一種基于古蔡氏法的二氧化硫檢測方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及二氧化硫檢測技術領域，特別涉及一種基于古蔡氏法的二氧化硫檢測方法。
【背景技術】
[0002]目前，在一些中藥材(當歸、黃芩等)和農產品(銀耳、香菇等)的生產過程中，為了進行殺菌和漂白，使產品保持干燥，會對產品用二氧化硫進行硫熏，以便于運輸和儲藏，也提高外觀質量，便于銷售，但這會在被硫熏過的中藥或農產品上殘留二氧化硫，而二氧化硫是對人體有害的物質，現有檢測二氧化硫的主要方法有分光光度法、熒光光度法、化學發光法、碘量法及色譜法，這些方法操作復雜，實驗時間較長，有的還需要借助實驗室儀器，不適合現場快速檢測。
【發明內容】
[0003]有鑒于此，本發明提供一種基于古蔡氏法的二氧化硫檢測方法，可提高二氧化硫檢測的速度，降低檢測成本，且操作簡單。
[0004]本發明通過以下技術手段解決上述問題:
[0005]本發明提供的快速檢測二氧化硫的方法，包括以下步驟:
[0006]配置濃度分別為lmg/ml、0.lmg/ml、0.08mg/ml、0.04mg/ml、0.02mg/ml、0.0 lmg/ml、0.002mg/ml的亞硫酸鈉標準溶液各2ml，并一一對應的置于多個容量瓶內；
[0007]從各所述容量瓶內移取所述亞硫酸鈉標準溶液并一一對應的分別置于多個第一反應瓶中，且每個所述第一反應瓶中均加入鋅粒和50%的鹽酸溶液；
[0008]選用多個具有醋酸鉛試紙的第一測砷管，用堿性溶液潤濕所述醋酸鉛試紙，將各所述第一測砷管一一對應的安裝于各所述第一反應瓶上；
[0009]取待測樣品0.2g并粉碎，將所述樣品置于第二反應瓶中，加入0.125%的氫氧化鈉溶液2.0ml、鋅粒和50%的鹽酸溶液，振蕩混勻；
[0010]選用多個具有醋酸鉛試紙的第二測砷管，用所述堿性溶液潤濕所述醋酸鉛試紙，將各所述第二測砷管一一對應的安裝于所述第二反應瓶上；
[0011]將所述第一測砷管上的醋酸鉛試紙上斑點的顏色和所述第二測砷管上的醋酸鉛試紙上斑點的顏色進行對比，確定所述樣品中的二氧化硫含量。
[0012]進一步，所述堿性溶液為0.5%的氫氧化鈉溶液。
[0013]進一步，各所述醋酸鉛試紙均用5 μ L所述0.5%的氫氧化鈉溶液潤濕。
[0014]進一步，各所述第一反應瓶中加入的所述50%的鹽酸溶液的體積相同。
[0015]進一步，所述第二反應瓶中加入2-5ml所述50%的鹽酸溶液。
[0016]進一步，各所述鋅粒均采用無砷鋅粒。
[0017]本發明所述的二氧化硫檢測方法具有以下有益效果:
[0018]1.避免了使用專門的實驗室檢測儀器而是使用古蔡氏測砷器，測砷管和反應瓶均為古蔡氏測砷器的組成部分，從而可降低成本，簡化操作，提高檢測速度；
[0019]2.利用堿性溶液潤濕所述醋酸鉛試紙，可以加速醋酸鉛試紙上斑點的生成并使斑點穩定且不易易擴散，提高檢測效果。
【附圖說明】
[0020]下面結合附圖和實施例對本發明作進一步描述。
[0021]圖1為本發明提供的二氧化硫檢測方法流程圖。
【具體實施方式】
[0022]術語“第一”、“第二”僅用于描述目的，而不能理解為指示或暗示相對重要性或者隱含指明所指示的技術特征的數量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隱含地包括一個或者更多個該特征。
[0023]以下將結合附圖對本發明進行詳細說明，如圖1所示:本實施例提供的基于古蔡氏法的二氧化硫檢測方法，包括以下步驟:
