一固化樹脂的蓋玻片；向帶有第一固化樹脂的蓋玻片上涂滿第一混合物,涂抹厚度與蓋玻片上第一固化樹脂的最高點平齊，再將蓋玻片倒扣于硅片上，在溫控加熱臺上固化，蓋玻片上涂滿的第一混合物固化為第二樹脂，得包埋樣品；將包埋樣品端面拋光磨平，露出包埋的粉末樣品，即可放入氬離子切割儀中切割。
【IPC分類】G01Q30/20
【公開號】CN105092897
【申請號】CN201510494030
【發明人】張谷一, 白琳, 程路
【申請人】北京泰瑞特檢測技術服務有限責任公司
【公開日】2015年11月25日
【申請日】2015年8月12日