一種同位素示蹤劑的分析檢測方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及油田示蹤劑的分析檢測方法，具體為一種同位素示蹤劑的分析檢測方 法。
【背景技術】
[0002] 目前，油田井間示蹤技術已逐步成為油田采油過程中重要的油藏工程手段，廣泛 應用于生產實踐中。油田井間示蹤技術反映油藏開發過程中油水井的連通情況，掌握注入 水的推進方向、驅替速度、波及面積以及儲層非均質性等參數，從而指導油田開采的設計和 油田開采后期的調整。
[0003]目前，油田井間示蹤技術主要有化學示蹤技術，同位素示蹤技術和非放射性水溶 性示蹤劑。其中，化學示蹤劑用量大，需要作業泵入、成本高、測試精度低，部分對原有后加 工及環境存在影響。非放射性示蹤劑需要進入原子反應堆激活，在缺少專業部門參與的情 況下難以完成檢測。同位素示蹤劑靈敏度高、檢測方法簡單，可以定位定量準確檢測，用量 少，可直接注入，油田井間示蹤技術中應用作為廣泛。
[0004]同位素示蹤劑的檢測方法主要有分光光度法、毛細管電泳法、離子色譜法。分光光 度法需要待測物質有較強的紅外吸收峰，而石油成分復雜，干擾因素多，準確度相對不高。 毛細管電泳法的分析速度快、分辨率高、試劑用量少，近年來得到了廣泛應用，但是毛細管 電泳法測定同一電荷離子時存在線性范圍窄，分離度差等缺點，而且離子選擇性電極易受 NH 3的影響，且電極平衡較慢。離子色譜法中的離子色譜柱極易受到油田水復雜成分污染， 難以開展油田水中離子檢測，尚不適合對大量油田示蹤劑樣品進行檢測時使用。
【發明內容】
[0005]為了解決現有檢測方法離子選擇性差，分離度低，準確度相對不高以及損壞離子 色譜柱等問題，本發明采用一種同位素示蹤劑對樣品的前處理以及采用液體閃爍分析儀對 樣品進行檢測的方法，包括樣品前處理和分析檢測兩個階段。
[0006] (1)樣品前處理階段 先在周圍產出井取樣，過濾示蹤樣品，除去固體物質和滴狀原油，然后通過萃取途徑獲 得含同位素示蹤劑的水溶液樣品，再將該樣品與閃爍液按比例混合均勻，然后避光靜置，待 測。
[0007] (2)分析檢測階段 1)有關參數和條件設置： 計數方式：采用液體閃爍分析儀； 計數時間間隔：以10-30分鐘； 液體閃爍分析儀選定合理的測量道寬，儀器預置3H、125I、 14C、35S、32P等。
[0008]2)計算液體閃爍分析儀的探測效率，用下列公式： E = CPM/DPMX100% 或 E = (Cd-Cb)/D 式中： CPM--儀器探測到的計數率 DPM--樣品的放射性衰變率 Cd--試樣總的CPM Cb--本底的CPM D--本底計數，是放射性測量系統中除卻被測樣品中核素引起的計數以外的一切計 數。
[0009] 3)液體閃爍分析儀效率曲線的繪制 取一系列不同含量的同位素示蹤劑標準溶液分別加入到20mL聚乙烯閃爍瓶中，然后 將第一閃爍液2, 5-二苯基噁唑和第二閃爍液2, 2'-對苯撐雙（5-苯基噁唑）以一定比例 與含3H的同位素示蹤劑的水溶液混合均勻（圖1 )，在液體閃爍分析儀上測量其計數率，然后 計算求出單位質量標準溶液同位素計數率，繪制同位素淬滅標準曲線。
