一種氯化鈷中痕量硫酸根含量的檢測方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及有色金屬化學檢測領域，尤其涉及一種氯化鈷中痕量硫酸根含量的檢測方法。
【背景技術】
[0002]氯化亞鈷，常稱氯化鈷、二氯化鈷或氯化鈷(II )，化學式為CoCl2 ;主要用途是制取氧化鈷和金屬鈷作合金材料的電子材料，少量用于制氣壓計、比重計、隱顯墨水等。氯化鈷試紙在干燥時是藍色，潮濕時轉變為粉紅色。硅膠中加一定量的氯化鈷，可指示硅膠的吸濕程度，常用于干燥存儲器中。氯化鈷產品作為基礎工業品還廣泛應用于油漆催干劑、陶瓷釉藥和復合飼料等各個行業。特別是作為電池的重要原料，隨著近些年鋰離子電池的興起，越來越受市場看重。而氯化鈷產品的品質主要受其中雜質含量多少的影響，這就使得出入廠檢測控制變得十分必要。常量級的鈷基體對痕量級硫酸根檢測有著嚴重干擾。日常檢測中多采用氯化鋇分光比池法。這種方法技術要求高,操作復雜，過稈費時,檢出限差，并目.由于高含量鈷的存在，必須帶樣品空白，容易導致檢測結果錯誤，而且在實際生產中，通過延長反應時間來試圖提高氯化鋇的利用率，但效果很不理想，導致除硫酸根過程氯化鋇的用量量大，生產成本升高。
【發明內容】
[0003]針對現有的檢測方法上存在的問題和不足，本發明提供一種過程較短，操作簡便且能準確檢測出氯化鈷中痕量硫酸根含量的檢測方法，上述目的是通過下述方案實現的:
一種氯化鈷中痕量硫酸根含量的檢測方法，其特征在于:
第一步:在需要檢測的氯化鈷中加入水，使其變為氯化鈷溶液，再在氯化鈷溶液內不斷加入氯化鋇溶液，直至不再產生沉淀為止，按照已經加入的氯化鋇質量，再向此氯化鈷溶液加入2倍的氯化鋇溶液，準確記錄兩次加入氯化鋇溶液的合計總質量，記為質量M ;
第二步:配置一組有含量差的硫酸根標準溶液，根據第一步得到的質量M，向這組硫酸根標準溶液中加入相同質量的氯化鋇溶液，然后對其進行過濾，過濾后獲得濾液；
第三步:利用原子吸收光譜儀來測試第二步產生的濾液，以測試得到的鋇的吸光度為橫坐標，以第二步配置的硫酸根的含量為縱坐標，得到硫酸根含量與鋇吸光度的比例關系，即Ba — SO4I作曲線；
第四步:利用原子吸收光譜儀來測試第一步產生的濾液，根據測試得到的鋇的吸光度，在第三步得到的Ba — SO4工作曲線上查得硫酸根的含量。
[0004]所述第一步將氯化鈷用水完全溶解，加入過量的氯化鋇溶液，使硫酸根完全和氯化鋇反應形成沉淀，只有剩余的氯化鋇存在溶液中。
[0005]所述第二步配置一組有含量差的硫酸根標準溶液，分別加入與第一步同樣質量的氯化鋇溶液，使溶液中剩余氯化鋇的質量隨硫酸根含量的增加而減少，根據朗伯比爾定律，溶液中剩余鋇的吸光度也將隨硫酸根含量的增加而降低。
[0006]所述第三步將第二步所得濾液，用原子吸收光譜儀測試其中鋇的吸光度，得到溶液中原有硫酸根含量和反應后剩余鋇的吸光度的比例關系。
[0007]所述第四步將第一步所得樣品的濾液，用原子吸收光譜儀測試其中鋇的吸光度，然后根據第三步所得比例關系查得氯化鈷中硫酸根含量。
[0008]本發明的有益效果為:本發明的檢測方法操作步驟較少，檢查過程時間短，檢出限小。在檢測時排除鈷基體干擾的同時，兼顧了檢測精密度和準確度。本發明方能準確檢測出氯化鈷中痕量硫酸根含量的檢測方法，氯化鈷中痕量硫酸根含量的檢測方法主要在檢測步驟的組合上進行創新。
【附圖說明】
[0009]
[0010]圖1是本發明的檢測方法的流程圖；
圖2是本發明檢測原理的反應方程式；
圖3是實施例2的Ba — SO4工作曲線。
【具體實施方式】
[0011]根據圖1、圖2所示，對本發明進行進一步說明:
實施例1
第一步:在需要檢測的氯化鈷中加入水，使其變為氯化鈷溶液，再在氯化鈷溶液內不斷加入氯化鋇溶液，直至不再產生沉淀為止。按照已經加入的氯化鋇質量，再向此氯化鈷溶液加入2倍的氯化鋇溶液。準確記錄兩次加入氯化鋇溶液的合計總質量，記為質量M ;
第二步:配置一組有含量差的硫酸根標準溶液，向這組硫酸根標準溶液中各加入質量M的氯化鋇溶液，然后對其進行過濾，過濾后獲得濾液；
