地溝油檢測方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于食品分析技術領域，具體涉及一種地溝油檢測方法。
【背景技術】
[0002]在人們每天的餐桌上，食用油毫無疑問都是不可或缺的組成部分，在為食物加熱烹調并增加香味的同時，為人們提供身體所需的脂肪酸以及氨基酸等營養物質。其中又以植物來源食用油為主。作為各類烹調方式必備的基礎物質條件，食用油的安全與放心可以說是飯桌安全的重要環節。在目前的食用油摻偽行為當中，最嚴重、最惡劣同時也最被廣泛關注的，當屬地溝油的非法回收、再加工行為，稱為地溝油造假。
[0003]自從2004年以來，我國各地發生的地溝油事件就屢見不鮮，根據相關報道，全國范圍內，每年有250?300萬噸地溝油回流市場，其中絕大部分并沒有用于合法的再利用途徑，而是通過非法的脫色精煉加工，回流到餐桌。地溝油占據的食用油市場份額較大，比例高達10%，引起群眾對于食品安全、餐桌安全的擔心，人人談油色變。
[0004]面對目前對抗地溝油摻偽罪行的多重困難，尋找行之有效的地溝油檢測方法是對食品安全檢測者的必然要求。目前我國關于油脂質量評估和工業化標準體系的一系列檢測標準并不能滿足地溝油檢測的需要，而由于目前國家尚未有關于此問題的統一的檢測標準或方法，有必要對各種可行的定性定量鑒別方法進行研究，率先建立可行的檢測方法標準。
【發明內容】
[0005]本發明的目的是克服現有技術的不足而提供一種地溝油檢測方法，該檢測方法可以作為地溝油造假行為鑒定的依據，試驗準確率達到90%以上，回收率在96%以上。
[0006]地溝油檢測方法，包括以下步驟:
步驟1，取油樣，加入氫氧化鉀、無水乙醇和硫代硫酸鈉，混合，水浴加熱，冷卻；
步驟2，過濾步驟I所得混合液，棄濾液；
步驟3，在步驟2所得殘渣中加入混合萃取劑I，振蕩，靜置，棄水相；
步驟4，在步驟3所得有機相中加入混合萃取劑II，振蕩，靜置，棄水相；
步驟5，將步驟4所得有機相旋轉蒸發，得殘渣；
步驟6，加入無水乙醇溶解步驟5所得殘渣，溶液過濾后進高效液相分析。
[0007]作為上述發明的進一步改進，步驟I中油樣用量為50?lOOmL，氫氧化鉀用量為
0.5?1.2g，無水乙醇用量為10?25mL，硫代硫酸鈉用量為0.2?0.7g。
[0008]作為上述發明的進一步改進，步驟I中水浴溫度為50?60°C，時間為20?40min。
[0009]作為上述發明的進一步改進，步驟2中過濾采用板框過濾器。
[0010]作為上述發明的進一步改進，步驟3中混合萃取劑I為正己烷、乙醚和四氫呋喃的混合液，其中，正己烷、乙醚、四氫呋喃的體積比為3?7:2?9:4?12。
[0011]作為上述發明的進一步改進，步驟4中混合萃取劑II為石油醚、乙酸乙酯和異丙醇的混合液，其中，石油醚、乙酸乙酯、異丙醇的體積比為I?5:3?7:2?8。
[0012]作為上述發明的進一步改進，步驟5中旋轉蒸發溫度為40?60°C，真空度為
0.1MPa0
[0013]作為上述發明的進一步改進，步驟6中高效液相的色譜條件為色譜柱C18反相色譜柱，柱溫38°C，流動相甲醇，流速1.0mL/min，測定波長205nm，進樣量10 μ L。
[0014]本發明的前處理試劑消耗較少、操作難度低、皂化效果優良、萃取液澄清，當膽固醇的含量高于0.09mg/mL時，色譜圖中有明顯的特定峰，而合格的食用植物油不含有膽固醇，也就無此色譜峰。本發明的檢測方法可以作為地溝油造假行為鑒定的依據，試驗準確率達到90%以上，回收率在96%以上。
