一種核壓力容器用鋼原奧氏體晶界的顯示方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于鋼鐵材料原奧氏體晶界顯示技術領域，具體涉及一種核壓力容器用鋼原奧氏體晶界的顯示方法，核壓力容器用鋼熱變形、正火或淬火處理后原奧氏體晶界的顯示，為研宄新型核壓力容器用鋼熱變形過程中奧氏體再結晶規律及正火或淬火處理晶粒細化規律提供依據。
【背景技術】
[0002]反應堆壓力容器是核島內的重要大型結構件，是封閉放射性物質及屏蔽核輻射的重要屏障之一，在高溫、高壓和強輻射條件下長期工作，是核島內要求極為苛刻的重要部件。要求核壓力容器用鋼具有如下性能:(I)強度高、塑韌性好、抗輻照、耐腐蝕，與冷卻劑相容性好；(2)淬透性好，可獲得大截面均勻的組織和穩定的性能，長時運行后性能穩定；
[3]可焊性和冷熱加工性好等。目前，A508-3鋼廣泛應用于核電站壓力容器(包括反應堆壓力容器、蒸汽發生器、穩壓器)的制造。然而，隨著核電站功率的不斷提高，核壓力容器呈現出大型化和一體化的發展趨勢。A508-3鋼將難以滿足特厚鍛件(截面厚度大于500mm)全截面組織和性能的均勻性和穩定性。
[0003]為此，我國正在開發一種可以滿足核電站大型化需求的新型核壓力容器用R17CrlNi3Mo鋼，該鋼的成分類似于A508-4N鋼，屬于N1-Cr-Mo系低碳中合金鋼。與A508-3鋼相比，R17CrlNi3Mo鋼含有較高的N1、Cr含量，淬透性得到顯著提高，具有更優異的厚截面組織性能均勻性，同時具有更高的強度和韌性匹配。因此，該鋼具有非常好的應用前景。
[0004]在新型核壓力容器用鋼的開發過程中，需要研宄其在鍛造過程中的奧氏體動態再結晶規律以及后續熱處理奧氏體晶粒細化規律，進而提出該鋼的鍛造和熱處理工藝。目前，低碳鋼原奧氏體晶界顯示方法主要有:《一種清晰顯示低碳低合金鋼奧氏體晶粒的方法》(專利號:200810079326.2)僅適合碳含量< 0.10 %的微合金鋼，此方法浸蝕時間為40?60min，浸蝕效率較低；《核電壓力容器用鋼熱變形組織的顯示方法》(專利號:201110156636.1)，適用于A508-3鋼熱變形組織的顯示，此方法需要將腐蝕溶液加熱至70?80°C，并且需要多次擦拭，腐蝕較為復雜。為此，探索一種高效、便捷的適用于新型核壓力容器用R17CrlNi3Mo鋼及其類似鋼種原奧氏體晶界顯示方法很有必要。
【發明內容】
[0005]本發明目的是提供一種核壓力容器用鋼原奧氏體晶界的顯示方法，該方法高效、便捷，適用于新型核壓力容器用R17CrlNi3Mo鋼及其類似鋼種熱變形及正火或淬火處理原奧氏體晶界的顯示，解決新型核壓力容器用鋼不同狀態下原奧氏體晶界顯示的問題，為研宄其在熱變形過程中奧氏體再結晶規律以及熱處理過程奧氏體晶粒細化規律，優化高溫鍛造時的熱加工參數和熱處理工藝設計提供依據。
[0006]本發明的工藝步驟包括:金相樣品的磨制和拋光，腐蝕劑的配制，樣品的化學浸蝕，以及選擇性的機械拋光，其詳細步驟如下:
[0007]1、金相樣品磨制:a、將120#砂紙放入預磨機中，注入適量水后，對試樣進行粗磨直至試樣表面銹層被磨掉為止，將試樣多余棱角及飛邊等磨掉。b、將粗磨后試樣逐步經過320# — 600# — 1000#順序在砂紙上細磨，每道砂紙均要求垂直上一道次方向細磨直至完全蓋住上道磨痕為止。
[0008]2、金相樣品拋光:將拋光布浸濕后平鋪在拋光盤上并壓緊，在拋光布上噴灑適量拋光劑，并加入少量水對試樣進行拋光，直至獲得光亮無劃痕試樣面。