[0024]101、配置濃度分別為 lmg/ml、0.lmg/ml、0.08mg/ml、0.04mg/ml、0.02mg/ml、0.01mg/ml,0.002mg/ml的亞硫酸鈉標準溶液各2ml，并一一對應的置于多個容量瓶內；
[0025]102、從各所述容量瓶內移取所述亞硫酸鈉標準溶液并一一對應的分別置于多個第一反應瓶中，且每個所述第一反應瓶中均加入鋅粒和質量分數為50%的鹽酸溶液；
[0026]103、選用多個具有醋酸鉛試紙的第一測砷管，用堿性溶液潤濕所述醋酸鉛試紙，將各所述第一測砷管一一對應的安裝于各所述第一反應瓶上，放置一段時間，所述醋酸鉛試紙上可形成硫化鉛斑點，且與不同濃度的亞硫酸鈉溶液對應的醋酸鉛試紙上的硫化鉛斑點的顏色深度不同，濃度越高，斑點顏色越深，由于亞硫酸鈉的濃度和體積已知，因而可計算出含硫量，可根據斑點的顏色，將不同顏色的斑點和含硫量--對應起來；
[0027]104、取待測樣品0.2g并粉碎，將所述樣品置于第二反應瓶中，加入質量分數為
0.125%的氫氧化鈉溶液2ml、鋅粒和50%的鹽酸溶液，振蕩混勻，可浸泡10分鐘，再用力振搖I?2分鐘，待測；
[0028]105、選用多個具有醋酸鉛試紙的第二測砷管，用所述堿性溶液潤濕所述醋酸鉛試紙，將各所述第二測砷管一一對應的安裝于所述第二反應瓶上，所述醋酸鉛試紙上可形成硫化鉛斑點；
[0029]106、將所述第一測砷管上的醋酸鉛試紙和所述第二測砷管上的醋酸鉛試紙取下，并根據顏色深淺進行對比確定所述樣品中的二氧化硫含量，比照上述與各亞硫酸鈉溶液對應的醋酸鉛試紙上的斑點的顏色，找到與所述樣品對應的醋酸鉛試紙上的斑點的顏色相同的醋酸鉛試紙，與該顏色的斑點對應的含硫量即為所述樣品的含硫量。
[0030]本實施例所述的二氧化硫檢測方法，避免了使用專門的實驗室檢測儀器而是使用古蔡氏測砷器，測砷管和反應瓶均為古蔡氏測砷器的組成部分，從而可降低成本，簡化操作，提高檢測速度，此外，由于醋酸鉛試紙在存放于存放過程中可能與空氣接觸，使得醋酸鉛試紙上醋酸鉛與空氣中的水和二氧化碳反應形成碳酸鉛，而碳酸鉛使難溶的電解質，難以與硫化氫氣體作用，因而會造成斑點顏色不明顯，顯色較慢，而利用堿性溶液潤濕所述醋酸鉛試紙，可以減少或者消除碳酸鉛，從而加速醋酸鉛試紙上斑點的的生成并使斑點穩定且不易易擴散，從而提高檢測效果。
[0031]作為上述技術方案的進一步改進，所述堿性溶液為質量分數為0.5%的氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液。
[0032]作為上述技術方案的進一步改進，各所述醋酸鉛試紙均用5 μ L所述0.5%的氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液潤濕，也可采用相同體積和濃度的氫氧化鉀溶液或者其他堿性溶液。
[0033]作為上述技術方案的進一步改進，為了提高檢測結果的準確性，可使各所述第一反應瓶中加入的所述50%的鹽酸溶液的體積相同，有利于保證各第一反應瓶中的反應條件相同，避免與不同濃度的亞硫酸鈉溶液對應的醋酸鉛試紙上的斑點的顏色因鹽酸溶液的體積不同而變化，從而有利于提高檢測結果的準確性。
[0034]作為上述技術方案的進一步改進，所述第二反應瓶中加入2_5ml所述50%的鹽酸溶液，具體的，若所述樣品為當歸、黃芩等吸水性較小的樣品時，可加入0.125%氫氧化鈉溶液2ml，若所述樣品為銀耳、香菇等吸水性較大的樣品時，可加入0.125%氫氧化鈉溶液4mlo
