一種銅鈷合金及鐵礦合金中微量鍺的檢測方法
【專利說明】
[0001]
技術領域
[0002] 本發明涉及有色金屬化學檢測領域，尤其涉及一種銅鈷合金及鐵礦合金中微量鍺 的檢測方法。
【背景技術】
[0003] 鍺是當代高新技術新材料，在半導體、計算機、數字通訊、宇航、農業及醫藥衛生 等方面都有著極其重要的作用。但鍺的礦產很稀少，且分布不均，無獨立的礦藏。多伴生 于其它金屬礦物中，和銅、鉛、鋅、鐵等元素混在一起。
[0004] 現今檢測礦石中的微量鍺多采用磷酸-硝酸-氫氟酸混合酸體系消解固體，采取 分光顯色法測定鍺元素含量。一來耗酸量較大，危險性強，特別是氫氟酸具有高腐蝕強傷害 特性。二來，分光比色法作為19世紀30~40年代的檢測技術，檢出限高，穩定性差，操作 要求嚴格，對于微量元素檢測容易產生誤差。
【發明內容】
[0005] 根據以上技術問題，本發明提供一種較環保、危險性小、準確性高的銅鈷合金及鐵 礦合金中鍺的檢測方法，其具體操作流程為： 一種銅鈷合金及鐵礦合金中鍺的檢測方法，其具體操作流程為： (1)將氟化氫銨鹽、磷酸、硝酸按照質量：體積：體積=2:5:10的比例混合在一起，形成 消解體系； (2 )將步驟一中的消解液逐步添加到合金中，于低溫加熱使其反應，發生分解。每次添 加的時候量要少，以防溶液迸濺，直到溶液澄清為止； (3) 冷卻后將反應溶液轉移至一定容量的容器中，并進行定容； (4) 分取溶液一部分并將其移入分液漏斗，加入鹽酸、四氯化碳，振蕩萃取2-3min，收集 有機相，再向溶液中加入四氯化碳，振蕩萃取l_2min，合并有機相； (5) 將有機相全部移入另一分液漏斗，加入水，振蕩萃取2-3min，收集水相，再向有機相 中加入同體積水，振蕩萃取l_2min，合并水相，定容于容量瓶中作為樣品。
[0006] (6)最后配置一組鍺標準溶液，用等離子發射光譜儀測試光強度，得到光強度-濃 度的工作曲線，最后在相同儀器設置下測試樣品的光強度，根據工作曲線查的樣品中鍺濃 度。
[0007] 所述低溫加熱溫度為300°C _380°C。
[0008] 本發明的有益效果為：本發明為鍺檢測方法主要在消解試劑的使用和檢測技術上 進行創新。因為氟化氫銨毒性小，腐蝕性弱，不易揮發，所以本發明用其代替高腐蝕性、揮發 性強的氫氟酸，可以減少危險源，降低檢測人員被傷害的幾率，在保證了檢測人員的安全的 同時還減少酸霧析出，避免污染大氣，保護了環境。本發明后期利用高頻等離子發射光譜 (ICP-AES)直接進樣檢測，不需要使用顯色劑，不需要等待顯色時間，能夠減少步驟，使操作 簡便。高頻等離子發射光譜（ICP-AES)作為20世紀末的新技術，在檢出限、重復性、抗干擾 性上都遠超分光比色法，能夠大大提高微量鍺檢測的準確度。本發明使用四氯化碳萃取富 集消解溶液中的鍺，除去干擾元素的影響，提高檢測精度。本發明使用水反萃鍺的四氯化碳 萃取液，得到無機待測液用于檢測，同時四氯化碳可以循環使用，避免流出實驗室污染空氣 水質。
【附圖說明】
[0009] 圖1是本發明的檢測方法的一個實施例的流程圖。
【具體實施方式】
[0010] 實施例1 參見圖1，某銅鈷合金，含銅70%，鈷4%。首先取2g氟化氫銨，5ml磷酸和10ml硝酸充 分混合，形成消解液。然后稱2g的樣品至500ml塑料燒杯中，，邊在低溫電熱板上加熱，邊逐 步加入消解液分解樣品，直至溶液清亮為止。溶液取下稍冷轉移至l〇〇ml容量瓶中，定容， 混勻。
[0011] 分取試液10ml,移入分液漏斗，加入15ml鹽酸，10ml四氯化碳，振蕩萃取2min， 收集有機相。再向試液中加入5ml四氯化碳，振蕩萃取lmin，合并有機相。
[0012] 將有機相全部移入另一分液漏斗，加入10ml水，振蕩萃取2min，收集水相。再向有 機相中加入l〇ml水，振蕩萃取lmin,合并水相，定容于25ml容量瓶中作為樣品。
[0013]然后配置一組鍺標準溶液，用等離子發射光譜儀測試光強度，得到光強度-濃度 的工作曲線。最后在相同儀器設置下測試樣品的光強度，根據工作曲線查的樣品中鍺濃度 0.5033 y g/ml〇 [0014]鍺含量：
以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出的是，對于本技術領域的普通技術人 員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干改進，這些改進也應視為本發明的 保護范圍。
【主權項】
1. 一種銅鈷合金及鐵礦合金中鍺的檢測方法，其具體操作流程為： (1) 將氟化氫銨鹽、磷酸、硝酸按照質量：體積：體積=2:5:10的比例混合在一起，形成 消解體系； (2) 將步驟一中的消解液逐步添加到合金中，于低溫加熱使其反應，發生分解，每次添 加的時候量要少，以防溶液迸濺，直到溶液澄清為止； (3) 冷卻后將反應溶液轉移至一定容量的容器中，并進行定容； (4) 分取溶液一部分并將其移入分液漏斗，加入鹽酸、四氯化碳，振蕩萃取2-3min，收集 有機相，再向溶液中加入四氯化碳，振蕩萃取l_2min，合并有機相； (5) 將有機相全部移入另一分液漏斗，加入水，振蕩萃取2-3min，收集水相，再向有機相 中加入同體積水，振蕩萃取l_2min，合并水相，定容于容量瓶中作為樣品； (6) 最后配置一組鍺標準溶液，用等離子發射光譜儀測試光強度，得到光強度-濃度的 工作曲線，最后在相同儀器設置下測試樣品的光強度，根據工作曲線查的樣品中鍺濃度。2. 按照權利要求1所述的一種銅鈷合金及鐵礦合金中鍺的檢測方法，其特征在于所述 低溫加熱溫度為300°C_380°C。
【專利摘要】本發明提供一種銅鈷合金及鐵礦合金中鍺的檢測方法，其具體操作流程為：將氟化氫銨鹽、磷酸、硝酸混合，形成消解體系；將步驟一中的消解液逐步添加到合金中，于低溫加熱使合金分解，直到溶液澄清為止，最后進行定容；使用四氯化碳萃取富集消解溶液中的鍺；再反萃成無機待測液后，使用高頻等離子發射光譜(ICP-AES)檢測得到鍺含量。本發明使用氟化氫銨鹽代替氫氟酸消解合金，并利用等離子發射光譜技術進行檢測。本發明使用四氯化碳萃取富集消解溶液中的鍺，除去干擾元素的影響，提高檢測精度。本發明使用水反萃鍺的四氯化碳萃取液，得到無機待測液用于檢測，同時四氯化碳可以循環使用，避免流出實驗室污染空氣水質。
【IPC分類】G01N21/73
【公開號】CN104931485
【申請號】CN201510303857
【發明人】吳迎春, 宋玉, 劉淑媛, 嚴樓楊
【申請人】天津市茂聯科技有限公司
【公開日】2015年9月23日
【申請日】2015年6月5日