[0010] 4)計算待測樣品溶液中同位素的放射性濃度 計算濃度公式為： A= (Cd-Cb)/ (K*V*E) 式中： A--樣品中同位素的放射性濃度，單位Bq/L ; Cd--待測樣品的總CPM，單位計數/分； Cb--本底的CPM，單位計數/分； K--單位換算系數，6. 0*10_2 (1衰變/分）/ (Bq/ml); E--儀器對同位素的計數效率，單位(計數/分）/(衰變/分） 本檢測方法通過對樣品的前處理以及采用液體閃爍分析儀對樣品進行檢測，主要測定 發生3核衰變的放射性核素，靈敏度高，可檢測到KT14-1(T18克水平，而且放射性測定不受 其它非放射性物質的干擾，可以省略許多復雜的物質分離步驟，測定方法非常方便。隨著液 體閃爍計數的發展，發射軟0射線的放射性同位素在油田中得到越來越廣泛的應用。
【附圖說明】
[0011] 圖1是3h淬滅標準曲線。
[0012] 圖2是35S淬滅標準曲線。
【具體實施方式】
[0013] 下面的【具體實施方式】可以使本領域技術人員更全面地理解本發明，但不以任何方 式限制發明。
[0014] 實施例1 首先從注入井注入同位素示蹤劑氚水。然后按一定的取樣規定在周圍產出井取樣，監 測其產出情況。
[0015] (1)樣品前處理 1)樣品過濾：用0. 45 i! m過濾膜過濾除去固體物質和滴狀原油。
[0016] 2)配置待測液：靜置后提取樣品上層含氚水的樣品20ml，加入100mg 2, 5-二苯基 噁唑（PPO)作為第一閃爍體，2mg 2, 2' -對苯撐雙（5-苯基噁唑）（POPOP)作為第二閃爍 體，搖晃均勻，然后避光靜置40分鐘，待測。
[0017] (2)對樣品進行分析檢測 1) 檢驗方法學研究 ①液體閃爍分析儀的探測效率的計算，用下列公式： E = CPM/DPMX100% 或 E = (Cd-Cb)/D 式中： E-探測效率 CPM--儀器探測到的計數率 DPM--樣品的放射性衰變率 Cd--試樣總的CPM Cb--本底的CPM D--本底計數，是放射性測量系統中除卻被測樣品中核素引起的計數以外的一切計 數。在3H的能量范圍（0~18. 6kev)內本底約為20cpm。
[0018] 計算結果為：CPM=2320/分，DPM=2597/分，探測效率E為89. 33%。
[0019] ②效率曲線的繪制 取一系列不同含量氚水標準溶液分別加入到20mL聚乙烯閃爍瓶中，然后加入100mg 的2, 5-二苯基噁唑和2mg 2, 2' -對苯撐雙（5-苯基噁唑），搖晃均勻，在液體閃爍分析儀 上測量其計數率，然后計算求出單位質量標準溶液3H同位素計數率，繪制 3H淬滅標準曲線。
[0020] 表1. 3H同位素計數率
2) 計算待測樣品中3H的放射性濃度 按照上述樣品處理方法，每個樣品平行處理8份，測定求平均值，用下列公式計算待測 樣品中3H的放射性濃度。
[0021] A= (Cd-Cb)/ (K*V*E) 測定結果如下：
根據不同放射性濃度的試驗樣品重復多次測量所得數值計算，詳細結果如下：
實施例2 首先從注入井注入同位素示蹤劑35s-硫酸鈉水溶液。然后按一定的取樣規定在周圍產 出井取樣，監測其產出情況。
[0022] (1)樣品前處理 1)樣品過濾：用0. 45 i! m過濾膜過濾除去固體物質和滴狀原油。
[0023] 2)配置待測液：靜置后提取樣品上層含35S_硫酸鈉水溶液的樣品20ml，加入100mg 2, 5-二苯基噁唑（PP0)作為第一閃爍體，2mg 2, 2' -對苯撐雙（5-苯基噁唑）（P0P0P)作 為第二閃爍體，搖晃均勻，然后避光靜置40分鐘，待測。
