的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及離子檢測技術領域，具體涉及一種快速檢測金屬Al3+的方法。
【背景技術】
[0002] 目前檢測鋁含量的方法主要是用一系列不同量的鋁與鉻天青S或溴化十六烷基 三甲胺形成的一種絡合物，用紫外分光光度計測量其吸光度，而后繪制標準曲線來測量樣 品中鋁的含量。該種方法費時費力，不能夠達到快速檢測鋁的含量的要求，而且準確度靈敏 度不高，該法只能測出鋁含量的大致范圍。此外紫外分光光度計的靈敏度與也不如熒光，對 于含鋁量較低的樣品，紫外可見光可能就無法檢測。
【發明內容】
[0003] 本發明的目的在于針對現有技術的缺陷和不足，提供一種快速檢測金屬Al3+的方 法。
[0004] 為了解決【背景技術】所存在的問題，本發明采用的技術方案為：它的方法為：包括 2-羥基-1-萘甲醛縮脲、無水乙醇，制備時稱取2-羥基-1-萘甲醛縮脲用無水乙醇溶解配 制成0.0 lM母液，再用無水乙醇稀釋至2. 5 X 10 6 M。
[0005] 所述的2-羥基-1-萘甲醛縮脲的化學結構為：
所述的2-羥基-1-萘甲醛縮脲具體通過以下方法合成： 步驟一、稱取0. 002mol 2-羥基-1-萘甲醛加入6mL乙醇中，加熱攪拌至完全溶解； 步驟二、稱取0. 002mol脲溶于含有0. 4mL乙酸的7mL水中； 步驟三、將步驟二溶液逐滴滴加到步驟一的乙醇溶液中，加熱攪拌回流，析出沉淀后再 繼續加熱回流20min，冷卻至室溫，抽濾，收集固體沉淀； 步驟四、用熱的乙醇和熱的丙酮各洗滌3次，抽濾烘干，產物用二甲苯重結晶得淡黃色 結晶，即為2-羥基-1-萘甲醛縮脲，化合物熔點為104-105Γ。
[0006] 所述的2-羥基-1-萘甲醛縮脲合成過程中步驟三中加熱回流溫度為78°C。
[0007] 所述的2-羥基-1-萘甲醛縮脲合成線路為：
本發明有益效果為：便于實現快速檢測，操作簡便、快速，且制備方法簡單，節省時間， 測量數據準確。
【具體實施方式】
[0008] 本【具體實施方式】采用如下技術方案：它的方法為：稱取0. 344 g(0. 002 mol) 2-羥 基-I-萘甲醛加入6 mL乙醇中，加熱攪拌至完全溶解，再稱取0.122 g(0. 002 mol)脲溶于 含有0.4 mL乙酸的7 mL水中。將后者溶液逐滴滴加到前者的乙醇溶液中，加熱攪拌回流， 析出沉淀后再繼續加熱回流20 min，冷卻至室溫，抽濾，收集固體沉淀。用熱的乙醇和熱的 丙酮各洗滌3次，抽濾烘干，產物用二甲苯重結晶得淡黃色結晶0. 36 g，產率為83. 6%，熔 點為 104-105°C。 實施例
[0009] 一、紫外-可見光譜滴定實驗： 用 C2H5OH/ H2O 作溶劑，OCN 濃度為 2. 5 X 10 6mol/L，Al3+的終濃度為 5. 75 X 10 6mol/L， 濃度之比為1:2. 3。
[0010] 將2. 5 PL濃度為1.0 X 10 3 mol · L 1的2-羥基-1-萘甲醛縮脲的合成溶液加入 到盛有2 mL無水乙醇/ H2O (V:V=1:1)的石英比色皿中，然后逐漸滴加 Al3+溶液(濃度為 2X10 4 mol · L\每次加2.5 μυ。從滴定曲線可以看出，隨著Al3+的不斷加入，315 nm和 350nm處的紫外吸收強度不斷減小，而335nm和385nm處的吸收值不斷增強。當體系中Al3+ 的濃度達到5. OX 10 6 mol · L 1以后，吸收峰的強度不再增加。在320nm和362nm處出現 兩個等吸收點。