[0035]由于砷會影響醋酸鉛試紙上形成斑點，因此，作為上述技術方案的進一步改進，為了進一步提高檢測結果的準確性，各所述鋅粒均可采用無砷鋅粒，從而避免砷對測試結果的影響，有利于提高檢測結果的準確性。
[0036]最后說明的是，以上實施例僅用以說明本發明的技術方案而非限制，盡管參照較佳實施例對本發明進行了詳細說明，本領域的普通技術人員應當理解，可以對本發明的技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發明技術方案的宗旨和范圍，其均應涵蓋在本發明的權利要求范圍當中。
【主權項】
1.一種基于古蔡氏法的二氧化硫檢測方法，其特征在于:包括以下步驟: 配置濃度分別為 lmg/ml、0.lmg/ml、0.08mg/ml、0.04mg/ml、0.02mg/ml、0.0lmg/ml、0.002mg/ml的亞硫酸鈉標準溶液各2ml，并一一對應的置于多個容量瓶內； 從各所述容量瓶內移取所述亞硫酸鈉標準溶液并一一對應的分別置于多個第一反應瓶中，且每個所述第一反應瓶中均加入鋅粒和50%的鹽酸溶液； 選用多個具有醋酸鉛試紙的第一測砷管，用堿性溶液潤濕所述醋酸鉛試紙，將各所述第一測砷管一一對應的安裝于各所述第一反應瓶上； 取待測樣品0.2g并粉碎，將所述樣品置于第二反應瓶中，加入0.125%的氫氧化鈉溶液2.0ml、鋅粒和50%的鹽酸溶液，振蕩混勻； 選用多個具有醋酸鉛試紙的第二測砷管，用所述堿性溶液潤濕所述醋酸鉛試紙，將各所述第二測砷管一一對應的安裝于所述第二反應瓶上； 將所述第一測砷管上的醋酸鉛試紙上斑點的顏色和所述第二測砷管上的醋酸鉛試紙上斑點的顏色進行對比，確定所述樣品中的二氧化硫含量。2.根據權利要求1所述的二氧化硫檢測方法，其特征在于:所述堿性溶液為0.5 %的氫氧化鈉溶液。3.根據權利要求2所述的二氧化硫檢測方法，其特征在于:各所述醋酸鉛試紙均用5 μ L所述0.5%的氫氧化鈉溶液潤濕。4.根據權利要求1-3任一項所述的二氧化硫檢測方法，其特征在于:各所述第一反應瓶中加入的所述50%的鹽酸溶液的體積相同。5.根據權利要求4所述的二氧化硫檢測方法，其特征在于:所述第二反應瓶中加入2-5ml所述50%的鹽酸溶液。6.根據權利要求1所述的二氧化硫檢測方法，其特征在于:各所述鋅粒均采用無砷鋅粒。
【專利摘要】本發明公開了一種基于古蔡氏法的二氧化硫檢測方法，包括：配置濃度分別為1mg/ml、0.1mg/ml、0.08mg/ml、0.04mg/ml、0.02mg/ml、0.01mg/ml、0.002mg/ml的亞硫酸鈉標準溶液各2ml；將所述亞硫酸鈉標準溶液并分別置于多個第一反應瓶中，且每個第一反應瓶中均加入鋅粒和鹽酸溶液；選用多個具有醋酸鉛試紙的第一測砷管，用堿性溶液潤濕所述醋酸鉛試紙，將各第一測砷管對應安裝于各所述第一反應瓶上；將樣品置于第二反應瓶中，加入的氫氧化鈉溶液、鋅粒和鹽酸溶液；選用多個具有醋酸鉛試紙的第二測砷管，用堿性溶液潤濕所述醋酸鉛試紙，將各第二測砷管對應的安裝于所述第二反應瓶上；對比各醋酸鉛試紙上的斑點顏色確定所述樣品中的二氧化硫含量。本發明所述的二氧化硫檢測方法。
【IPC分類】G01N21/78
【公開號】CN105067610
【申請號】CN201510507908
【發明人】李濤, 喬蓉霞, 林芳, 胡軍, 劉海靜, 孫靜, 馬鵬飛, 楊洪, 裴小龍
【申請人】陜西省食品藥品檢驗所, 陜西瑞奇生物科技有限公司
【公開日】2015年11月18日
【申請日】2015年8月18日