【具體實施方式】
[0015]實施例1
地溝油檢測方法，包括以下步驟:
步驟1，取油樣，加入氫氧化鉀、無水乙醇和硫代硫酸鈉，混合，水浴加熱，冷卻；
步驟2，過濾步驟I所得混合液，棄濾液；
步驟3，在步驟2所得殘渣中加入混合萃取劑I，振蕩，靜置，棄水相；
步驟4，在步驟3所得有機相中加入混合萃取劑II，振蕩，靜置，棄水相；
步驟5，將步驟4所得有機相旋轉蒸發，得殘渣；
步驟6，加入無水乙醇溶解步驟5所得殘渣，溶液過濾后進高效液相分析。
[0016]步驟I中油樣用量為50mL，氫氧化鉀用量為0.5g，無水乙醇用量為10mL，硫代硫酸鈉用量為0.2g。
[0017]步驟I中水浴溫度為50 0C，時間為20min。
[0018]步驟2中過濾采用板框過濾器。
[0019]步驟3中混合萃取劑I為正己烷、乙醚和四氫呋喃的混合液，其中，正己烷、乙醚、四氫呋喃的體積比為3:2:4。
[0020]步驟4中混合萃取劑II為石油醚、乙酸乙酯和異丙醇的混合液，其中，石油醚、乙酸乙酯、異丙醇的體積比為1:3:2。
[0021]步驟5中旋轉蒸發溫度為40°C，真空度為0.1MPa0
[0022]步驟6中高效液相的色譜條件為色譜柱C18反相色譜柱，柱溫38°C，流動相甲醇，流速1.0mL/min，測定波長205nm，進樣量10 μ L0
[0023]實施例2
地溝油檢測方法，包括以下步驟:
步驟1，取油樣，加入氫氧化鉀、無水乙醇和硫代硫酸鈉，混合，水浴加熱，冷卻；
步驟2，過濾步驟I所得混合液，棄濾液；
步驟3，在步驟2所得殘渣中加入混合萃取劑I，振蕩，靜置，棄水相；
步驟4，在步驟3所得有機相中加入混合萃取劑II，振蕩，靜置，棄水相；
步驟5，將步驟4所得有機相旋轉蒸發，得殘渣；
步驟6，加入無水乙醇溶解步驟5所得殘渣，溶液過濾后進高效液相分析。
[0024]步驟I中油樣用量為80mL，氫氧化鉀用量為0.9g，無水乙醇用量為17mL，硫代硫酸鈉用量為0.5g。
[0025]步驟I中水浴溫度為55 °C，時間為30min。
[0026]步驟2中過濾采用板框過濾器。
[0027]步驟3中混合萃取劑I為正己烷、乙醚和四氫呋喃的混合液，其中，正己烷、乙醚、四氫呋喃的體積比為5:4:9。
[0028]步驟4中混合萃取劑II為石油醚、乙酸乙酯和異丙醇的混合液，其中，石油醚、乙酸乙酯、異丙醇的體積比為3:5:7。
[0029]步驟5中旋轉蒸發溫度為50°C，真空度為0.1MPa0
[0030]步驟6中高效液相的色譜條件為色譜柱C18反相色譜柱，柱溫38°C，流動相甲醇，流速1.0mL/min，測定波長205nm，進樣量10 μ L0
[0031]實施例3
地溝油檢測方法，包括以下步驟:
步驟1，取油樣，加入氫氧化鉀、無水乙醇和硫代硫酸鈉，混合，水浴加熱，冷卻；
步驟2，過濾步驟I所得混合液，棄濾液；
步驟3，在步驟2所得殘渣中加入混合萃取劑I，振蕩，靜置，棄水相；
步驟4，在步驟3所得有機相中加入混合萃取劑II，振蕩，靜置，棄水相；
步驟5，將步驟4所得有機相旋轉蒸發，得殘渣；
步驟6，加入無水乙醇溶解步驟5所得殘渣，溶液過濾后進高效液相分析。
[0032]步驟I中油樣用量為lOOmL，氫氧化鉀用量為1.2g，無水乙醇用量為25mL，硫代硫酸鈉用量為0.7g。
[0033]步驟I中水浴溫度為60 0C，時間為40min。
[0034]步驟2中過濾采用板框過濾器。
[0035]步驟3中混合萃取劑I為正己烷、乙醚和四氫呋喃的混合液，其中，正己烷、乙醚、四氫呋喃的體積比為7:9:12o
