一種羊肉中摻雜鴨肉近紅外光譜鑒別方法
【技術領域】
[0001] 本發明一種鑒別羊肉中摻雜鴨肉的方法，屬于食品安全檢測技術領域。
【背景技術】
[0002] 羊肉作為一種高營養價值的肉品，深受廣大消費者的歡迎。中國已成為羊肉生產 和消費大國。但是，市場上存在將豬肉、雞肉、鴨肉等與羊膘混合或僅加入羊肉粉、香精等處 理后進行銷售。市場上這種"以次充好、以假亂真"的欺騙行為日趨普遍，對市場經濟正常 競爭和市場監管及消費者的身體健康帶來極大影響。因此，探索如何實現羊肉摻假的快速 檢測和鑒別，是規范羊肉制品質量和安全的重點問題，具有重要的現實意義。
[0003] 傳統的檢測肉與肉制品摻假的方法，如感官檢驗和紫外、液相和氣相等色譜技術 都存在一定的弊端，如耗時長、樣品預處理繁雜、儀器昂貴和對操作人員要求高等。近幾年， 在肉制品品質檢測中新興的近紅外、遠紅外光譜技術和電子鼻技術等檢測方法，具有簡便、 高效、快速的特點，正成為肉制品摻假檢測的研究熱點。近紅外光是指波長在780~2526nm 范圍內的電磁波，主要反映含氫基團振動的倍頻和組合頻吸收，幾乎涵蓋了有機物中所有 含氫的信息。肉類中含有豐富的蛋白質、脂肪、有機酸、碳水化合物等有機物，因此，通過對 肉及肉制品的光譜分析就能夠得到大量的信息。近年來，國內外學者根據近紅外光譜技術 具有的快捷、方便、無損傷、無需樣品預處理等優勢，在肉品摻假檢測方面開展了相關的研 究。但目前的一些檢測肉制品摻假的方法，是采用肉樣品打漿后直接測定近紅外光譜數據 進行分析。如張玉華等采用近紅外光譜結合主成分分析法（PCA)、判別分析法，分別建立了 牛肉和羊肉中摻雜其它動物肉的定性鑒別模型（張玉華，孟一，姜沛宏，等.近紅外技術對 不同動物來源肉摻假的檢測[J].食品工業科技，2015,3:316-319)。由于肉制品中成分復 雜，采用該方法提取的近紅外數據干擾嚴重，本方法根據不同肉制品蛋白質含量和組成的 差異情況，加入考馬斯亮藍G-250,和蛋白質發生特異反應后，形成特定的近紅外光譜，通過 測定近紅外光譜的數據進行建模，測定羊肉中摻入不同比例的鴨肉肉糜的數據，探索建立 采用近紅外光譜分析方法判別摻假羊肉的方法。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的是采用近紅外技術摻假羊肉的方法，旨在為羊肉的摻假檢測提供一 種快速、準確、簡便新方法。
[0005] 本發明的技術方案如下：一種羊肉中摻雜鴨肉近紅外光譜鑒別方法，包括如下步 驟：
[0006] (1)分別制備羊肉、鴨肉、摻假肉的樣品、以及未知肉的待測樣品，首先需要選擇一 批具有代表性的羊肉樣品，新鮮羊肉和鴨肉的肉切成肉片，分別用小型絞肉機絞碎成肉糜， 用電子天平準確稱取不同質量的鴨肉肉糜，按不同比例（〇~35%)加入到羊肉肉糜中，或 者新鮮羊肉和鴨肉的肉切成肉片，用電子天平準確稱取不同質量的鴨肉肉片，按不同比例 (0~35% )加入到羊肉肉糜中；
[0007] (2)制備考馬斯亮藍G-250溶液：考馬斯亮藍G-250溶于50ml95%乙醇，加入 100mL質量濃度為0. 85g/ml的磷酸，作為考馬斯亮藍G-250溶液保存；
[0008] (3)分別采集步驟（1)中的樣品、待測樣品加入考馬斯亮藍G-250溶液后打漿， 5-10min后采集樣品的近紅外光譜，每個樣品連續采集3-5次，取均值作為原始光譜；
[0009] (4)對步驟（3)中原始光譜進行建模波段的優化選擇，并對選擇的建模波段分別 采用多元散射校正、標準正態變量變換、面積歸一化、Autoscale、平滑處理、一階導數處理 等對原始光譜進行預處理；
[0010] (5)采用支持向量機回歸建模方法建立摻假肉鑒別模型。
[0011] 所述步驟（3)中分別采集步驟（1)中的樣品、待測樣品切成0. 5-1_薄片后浸泡 在馬斯亮藍G-250溶液中20-30min，然后打漿。