[0009]3、腐蝕劑的配制:在室溫下取過飽和苦味酸水溶液和金魚牌洗滌劑配制混合溶液，過飽和苦味酸與洗滌劑體積比為2:1，每50ml腐蝕劑中滴入l_2ml HNO3，使用玻璃棒攪拌均勻，溶液呈淡黃色透明液體。
[0010]4、化學浸蝕:在室溫下將已拋光試樣靜置于腐蝕液中，浸蝕10-15min，待試樣表面呈現暗灰色時取出，用酒精沖洗腐蝕后試樣表面，使用吹風機吹干試樣后在金相顯微鏡下觀察晶界。
[0011]5、輕拋:若試樣腐蝕過深，則使用拋光機對試樣進行輕拋，拋光1-2秒即可；若試樣腐蝕過淺無法完全顯示晶界，則重復步驟4直至晶界清晰。
[0012]所述的腐蝕液，其中過飽和苦味酸水溶液為要求在溶液底部存在少量未溶解的苦味酸晶粒。
[0013]所述的腐蝕液，將過飽和苦味酸、洗滌劑與HNO3充分攪拌后放置一段時間使各成分充分混合，使用效果更佳。
[0014]本發明的有益效果:金相浸蝕是金屬樣品與腐蝕液之間發生化學反應，合金組織中的各相不但方位不同，而且化學成分也不同，因此浸蝕后各相受腐蝕程度不同，從而可以在顯微鏡下清晰地分辨其組織。本發明腐蝕液中的苦味酸(2，4，6-三硝基苯酚)過飽和水溶液常被用來腐蝕奧氏體晶界。金魚牌洗滌劑主要成分為表面活性劑，表面活性劑是一種緩蝕劑，可以有效阻止苦味酸對于晶界的過度腐蝕，少量HN03可有效加速晶界的腐蝕過程。
[0015]本發明確定的過飽和苦味酸溶液與洗滌劑體積比為2:1同時添加一定量的HN03的腐蝕劑，在無需水浴即可清晰顯示原奧氏體晶界，同時提高了工作效率。
【附圖說明】
[0016]圖1為本發明實施例1的原奧氏體晶界。
[0017]圖2位本發明實施例2的原奧氏體晶界。
【具體實施方式】
[0018]實施例1
[0019]I熱變形實驗
[0020]實施例1首先將R17CrlNi3Mo鋼錠鍛造成Φ 16mm的圓棒，取棒料線切割成Φ8Χ 15mm的試樣后進行實驗室熱壓縮模擬實驗。在Gleeble-3800熱模擬試驗機上進行熱壓縮模擬實驗，具體實驗參數為:變形量70%，應變速率ls—1，變形溫度950°C，變形后水淬。
[0021]2金相樣品制備
[0022]磨拋試樣:a、將120#砂紙放入預磨機中，注入適量水后，對試樣進行粗磨直至試樣表面銹層被磨掉為止，將試樣多余棱角及飛邊等磨掉。b、將粗磨后試樣逐步經過320# — 600# — 1000#順序在砂紙上細磨，每道砂紙均要求垂直上一道次方向細磨直至完全蓋住上道磨痕為止。
[0023]拋光:將拋光布浸濕后平鋪在拋光盤上并壓緊，在拋光布上噴灑適量拋光劑，并加入少量水對試樣進行拋光，直至獲得光亮無劃痕試樣面。
[0024]3化學浸蝕
[0025]腐蝕劑的配制:在室溫下取40ml過飽和苦味酸水溶液盛入燒杯中，倒入20ml洗滌劑，滴入1.5mlHN03，使用玻璃棒攪拌均勻。
[0026]化學浸蝕:在室溫下將已拋光試樣靜置與腐蝕液中，浸蝕lOmin，待試樣表面呈現暗灰色時取出，在自來水下沖洗腐蝕后試樣表面，使用吹風機吹干試樣后在金相顯微鏡下觀察晶界。
[0027]輕拋:將浸蝕后試樣在金相顯微鏡下進行觀察可知，晶界腐蝕較輕并無組織出現。對試樣繼續浸蝕5分鐘后，得到較清晰且完整奧氏體晶界，可用于觀察研宄，無需再次輕拋浸蝕。
[0028]實施例1試樣經本發明腐蝕液進行化學腐蝕后的顯微組織如圖1所示，可知在該變形條件下，原奧氏體晶粒已經嚴重變形，并且在原奧氏體晶界處有大量再結晶晶粒，說明此時發生了部分動態再結晶。
[0029]實施例2
[0030]I試樣正火實驗
[0031 ] 實施例2首先將R17CrlNi3Mo鋼錠鍛造成Φ 16mm的圓棒，取棒料切割成Φ16Χ10πιπι的試樣后進行正火熱處理實驗。將試樣加熱到Ac3以上的某一溫度范圍，保溫5小時然后空冷。
[0032]2金相樣品制備
