一種測定含銅或釩鐵礦石中全鐵的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于化學及化工技術領域，尤其涉及一種測定含銅或釩鐵礦石中全鐵的方法。
【背景技術】
[0002]全鐵含量的測定是鐵礦石質量指標中最重要的一個分析項目。目前在對全鐵的測定多采用GB/T6730.5-2007標準方法進行測定。GB/T6730.5-2007標準適用范圍廣，有很好的準確度，但該標準過程繁雜，此方法適用性強、準確度高，廣泛應用于各種鐵礦石中全鐵的測定。鐵礦石中全鐵含量的測定時，在試料的分解方法中，通常分為酸分解、堿熔融分解或酸溶分解、過濾殘渣回收三大方法，將試料中的全鐵分解完全，再多采用二氯化錫或三氯化鈦等還原劑將Fe3+為Fe 2+，此時試液中如果含有大于0.5%量的銅及大于0.1%量的釩，必須沉淀鐵為氫氧化鐵沉淀分離后，將沉淀酸化后再還原Fe3+，操作麻煩。否則試液中的銅和釩也被還原，消耗重鉻酸鉀標準滴定溶液，從而影響鐵分析的準確度及精密度，而且將鐵沉淀為氫氧化鐵沉淀時，酸度掌握不恰當，沉淀不完全，易使分析結果偏低。
【發明內容】
[0003]本發明的目的是提供一種簡單快速且測試結果準確的測定含銅或釩鐵礦石中全鐵的方法。為實現上述發明目的，本發明的技術方案如下:
[0004]一種測定含銅或釩鐵礦石中全鐵的方法，包括以下步驟:
[0005]I)用碳酸鈉、硝酸鉀和草酸混合熔劑在鉑坩禍蓋的薄片上熔融分解試料；
[0006]2)硫酸浸取熔融試料，加入氟化銨溶液絡合釩、鈦離子，以硫酸銅作為還原指示劑和催化劑，利用硼氫化鉀的還原性將Fe3+還原；
[0007]3)加入飽和硼酸，放置試液3?5min，并輕輕搖動，使多余的硼氫化鉀在酸性溶液中自行分解逸出；
[0008]4)加入磷酸，然后加入指示劑二苯胺磺酸鈉，用重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定至紫紅色終點，計算全鐵的質量百分含量。
[0009]上述方案中，所述步驟I)中碳酸鈉、硝酸鉀和草酸的質量比為100:7.5:40ο
[0010]上述方案中，所述步驟I)中的混合熔劑與試料的質量比為10-20:0.8-1.2。
[0011]上述方案中，所述步驟I)中的熔融溫度為850°C?900°C。
[0012]上述方案中，所述步驟2)中的氟化銨溶液的濃度為100g/L，硫酸銅溶液的濃度為20g/L，硼氫化鉀溶液的濃度為150g/L。
[0013]本發明的有益效果為:
[0014]I)本方法用一種熔劑快速熔融分解試料后，硫酸浸出試料，在不需分離影響的銅和釩情況下，用硫酸銅做指示劑，用一種還原劑直接還原滴定，方法快速，準確。
[0015]2)用碳酸鈉、硝酸鉀和草酸混合熔劑(取10g無水碳酸鈉、7.5g硝酸鉀和40g草酸研細后混勻)在鉑坩禍蓋的薄片上熔融分解試料，避免了如含有易腐蝕元素使用鉑金坩禍時可能損壞鉑金坩禍，同時也避免用過氧化鈉強腐蝕性熔劑。本試料熔融分解方法快速、完全，所用試劑綠色，環保，低能耗條件工作。
[0016]3)加入氟化銨溶液絡合釩、鈦等離子，以硫酸銅(20g/L)作為還原指示劑和催化劑，利用硼氫化鉀在酸性溶液中強烈水解出的氫化物還原Fe3+為Fe 2+，避免了分離銅、釩，方法快捷、簡便。
[0017]4)加入氟化銨消除釩等的影響后，加入飽和硼酸消除多余的氟離子，避免氟離子加速鐵的氧化使結果偏低，保證測試結果的準確性。
【具體實施方式】
[0018]以下結合實施例進一步對本發明進行說明，但本發明的內容不僅僅局限于下面的實施例。
[0019]本發明提供一種測定含銅或釩鐵礦石中全鐵的方法，包括如下步驟:
[0020](I)將一份質量m為0.10g(精確至0.0OOOlg)的試料置于盛有Ig?2g的碳酸鈉、硝酸鉀和草酸混合熔劑(取10g無水碳酸鈉、7.5g硝酸鉀和40g草酸研細后混勻)的瓷坩禍中，混勻，將其全部轉移堆積到墊有濾紙的鉑坩禍蓋薄片上，將試料和鉑片置于850°C?9000C的高溫爐中瓷坩禍上開爐門完全灰化碳化后，在900°C灼燒3min?5min，取出，冷卻。