[0012] 所述步驟（5)是采用以多元線性回歸。
[0013] 所述步驟（5)是采用偏最小二乘回歸。
[0014] 待測樣品制備：將混合肉糜中加入質量分數0. 5-2%的0. 01 %考馬斯亮藍 G-250溶液后繼續打漿5-10min ;或者將混合肉片浸泡在0. 01 %考馬斯亮藍G-250溶液 20-30min〇
[0015] (1)取20g肉糜（片）放入5cm樣品杯中，壓實，保證底部沒有氣泡和漏光現象， 進行近紅外光譜的采集，掃面范圍為全波段（10000~4000cm 4掃描，掃描次數64次（圖 1)〇
[0016] (2)光譜預處理：由于樣品的性質、散射光、雜散光以及儀器響應限度、人工操作 的影響等，均會導致光譜的基線漂移和重現性差，因此必須對原始光譜進行采用多元散射 校正（MSC)、標準正態變量變換（SNV)、面積歸一化、Autoscale、平滑處理、一階導數處理等 對原始光譜進行預處理；
[0017] (3)定標模型的建立：驗采集肉樣本153個，近紅外光譜范圍為4000~10000cm1， 共有1557個數據點，構成了 159X 1557的光譜矩陣，將其中的107個樣本作為建模集，其余 的52個樣本作為驗證集。經不同預處理后建nu-SVC模型對建模集進行判別；
[0018] (4)檢驗所建nu-SVC模型對驗證集的預測效果，分別用驗證集對原始光譜未處 理、MSC預處理、SNV預處理、15點平滑預處理和Autoscale預處理所建nu-SVC模型進行檢 驗。
[0019] 本發明的有益效果是：本發明建立了一種快速、準確、穩定判別摻假羊肉的方法。 通過定性判別，保證市場經濟正常競爭和市場監管及消費者的身體健康。另外，本發明與常 規近紅外光譜方法相比，具有更加準確的特點等
【附圖說明】
[0020] 圖1為羊肉和羊肉摻鴨肉的近紅外光譜。
【具體實施方式】
[0021] 實施例1
[0022] -種羊肉中摻雜鴨肉近紅外光譜鑒別方法，步驟如下：
[0023] (1)首先需要選擇一批具有代表性的羊肉樣品，新鮮羊肉和鴨肉的肉切成肉片，分 別用小型絞肉機絞碎成肉糜。用電子天平準確稱取不同質量的鴨肉肉糜，按不同比例（0~ 35% )加入到羊肉肉糜中；
[0024] (2)制備考馬斯亮藍G-250溶液：考馬斯亮藍G-250溶于50ml95%乙醇，加入 100mL質量濃度為0. 85g/ml的磷酸，作為考馬斯亮藍G-250溶液保存，使用時根據需要用水 稀釋。
[0025] (3)染色肉樣制備：將（1)中混合肉糜中加入質量分數0.5-2%的0.01 %考馬斯 亮藍G-250溶液后繼續打漿5-10min ;
[0026] (4)取20g肉糜放入5cm樣品杯中，壓實，保證底部沒有氣泡和漏光現象，進行近紅 外光譜的采集，掃面范圍為全波段（10000~4000cm》掃描，掃描次數64次；
[0027] (5)光譜預處理：由于樣品的性質、散射光、雜散光以及儀器響應限度、人工操作 的影響等，均會導致光譜的基線漂移和重現性差，因此必須對原始光譜進行采用多元散射 校正（MSC)、標準正態變量變換（SNV)、面積歸一化、Autoscale、平滑處理、一階導數處理等 對原始光譜進行預處理；
[0028] (6)定標模型的建立：驗采集肉樣本153個，近紅外光譜范圍為4000~10000cm1， 共有1557個數據點，構成了 159X 1557的光譜矩陣，將其中的107個樣本作為建模集，其余 的52個樣本作為驗證集。經不同預處理后所建nu-SVC模型對建模集的判別效果如表1。
[0029] 表1不同光譜預處理方法建立建模集nu-SVC判別結果
[0030]
[0031]
[0032] (7)檢驗所建nu-SVC模型對驗證集的預測效果，分別用驗證集對原始光譜未處 理、MSC預處理、SNV預處理、15點平滑預處理和Autoscale預處理所建nu-SVC模型進行檢 驗，結果見表2-6。
