一種微束能量色散的x射線衍射儀及其使用方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種能量色散的X射線衍射技術，具體涉及一種微束能量色散的X射線衍射儀。
【背景技術】
[0002]能量色散X射線衍射分析是利用X射線在晶體物質中的衍射效應進行物質結構分析的一種方法。其原理是從X射線源(X射線管等)發射出來的多色X射線束入射到某一點陣平面間距為d的原子面上時，在符合2dsin θ =ηλ條件下，X射線探測器接受從樣品衍射出來的X射線，從X射線的能量和強度判別晶體結構的方法。能量色散X射線衍射分析的優點是X射線源和探測器固定在某一角度測量，在測量過程中無需轉動X射線源、樣品和X射線探測器，減少由于樣品和X射線探測器的轉動帶來的誤差。
[0003]常規的能量色散X射線衍射實驗裝置如圖1所示，由X射線光源系統、狹縫準直系統、X射線探測系統三部分組成。一般X射線管I功率為2千瓦；狹縫準直系統2，3由寬度為1_，高度為15mm的狹縫準直器組成，X射線源與樣品、樣品與X射線探測器的準直系統尺寸均大于400_ ;X射線探測系統由能量色散X射線探測器4和電子學系統組成。
[0004]然而，常規的能量色散X射線衍射實驗裝置存在以下缺陷:(1)不能實現微區的分析和二維掃描；(2)需要大功率的X射線源；(3)設備復雜和昂貴；
【發明內容】
[0005]基于現有技術的缺點，本發明結合能量色散X射線衍射技術及多毛細管微匯聚X光透鏡技術，研發一種可以測量小樣品或樣品微區、探測物相的分布、測量快速、設備體積小并且可以實現樣品二維掃描的微束能量色散X射線衍射譜儀。
[0006]本發明是通過以下技術方案實現的:
[0007]所述衍射儀包括:
[0008]X射線管，多毛細管微匯聚X光透鏡，衍射小孔，樣品，二維樣品臺，X射線探測器，探測器支架，電子學系統，計算機和控制系統；其中，所述樣品置于二維樣品臺上；所述X射線管，多毛細管微匯聚X光透鏡和衍射小孔位于二維樣品臺的一側斜上方，所述X射線管，多毛細管微匯聚X光透鏡和衍射小孔位于同一直線上并與二維樣品臺夾角為30° ;所述X射線探測器位于二維樣品臺的另一側成一夾角α并安裝在探測器支架上；所述X射線探測器依次與電子學系統，計算機電連接；所述控制系統分別與計算機，探測器支架和二維樣品臺電連接。
[0009]進一步地，所述X射線管選用Oxford 50微米，50瓦微的射線管。
[0010]進一步地，所述衍射小孔直徑為2mm。
[0011]進一步地，所述探測器支架為弧形結構，可以改變X射線探測器與二維樣品臺夾角α的大小，α范圍為5°?145°。
[0012]進一步地，所述X射線經多毛細管微匯聚X光透鏡照射在樣品上的X射線束斑直徑為0.6mm，樣品到X射線管的距離為200mm，樣品到X射線探測器的距離為30mm。
[0013]其中，本發明還包括一種微束能量色散的X射線衍射儀的使用方法，X射線管發出X射線經由多毛細管微匯聚X光透鏡匯聚成微束X射線后通過直徑為2_的衍射小孔照射在樣品上，從樣品衍射出來的X射線束收集到X射線探測器中，信號經過電子學系統處理后，顯示并存儲在計算機中，計算機根據用戶需求控制主要由PLC、步進電機及驅動器構成的控制系統，使樣品臺二維移動，實現對樣品的二維連續掃描；控制探測器支架的位置移動，改變探測器與樣品臺夾角α的大小(α范圍5°?145° )，實現對樣品不同角度的測量。
[0014]本發明提供技術方案的有益效果是:
[0015]1.使用50W微焦斑X射線管，降低設備成本；
[0016]2.利用多毛細管微匯聚X光透鏡，提高照射樣品的X射線強度和譜儀的分辨率；
[0017]3.實現對單晶、薄膜等小樣品或樣品的微區二維連續掃描。
【附圖說明】
[0018]圖1是現有技術中能量色散X射線衍射實驗裝置
[0019]圖2是本發明結構示意圖
[0020]主要附圖標記說明:
[0021]1，Χ射線管；2，多毛細管微匯聚X光透鏡；3，衍射小孔；4，樣品；5，二維樣品臺；6，X射線探測器；7，探測器支架；8，電子學系統；9，計算機；10，控制系統。
【具體實施方式】
[0022]本發明主要由OXFORD 50W微焦斑X射線管1、多毛細管X光透鏡2、X射線探測器6、電子學系統8，計算機9，控制軟件等構成。X射線經多毛細管微匯聚X光透鏡2照射在樣品4上的X射線束斑直徑為0.6mm，樣品到X射線管I距離為200mm，樣品到探測器6的距離為30mm ;X射線探測系統由Amptek XR-100SDD X射線探測器及PX5電子學系統10組成。