[0033]行粗磨直至試樣表面銹層被磨掉為止，將試樣多余棱角及飛邊等磨掉。b、將粗磨后試樣逐步經過320# — 600# — 1000#順序在砂紙上細磨，每道砂紙均要求垂直上一道次方向細磨直至完全蓋住上道磨痕為止。
[0034]拋光:將拋光布浸濕后平鋪在拋光盤上并壓緊，在拋光布上噴灑適量拋光劑，并加入少量水對試樣進行拋光，直至獲得光亮無劃痕試樣面。
[0035]3化學浸蝕
[0036]腐蝕劑的配制:在室溫下取50ml過飽和苦味酸水溶液盛入燒杯中，倒入25ml洗滌劑，滴入2mlHN03，使用玻璃棒攪拌均勻。
[0037]化學浸蝕:在室溫下將已拋光試樣靜置與腐蝕液中，浸蝕15min，待試樣表面呈現暗灰色時取出，酒精沖洗腐蝕后試樣表面，使用吹風機吹干后在金相顯微鏡下觀察晶界。
[0038]輕拋:將浸蝕后試樣經金相顯微鏡觀察得出，浸蝕后試樣晶界較為明顯，雖然有部分室溫組織出現，但不影響觀察，無需再次輕拋浸蝕。
[0039]實施例2試樣經本發明腐蝕液進行化學腐蝕后的顯微組織如圖2所示，在經過Ac3以上某溫度保溫5小時后，實驗鋼發生奧氏體重結晶，晶粒得到細化、混晶現象得以改善。
【主權項】
1.一種核壓力容器用鋼原奧氏體晶界的顯示方法，其特征在于，工藝步驟及在工藝中控制的技術參數為: (1)金相樣品磨制: 將120#砂紙放入預磨機中，注入適量水后，對試樣進行粗磨直至試樣表面銹層被磨掉為止，將試樣多余棱角及飛邊磨掉； 將粗磨后試樣逐步經過320# — 600# — 1000#順序在砂紙上細磨，每道砂紙均要求垂直上一道次方向細磨直至完全蓋住上道磨痕為止； (2)金相樣品拋光:將拋光布浸濕后平鋪在拋光盤上并壓緊，在拋光布上噴灑拋光劑，并加入水對試樣進行拋光，直至獲得光亮無劃痕試樣面； (3)腐蝕劑的配制:在室溫下取過飽和苦味酸水溶液和金魚牌洗滌劑配制混合溶液，過飽和苦味酸與洗滌劑體積比為2:1，每50ml腐蝕劑中滴入l_2ml HNO3,使用玻璃棒攪拌均勻，溶液呈淡黃色透明液體，即腐蝕液； (4)化學浸蝕:在室溫下將已拋光試樣靜置于腐蝕液中，浸蝕10-15min，待試樣表面呈現暗灰色時取出，用酒精沖洗腐蝕后的試樣表面，使用吹風機吹干試樣后在金相顯微鏡下觀察晶界； (5)輕拋:當試樣腐蝕過深，則使用拋光機對試樣進行輕拋，拋光1-2秒；當試樣腐蝕過淺無法完全顯示晶界，則重復步驟4直至晶界清晰。 按照權利要求1所述的一種新型核壓力容器用鋼原奧氏體晶界的顯示方法，其特征在于:所述的腐蝕液，其中過飽和苦味酸水溶液要求在溶液底部存在少量未溶解的苦味酸晶粒。2.按照權利要求1所述的晶界的顯示方法，其特征在于:所述的腐蝕液，將過飽和苦味酸、洗滌劑與HNO3攪拌后放置一段時間使各成分充分混合，使用效果更佳。
【專利摘要】一種核壓力容器用鋼原奧氏體晶界的顯示方法，屬于鋼鐵材料原奧氏體晶界顯示技術領域。本發明包括試樣制備和浸蝕過程，腐蝕液配比如下：過飽和苦味酸與金魚牌洗滌劑體積比為2:1，另加少量HNO3，室溫下浸蝕10-15min即可清晰顯示R17Cr1Ni3Mo鋼的原奧氏體晶界。優點在于，為研究核壓力容器用R17Cr1Ni3Mo鋼熱變形過程中的再結晶規律以及正火或淬火熱處理晶粒細化規律提供依據。該方法高效、便捷，適用于新型核壓力容器用R17Cr1Ni3Mo鋼及其類似鋼種熱變形及正火或淬火處理原奧氏體晶界的顯示。
【IPC分類】G01N1/32
【公開號】CN104990784
【申請號】CN201510370042
【發明人】何西扣, 劉寧, 張景利, 劉正東, 楊志強, 包漢生, 楊鋼
【申請人】鋼鐵研究總院
【公開日】2015年10月21日
【申請日】2015年6月29日