[0033] 表2原始光譜未處理所建nu-SVC模型對檢驗集的判別結果
[0034]
[0036] 表3 MSC處理所建nu-SVC模型對檢驗集的判別結果
[0037]
[0038] 表4 SNV處理所建nu-SVC模型對檢驗集的判別結果
[0039]
[0040]
[0041 ] 表5 15點平滑處理所建nu-SVC模型對檢驗集的判別結果
[0042]
[0043] 表6 Autoscale處理所建nu-SVC模型對檢驗集的判別結果
[0044]
[0046] 實施例2
[0047] -種羊肉中摻雜鴨肉近紅外光譜鑒別方法，步驟如下：
[0048] (1)首先需要選擇一批具有代表性的羊肉樣品，新鮮羊肉和鴨肉的肉切成肉片，用 電子天平準確稱取不同質量的鴨肉肉片，按不同比例（〇~35% )加入到羊肉肉糜中；
[0049] (2)制備考馬斯亮藍G-250溶液：考馬斯亮藍G-250溶于50ml95%乙醇，加入 100mL質量濃度為〇. 85g/ml的磷酸，作為母液保存，使用時根據需要用水稀釋；
[0050] (3)染色肉樣制備：將（1)中混合肉片浸泡在0.01 %考馬斯亮藍G-250溶液 20-30min〇
[0051] 其余步驟同實施例1。
[0052] 當然，上述說明并非對本發明的限制，本發明也不僅限于上述舉例，本技術領域的 普通技術人員在本發明的實質范圍內所做出的變化、改型、添加或替換，也屬于本發明的保 護范圍。
【主權項】
1. 一種羊肉中摻雜鴨肉近紅外光譜鑒別方法，其特征在于，包括如下步驟： (1)分別制備羊肉、鴨肉、摻假肉的樣品、以及未知肉的待測樣品； ⑵制備考馬斯亮藍G-250溶液：考馬斯亮藍G-250溶于50ml95%乙醇，加入100mL質 量濃度為〇. 85g/ml的磷酸，作為考馬斯亮藍G-250溶液保存； (3) 分別采集步驟（1)中的樣品、待測樣品加入考馬斯亮藍G-250溶液后打漿，5-10 min后采集樣品的近紅外光譜，每個樣品連續采集3-5次，取均值作為原始光譜； (4) 對步驟（3)中原始光譜進行建模波段的優化選擇，并對選擇的建模波段分別采用 多元散射校正、標準正態變量變換、面積歸一化、Autoscale、平滑處理、一階導數處理等對 原始光譜進行預處理； (5) 采用支持向量機回歸建模方法建立摻假肉鑒別模型。2. 根據權利要求1所述的羊肉中摻雜鴨肉近紅外光譜鑒別方法，其特征在于：所述 步驟（3)中分別采集步驟（1)中的樣品、待測樣品切成0.5-1 mm薄片后浸泡在馬斯亮藍 G-250溶液中20-30min，然后打漿。3. 根據權利要求1所述的羊肉中摻雜鴨肉近紅外光譜鑒別方法，其特征在于：所述步 驟（5)是采用以多元線性回歸。4. 根據權利要求1所述的羊肉中摻雜鴨肉近紅外光譜鑒別方法，其特征在于：所述步 驟（5)是采用偏最小二乘回歸。
【專利摘要】本發明提供了一種鑒別羊肉中摻雜鴨肉的方法，屬于食品安全檢測技術領域。本發明提供了一種快速鑒別摻羊肉中摻雜鴨肉，包括步驟：(1)分別制備羊肉、鴨肉、摻假肉的樣品、以及未知肉的待測樣品；(2)制備考馬斯亮藍G-250溶液（3）分別采集上述樣品加入考馬斯亮藍G-250溶液后打漿后采集樣品的近紅外光譜作為原始光譜；(3)對上述原始光譜進行建模波段的優化選擇，并對選擇的建模波段分別采用多元散射校正(MSC)、標準正態變量變換(SNV)、面積歸一化、Autoscale、平滑處理、一階導數處理等對原始光譜進行預處理；(4)采用支持向量機回歸建模方法建立摻假肉鑒別模型。該方法能夠實現對羊肉中摻雜鴨肉的快速、準確、穩定判別。
【IPC分類】G01N21/84, G01N21/359
【公開號】CN105092525
【申請號】CN201510549243
【發明人】蔣祎麗, 吳曉宗, 郝莉花, 張麗華, 縱偉, 賈巖, 劉夢培, 苗笑亮, 謝文佳
【申請人】河南省產品質量監督檢驗院
【公開日】2015年11月25日
【申請日】2015年8月31日