第三步:利用原子吸收光譜儀來測試第二步過濾得到的硫酸根標準溶液。以測試得到的鋇的吸光度為橫坐標，以硫酸根的含量為縱坐標，得到硫酸根含量與鋇吸光度的比例關系，即Ba — SO4I作曲線；
第四步:利用原子吸收光譜儀來測試第一步產生的濾液。根據測試得到的鋇的吸光度，在第三步得到的Ba — SO4工作曲線上查得硫酸根的含量。
[0012]實施例2
參見圖1，某氯化鈷產品，含鈷24.30%，首先取1g樣品用水溶解，加入0.5g/L氯化鋇溶液直至不再產生沉淀為止，此時加入了氯化鋇溶液3ml。再次向氯化鈷溶液中加入0.5g/L氯化鋇溶液7ml充分混勻，過濾樣品濾液定容100ml。然后配置一組0.001%,0.005%、
0.010%, 0.015%, 0.020%的硫酸根標準溶液，再各加入0.5g/L氯化鋇溶液10ml，過濾濾液用原子吸收光譜儀測試鋇的吸光度。以測試得到的鋇的吸光度為橫坐標，以硫酸根的含量為縱坐標，得到Ba — SO4I作曲線，參見圖3。最后將樣品濾液用原子吸收光譜儀測試鋇的吸光度為0.037。根據Ba — SO4工作曲線查得硫酸根含量0.010%。
[0013]以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出的是，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干改進，這些改進也應視為本發明的保護范圍。
【主權項】
1.一種氯化鈷中痕量硫酸根含量的檢測方法，其特征在于: 第一步:在需要檢測的氯化鈷中加入水，使其變為氯化鈷溶液，再在氯化鈷溶液內不斷加入氯化鋇溶液，直至不再產生沉淀為止；按照已經加入的氯化鋇質量，再向此氯化鈷溶液加入2倍的氯化鋇溶液，準確計算兩次加入氯化鋇溶液的合計總質量，記為質量M ; 第二步:配置一組有含量差的硫酸根標準溶液，根據第一步得到的質量M，向這組硫酸根標準溶液中加入相同質量的氯化鋇溶液，然后對其進行過濾，過濾后獲得濾液； 第三步:利用原子吸收光譜儀來測試第二步產生的濾液，以測試得到的鋇的吸光度為橫坐標，以第二步配置的硫酸根的含量為縱坐標，得到硫酸根含量與鋇吸光度的比例關系，即Ba — SO4I作曲線； 第四步:利用原子吸收光譜儀來測試第一步產生的濾液，根據測試得到的鋇的吸光度，在第三步得到的Ba — SO4工作曲線上查得硫酸根的含量。2.按照權利要求1所述的一種氯化鈷中痕量硫酸根含量的檢測方法，其特征在于所述第一步將氯化鈷用水完全溶解，加入過量的氯化鋇溶液，使硫酸根完全和氯化鋇反應形成沉淀，只有剩余的氯化鋇存在溶液中。3.按照權利要求1所述的一種氯化鈷中痕量硫酸根含量的檢測方法，其特征在于所述第二步配置一組有含量差的硫酸根標準溶液，分別加入與第一步同樣質量的氯化鋇溶液，使溶液中剩余氯化鋇的質量隨硫酸根含量的增加而減少，根據朗伯比爾定律，溶液中剩余鋇的吸光度也將隨硫酸根含量的增加而降低。4.按照權利要求1所述的一種氯化鈷中痕量硫酸根含量的檢測方法，其特征在于所述第三步將第二步所得濾液，用原子吸收光譜儀測試其中鋇的吸光度，得到溶液中原有硫酸根含量和反應后剩余鋇的吸光度的比例關系。5.按照權利要求1所述的一種氯化鈷中痕量硫酸根含量的檢測方法，其特征在于所述第四步將第一步所得樣品的濾液，用原子吸收光譜儀測試其中鋇的吸光度，然后根據第三步所得比例關系查得氯化鈷中硫酸根含量。
【專利摘要】本發明提供一種過程較短，操作簡便，檢出限高，且能準確檢測出氯化鈷中痕量硫酸根含量的檢測方法，上述目的是通過下述方案實現的：一種氯化鈷中痕量硫酸根含量的檢測方法，在需要檢測的氯化鈷中加入水，使其變為氯化鈷溶液，再在氯化鈷溶液內不斷加入氯化鋇溶液，直至不再產生沉淀為止，再對其進行過濾，過濾后獲得濾液；本發明的檢測方法步驟較少，過程時間短，檢出限小。在排除鈷基體干擾的同時，兼顧了檢測精密度和準確度。氯化鈷中痕量硫酸根含量的檢測方法主要在檢測步驟的組合上進行創新。
【IPC分類】G01N21/31
【公開號】CN105004680
【申請號】CN201510306852
【發明人】宋玉, 劉淑媛, 嚴樓楊
【申請人】天津市茂聯科技有限公司
【公開日】2015年10月28日
【申請日】2015年6月5日