[0024] (2)對樣品進行分析檢測 1)檢驗方法學研究 ①液體閃爍分析儀的探測效率的計算，用下列公式： E = CPM/DPMX100% 或 E = (Cd-Cb)/D 式中： E-探測效率 CPM--儀器探測到的計數率 DPM--樣品的放射性衰變率 Cd--試樣總的CPM Cb--本底的CPM D--本底計數，是放射性測量系統中除卻被測樣品中核素引起的計數以外的一切計 數。
[0025] 計算結果為：CPM=3145/分，DPM=3555/分，探測效率E為88. 47%。
[0026] ②效率曲線的繪制 取一系列不同含量35S_硫酸鈉水溶液標準溶液分別加入到20mL聚乙烯閃爍瓶中，然后 加入100mg的2, 5-二苯基噁唑和2mg 2, 2' -對苯撐雙（5-苯基噁唑），搖晃均勻，在液體 閃爍分析儀上測量其計數率，然后計算求出單位質量標準溶液35s同位素計數率，繪制 35S淬 滅標準曲線。
[0027] 表2. 35S同位素計數率
2)計算待測樣品中35S的放射性濃度 按照上述樣品處理方法，每個樣品平行處理8份，測定求平均值，用下列公式計算待測 樣品中35S的放射性濃度。
[0028] A= (Cd-Cb)/ (K*V*E) 測定結果如下：
根據不同放射性濃度的試驗樣品重復多次測量所得數值計算，詳細結果如下:
由此可以看出，本發明所涉及測量方法的檢測靈敏度高，信號干擾小，檢測結果準確度 高，重復性好。
【主權項】
1. 一種同位素示蹤劑的分析檢測方法，包括樣品前處理和分析檢測兩個階段，包括以 下步驟： (1) 樣品前處理： 過濾示蹤樣品，除去固體物質和滴狀原油； 提取采集樣品中的水相，獲得含同位素示蹤劑的水溶液樣品； 將含同位素示蹤劑的水溶液樣品與閃爍液混合均勻，配制成待測樣品溶液； 避光靜置； (2) 分析檢測階段： 以10-30分鐘為時間間隔，采用液體閃爍分析儀對待測樣品溶液進行計數； 計算液體閃爍分析儀的探測效率； 繪制液體閃爍分析儀的效率曲線； 計算待測樣品溶液中同位素的放射性濃度。2. 根據權利要求1所述的分析檢測方法，其特征在于，所述閃爍液中含有閃爍體，所述 閃爍體包括第一閃爍體和第二閃爍體。3. 根據權利要求2所述的分析檢測方法，其特征在于，所述第一閃爍體選用2, 5-二苯 基噁唑。4. 根據權利要求2所述的分析檢測方法，其特征在于，所述第二閃爍體選用2, 2' -對 苯撐雙（5-苯基噁唑）。5. 根據權利要求1-4任一項所述的分析檢測方法，其特征在于，所述同位素示蹤劑為 含3H的同位素示蹤劑或含35S的同位素示蹤劑。6. 根據權利要求5所述的分析檢測方法，其特征在于，所述含3H的同位素示蹤劑為氚 水和/或氚代乙醇。7. 根據權利要求5所述的分析檢測方法，其特征在于，所述含35S的同位素示蹤劑為 35S-硫酸鈉水溶液。
【專利摘要】本發明提供了一種用于油田井間監測的同位素示蹤劑分析檢測方法。首先將采集到的同位素示蹤劑樣品進行前處理，然后采用液體閃爍分析儀對樣品進行檢測，進而計算出油田井間監測所需的參數：探測效率、效率曲線和放射性濃度。與現有技術的方法相比，本發明提供的分析檢測方法，具有靈敏度高、操作簡便的優點。本發明的方法可廣泛應用于油田井間監測中對于同位素示蹤劑的分析監測。
【IPC分類】G01T1/167, G01T1/204
【公開號】CN104931998
【申請號】CN201410106339
【發明人】姜義
【申請人】天津大港油田圣達科技有限公司
【公開日】2015年9月23日
【申請日】2014年3月21日