[0036]步驟4中混合萃取劑II為石油醚、乙酸乙酯和異丙醇的混合液，其中，石油醚、乙酸乙酯、異丙醇的體積比為5:7:8。
[0037]步驟5中旋轉蒸發溫度為60°C，真空度為0.1MPa0
[0038]步驟6中高效液相的色譜條件為色譜柱C18反相色譜柱，柱溫38°C，流動相甲醇，流速1.0mL/min，測定波長205nm，進樣量10 μ L0
[0039]本發明的前處理試劑消耗較少、操作難度低、皂化效果優良、萃取液澄清，當膽固醇的含量高于0.09mg/mL時，色譜圖中有明顯的特定峰，而合格的食用植物油不含有膽固醇，也就無此色譜峰。本發明的檢測方法可以作為地溝油造假行為鑒定的依據，試驗準確率達到90%以上，回收率在96%以上。
【主權項】
1.地溝油檢測方法，其特征在于:包括以下步驟: 步驟1，取油樣，加入氫氧化鉀、無水乙醇和硫代硫酸鈉，混合，水浴加熱，冷卻； 步驟2，過濾步驟I所得混合液，棄濾液； 步驟3，在步驟2所得殘渣中加入混合萃取劑I，振蕩，靜置，棄水相； 步驟4，在步驟3所得有機相中加入混合萃取劑II，振蕩，靜置，棄水相； 步驟5，將步驟4所得有機相旋轉蒸發，得殘渣； 步驟6，加入無水乙醇溶解步驟5所得殘渣，溶液過濾后進高效液相分析，當膽固醇的含量高于0.09mg/mL時，色譜圖中有明顯的特定峰。2.根據權利要求1所述的地溝油檢測方法，其特征在于:步驟I中油樣用量為50?lOOmL，氫氧化鉀用量為0.5?1.2g，無水乙醇用量為10?25mL，硫代硫酸鈉用量為0.2?0.7g03.根據權利要求1所述的地溝油檢測方法，其特征在于:步驟I中水浴溫度為50?60°C，時間為 20 ?40min。4.根據權利要求1所述的地溝油檢測方法，其特征在于:步驟2中過濾采用板框過濾器。5.根據權利要求1所述的地溝油檢測方法，其特征在于:步驟3中混合萃取劑I為正己烷、乙醚和四氫呋喃的混合液，其中，正己烷、乙醚、四氫呋喃的體積比為3?7:2?9:4 ?12。6.根據權利要求1所述的地溝油檢測方法，其特征在于:步驟4中混合萃取劑II為石油醚、乙酸乙酯和異丙醇的混合液，其中，石油醚、乙酸乙酯、異丙醇的體積比為I?5:3?7:2 ?8。7.根據權利要求1所述的地溝油檢測方法，其特征在于:步驟5中旋轉蒸發溫度為40?60 °C,真空度為0.1MPa08.根據權利要求1所述的地溝油檢測方法，其特征在于:步驟6中高效液相的色譜條件為色譜柱C18反相色譜柱，柱溫38°C，流動相甲醇，流速1.0mL/min，測定波長205nm，進樣量 10 μ L0
【專利摘要】本發明公開了一種地溝油檢測方法，先取油樣，加入氫氧化鉀、無水乙醇和硫代硫酸鈉，混合，水浴加熱，冷卻；過濾混合液，在殘渣中加入混合萃取劑Ⅰ，振蕩，靜置，在有機相中加入混合萃取劑Ⅱ，振蕩，靜置，將有機相旋轉蒸發，加入無水乙醇溶解所得殘渣，溶液過濾后進高效液相分析。本發明的前處理試劑消耗較少、操作難度低、皂化效果優良、萃取液澄清，當膽固醇的含量高于0.09mg/mL時，色譜圖中有明顯的特定峰，而合格的食用植物油不含有膽固醇，也就無此色譜峰。本發明的檢測方法可以作為地溝油造假行為鑒定的依據，試驗準確率達到90%以上，回收率在96%以上。
【IPC分類】G01N30/02
【公開號】CN105004804
【申請號】CN201510365203
【發明人】熊開勝, 張海防, 謝建庭
【申請人】蘇州東辰林達檢測技術有限公司
【公開日】2015年10月28日
【申請日】2015年6月29日