[0021](2)熔塊冷卻至室溫后，將試料和鉑片置于盛有50mL硫酸(1+5)的250mL燒杯中，加熱至熔融物全部溶解，洗出鉑片，放至室溫。溶液保持10mL左右。
[0022](3)加入1mL氟化銨溶液(100g/L)和ImL硫酸銅溶液(20g/L)，滴加硼氫化鉀溶液(150g/L)還原至無色有微量黑色沉淀出現，加1mL飽和硼酸溶液，加水至150mL，放置3min?5min，可輕輕搖動使其過剩的還原劑自行逸出，加入2mL?5mL磷酸(1+1)，加入5滴二苯胺磺酸鈉指示劑(2g/L)，用濃度c為0.18000mol/L的重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定至紫紅色終點，消耗重鉻酸鉀標準滴定溶液體積毫升數為V。計算全鐵的含量(質量分數)w%。
[0023]實施例1
[0024]對一含銅0.731 %的鐵礦石樣品中的全鐵進行測定。
[0025](I)稱取0.1010試料置于盛有約Ig的碳酸鈉、硝酸鉀和草酸混合熔劑(取10g無水碳酸鈉、7.5g硝酸鉀和40g草酸研細后混勻)的瓷坩禍中，混勻，將其全部轉移堆積到墊有濾紙的鉑坩禍蓋薄片上，將試料和鉑片置于850°C?900°C的高溫爐中瓷坩禍上開爐門完全灰化碳化后，在900°C灼燒3min，取出，冷卻。
[0026](2)熔塊冷卻至室溫后，將試料和鉑片置于盛有50mL硫酸(1+5)的250mL燒杯中，加熱至熔融物全部溶解，洗出鉑片，放至室溫。溶液保持10mL左右。
[0027](3)加入1mL氟化銨溶液(100g/L)和ImL硫酸銅溶液(20g/L)，滴加硼氫化鉀溶液(150g/L)還原至無色有微量黑色沉淀出現，加1mL飽和硼酸溶液，然后加水至150mL，放置約3min，并輕輕搖動使其過剩的還原劑自行逸出。加入3mL磷酸(1+1)，加入5滴二苯胺磺酸鈉指示劑，用0.18000mol/L的重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定至紫紅色終點，消耗重鉻酸鉀標準滴定溶液體積為34.23mL。計算全鐵的含量為56.78%,與分離銅測定的方法結果56.69%結果一致。
[0028]實施例2
[0029]對一含五氧化二釩0.559%的鐵礦石標準樣品YSBC19717-2005中的全鐵進行測定。
[0030](I)稱取0.09987g(精確至0.0OOlg)試料置于盛有約2g的碳酸鈉、硝酸鉀和草酸混合熔劑(取10g無水碳酸鈉、7.5g硝酸鉀和40g草酸研細后混勻)的瓷坩禍中，混勻，將其全部轉移堆積到墊有濾紙的鉑坩禍蓋薄片上，將試料和鉑片置于850°C?900°C的高溫爐中瓷坩禍上開爐門完全灰化碳化后，在900°C灼燒5min，取出，冷卻。
[0031](2)熔塊冷卻至室溫后，將試料和鉑片置于盛有50mL硫酸(1+5)的250mL燒杯中，加熱至熔融物全部溶解，洗出鉑片，放至室溫。溶液保持10mL左右。
[0032](3)加入1mL氟化銨溶液(100g/L)和ImL硫酸銅溶液(20g/L)，滴加硼氫化鉀溶液(150g/L)還原至無色有微量黑色沉淀出現，加1mL飽和硼酸溶液，然后加水至150mL，放置3min?5min，并輕輕搖動使其過剩的還原劑自行逸出，加入4mL磷酸(1+1)，加入5滴二苯胺磺酸鈉指示劑，用0.18000mol/L的重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定至紫紅色終點，消耗重鉻酸鉀標準滴定溶液體積為31.36mL。計算全鐵的含量為52.61%，與標準值52.76%相符。
[0033]實施例3
[0034]對一含銅1.12%的鐵礦石樣品中的全鐵進行測定。