[0011] 二、熒光滴定實驗： 用 C2H5OH/ H2O 作溶劑，OCN 濃度為 2. 5 X 10 6mol/L，Al3+的終濃度為 1.0 X 10 5mol/L， 濃度之比為1:10。
[0012] 將2. 5 PL濃度為1.0 X 10 3 mol · L 1的2-羥基-1-萘甲醛縮脲的合成溶液加入 到盛有2 mL無水乙醇/ H2O (V:V=1:1)的石英比色皿中，然后逐漸滴加 Al3+溶液(濃度為 2. OX 10 4 mol· L \每次加2.5 μυ。，，隨著Al3+的不斷加入，438nm處的熒光強度逐漸增 強。當體系中Al3+的濃度達到9. OX 10 6 mol .L1以后，體系的熒光強度不再增加。
[0013] 三、離子選擇性實驗： 在選擇性實驗中，2-羥基-1-萘甲醛縮脲的濃度均為2. 5X10 6 mol · L ^Al3+和陰、陽 離子、氨基酸的濃度均為1.0 X 10 5 mol-L ^主要是將2.5 PL濃度為LO X IO3 mol-L1 的2-羥基-1-萘甲醛脲的合成溶液加入到盛有2 mL無水乙醇/ H2O (V:V=1:1)的石英比 色皿中，然后一次性滴加 Al3+或陰或陽離子或氨基酸(濃度為1.0X10 5mol -L 1X
[0014] 以上所述，僅用以說明本發明的技術方案而非限制，本領域普通技術人員對本發 明的技術方案所做的其它修改或者等同替換，只要不脫離本發明技術方案的精神和范圍， 均應涵蓋在本發明的權利要求范圍當中。
【主權項】
1. 一種快速檢測金屬Al3+的方法，其特征在于：它的方法為：包括2-羥基-1-萘甲醛 縮脲、無水乙醇，制備時稱取2-羥基-1-萘甲醛縮脲用無水乙醇溶解配制成0.0 lM母液，再 用無水乙醇稀釋至2. 5 X 10 6 M。2. 根據權利要求1所述的一種快速檢測金屬Al 3+的方法，其特征在于所述的2-羥 基-1-萘甲醛縮脲具體通過以下方法合成： 步驟一、稱取0.002mol 2-羥基-1-萘甲醛加入6 mL乙醇中，加熱攪拌至完全溶解； 步驟二、稱取0. 002mol脲溶于含有0. 4 mL乙酸的7 mL水中； 步驟三、將步驟二溶液逐滴滴加到步驟一的乙醇溶液中，加熱攪拌回流，析出沉淀后再 繼續加熱回流20min，冷卻至室溫，抽濾，收集固體沉淀； 步驟四、用熱的乙醇和熱的丙酮各洗滌3次，抽濾烘干，產物用二甲苯重結晶得淡黃色 結晶，即為2-羥基-1-萘甲醛縮脲，化合物熔點為104-105°C。3. 根據權利要求1所述的一種快速檢測金屬Al 3+的方法，其特征在于所述的2-羥 基-1-萘甲醛縮脲合成過程中步驟三中加熱回流溫度為78°C。
【專利摘要】本發明公開了一種快速檢測金屬Al3+的方法，它涉及離子檢測技術領域；它的合成方法為：包括2-羥基-1-萘甲醛縮脲、無水乙醇，制備時稱取2-羥基-1-萘甲醛縮脲用無水乙醇溶解配制成0.01M母液，再用無水乙醇稀釋至2.5×10-6？M；本發明便于實現快速檢測，操作簡便、快速，且制備方法簡單，節省時間，測量數據準確。
【IPC分類】G01N21/33, G01N31/16, G01N21/64
【公開號】CN105092505
【申請號】CN201510307741
【發明人】王清明, 耿榮慶, 湯新慧, 宋佳亮, 祁輝, 李楊
【申請人】鹽城師范學院
【公開日】2015年11月25日
【申請日】2015年6月8日