[0023]本發明采用如圖2所示的解決方案，從OXFORD 50W微焦斑(50微米X 50微米)X射線管I出射的X射線，經多毛細管微匯聚X光透鏡2會聚成微束X射線后通過直徑為2mm的小孔3照射在樣品4上，從樣品衍射出來的X射線束收集到Amptek XR-100SDD X射線探測器6中，信號經過電子學系統8處理后，顯示并存儲在計算機9中。另外，可以根據需求用電腦9控制主要由PLC、步進電機及驅動器等設備構成的控制系統10，使樣品臺5 二維移動，實現對樣品的二維連續掃描；控制探測器支架7的位置移動，改變探測器與樣品臺夾角α的大小(α范圍5°?145° )，實現對樣品4不同角度的測量。
[0024]以上所述，僅為本發明的優選實施方式，但本發明的保護范圍并不局限于此，本領域技術人員應該理解，在不脫離由權利要求及其等同物限定其范圍的本發明的原理和精神的情況下，可以對這些實施例進行修改和完善，這些修改和完善也應在本發明的保護范圍內。
【主權項】
1.一種微束能量色散的X射線衍射儀，其特征在于，所述衍射儀包括: X射線管(I)，多毛細管微匯聚X光透鏡(2)，衍射小孔(3)，樣品(4)，二維樣品臺(5)，X射線探測器(6)，探測器支架(7)，電子學系統(8)，計算機(9)和控制系統(10);其中，所述樣品(4)置于二維樣品臺(5)上；所述X射線管(I)，多毛細管微匯聚X光透鏡(2)和衍射小孔(3)位于二維樣品臺(5)的一側斜上方，所述X射線管(1)，多毛細管微匯聚X光透鏡(2)和衍射小孔(3)位于同一直線上并與二維樣品臺(5)夾角為30° ;所述X射線探測器(6)位于二維樣品臺(5)的另一側成一夾角α并安裝在探測器支架(7)上；所述X射線探測器(6)依次與電子學系統(8)，計算機(9)電連接；所述控制系統(10)分別與計算機(9)，探測器支架(7)和二維樣品臺(5)電連接。2.如權利要求1所述的一種微束能量色散的X射線衍射儀，其特征在于，所述X射線管(I)選用Oxford 50微米，50瓦微的射線管。3.如權利要求1所述的一種微束能量色散的X射線衍射儀，其特征在于，所述衍射小孔直徑為2mm ο4.如權利要求1所述的一種微束能量色散的X射線衍射儀，其特征在于，所述探測器支架(7)為弧形結構，可以改變X射線探測器(6)與二維樣品臺(5)夾角α的大小，α范圍為 5。?145。。5.如權利要求1所述的一種微束能量色散的X射線衍射儀，其特征在于，所述X射線經多毛細管微匯聚X光透鏡⑵照射在樣品⑷上的X射線束斑直徑為0.6_，樣品(4)到X射線管⑴的距離為200mm，樣品(4)到X射線探測器(6)的距離為30mm。6.如權利要求1所述的一種微束能量色散的X射線衍射儀的使用方法，其特征在于，X射線管(I)發出X射線經由多毛細管微匯聚X光透鏡(2)匯聚成微束X射線后通過直徑為2mm的衍射小孔(3)照射在樣品⑷上，從樣品⑷衍射出來的X射線束收集到X射線探測器(6)中，信號經過電子學系統⑶處理后，顯示并存儲在計算機(9)中，計算機(9)根據用戶需求控制主要由PLC、步進電機及驅動器構成的控制系統10，使樣品臺5 二維移動，實現對樣品的二維連續掃描；控制探測器支架7的位置移動，改變探測器與樣品臺夾角α的大小(α范圍5°?145° )，實現對樣品4不同角度的測量。
【專利摘要】本發明涉及一種微束能量色散的X射線衍射儀，包括：X射線管，多毛細管微匯聚X光透鏡，衍射小孔，樣品，二維樣品臺，X射線探測器，探測器支架，電子學系統，計算機和控制系統；其中，所述樣品置于二維樣品臺上；所述X射線管，多毛細管微匯聚X光透鏡和衍射小孔位于二維樣品臺的一側斜上方，所述X射線管，多毛細管微匯聚X光透鏡和衍射小孔位于同一直線上并與二維樣品臺夾角為30°；所述X射線探測器位于二維樣品臺的另一側成一夾角α并安裝在探測器支架上；所述X射線探測器依次與電子學系統，計算機電連接；所述控制系統分別與計算機，探測器支架和二維樣品臺電連接，可以測量小樣品或樣品微區、探測物相的分布、測量快速、設備體積小并且可以實現樣品二維掃描。
【IPC分類】G01N23/20
【公開號】CN105092618
【申請號】CN201510593177
【發明人】程琳, 段澤明, 曹金浩, 王君玲
【申請人】北京師范大學
【公開日】2015年11月25日
【申請日】2015年9月18日