[0035](I)將0.1035g(精確至0.0OOlg)試料置于盛有約1.5g的碳酸鈉、硝酸鉀和草酸混合熔劑(取10g無水碳酸鈉、7.5g硝酸鉀和40g草酸研細后混勻)的瓷坩禍中，混勻，將其全部轉移堆積到墊有濾紙的鉑坩禍蓋薄片上，將試料和鉑片置于850°C?900°C的高溫爐中瓷坩禍上開爐門完全灰化碳化后，在900 °C灼燒4min，，取出，冷卻。
[0036](2)熔塊冷卻至室溫后，將試料和鉑片置于盛有50mL硫酸(1+5)的250mL燒杯中，加熱至熔融物全部溶解，洗出鉑片，放至室溫。溶液控制10mL左右。
[0037](3)加入1mL氟化銨溶液(100g/L)和ImL硫酸銅溶液(20g/L)，滴加硼氫化鉀溶液(150g/L)還原至無色有微量黑色沉淀出現，加1mL飽和硼酸溶液，然后加水至150mL，放置3min?5min，并輕輕搖動使其過剩的還原劑自行逸出，加入5mL磷酸(1+1)，加入5滴二苯胺磺酸鈉指示劑，用0.18000mol/L的重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定至紫紅色終點，消耗重鉻酸鉀標準滴定溶液體積為26.87mL。計算全鐵的含量為43.50%,與分離銅測定的方法結果43.41%具有好的一致性。
【主權項】
1.一種測定含銅或釩鐵礦石中全鐵的方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)用碳酸鈉、硝酸鉀和草酸混合熔劑在鉑坩禍蓋的薄片上熔融分解試料； 2)硫酸浸取熔融試料，加入氟化銨溶液絡合釩、鈦離子，以硫酸銅作為還原指示劑和催化劑，利用硼氫化鉀的還原性將Fe3+還原； 3)加入飽和硼酸，放置試液3?5min，并輕輕搖動，使多余的硼氫化鉀在酸性溶液中自行分解逸出； 4)加入磷酸，然后加入指示劑二苯胺磺酸鈉，用重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定至紫紅色終點，計算全鐵的質量百分含量。2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟I)中碳酸鈉、硝酸鉀和草酸的質量比為 100:7.5:40。3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟I)中的混合熔劑與試料的質量比為 10-20:0.8-1.2。4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟I)中的熔融溫度為850°C?900。。。5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟2)中的氟化銨溶液的濃度為100g/L，硫酸銅溶液的濃度為20g/L，硼氫化鉀溶液的濃度為150g/L。
【專利摘要】本發明公開了一種測定含銅或釩鐵礦石中全鐵的方法，包括以下步驟：1)用碳酸鈉、硝酸鉀和草酸混合熔劑在鉑坩堝蓋的薄片上熔融分解試料；2)硫酸浸取熔融試料，加入氟化銨溶液絡合釩、鈦離子，以硫酸銅作為還原指示劑和催化劑，利用硼氫化鉀的還原性將Fe3+還原；3)加入飽和硼酸，放置試液3～5min，并輕輕搖動，使多余的硼氫化鉀在酸性溶液中自行分解逸出；4)加入磷酸，然后加入指示劑二苯胺磺酸鈉，用重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定至紫紅色終點，計算全鐵的質量百分含量。本方法用一種熔劑快速熔融分解試料后，硫酸浸出試料，在不需分離影響的銅和釩情況下還原滴定，方法快速，準確。
【IPC分類】G01N31/16
【公開號】CN104897848
【申請號】CN201510346584
【發明人】聞向東, 周鄭, 李江文, 謝芬, 譚謙, 潘菁, 沈秀山, 楊艷, 夏念平, 張前香
【申請人】武漢鋼鐵(集團)公司
【公開日】2015年9月9日
【申請日】2015年6月19日