一種微量銅離子可視化檢測的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種微量銅離子可視化檢測的方法，屬于分析化學領域。
【背景技術】
[0002]銅離子是人體必需的微量元素之一，是機體內藍蛋白和多種酶的重要組分。但是，當體內銅離子濃度過高時，會對人體的肝臟和器官等臟器造成負擔，使人體內的新陳代謝出現紊亂，引起威爾遜氏病、肌肉萎縮性側索硬化癥、阿爾茨海默病、帕金森病等。隨著社會需求的日益增長和礦物開采加工業的迅速發展，重金屬銅被廣泛的應用于工業、農業等各領域，導致了水環境中銅離子的嚴重污染。重金屬銅是城市污水中常見的危害性重金屬之一，因此，對微量銅離子實現可視化檢測是非常必要和有意義的。根據我國地表水環境質量標準(GB3838 2002)規定，I類水域銅離子的標準限值為0.01mg/L，I1-V類水域銅離子的標準限值為lmg/L。
[0003]目前，我國地表水環境質量標準中對銅離子的檢測方法主要包括2，9_ 二甲基-1，
10-菲啰啉分光光度法，二乙基二硫代氨基甲酸鈉分光光度法和原子吸收分光光度法。在科學研宄過程中，常用的銅離子檢測方法還包括熒光光譜法、電化學分析法以及電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-MS，ICP-AES)等。但是這些方法需要用到大型設備，成本高，并且不能用于實時檢測。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是實現對微量銅離子的實時可視化檢測。
[0005]為了達到上述目的，本發明的技術方案是提供了一種微量銅離子可視化檢測的方法，其特征在于，以多孔聚天冬氨酸類水凝膠為配體吸附銅離子，在堿性條件下，多孔聚天冬氨酸類水凝膠與銅離子絡合發生雙縮脲反應顯色，實現對銅離子的可視化檢測。
[0006]優選地，所述多孔聚天冬氨酸類水凝膠為塊狀水凝膠，聚天冬氨酸類水凝膠包括聚天冬氨酸以及其衍生物形成的水凝膠。
[0007]優選地，所述以多孔聚天冬氨酸類水凝膠為配體吸附銅離子，在堿性條件下，多孔聚天冬氨酸類水凝膠與銅離子絡合發生雙縮脲反應顯色包括以下步驟:
[0008]第一步、將多孔聚天冬氨酸類水凝膠浸入pH為10的氫氧化鈉溶液中，使其達到溶脹平衡；
[0009]第二步、用蒸餾水配制體積相同且濃度不同的N種不同的銅離子溶液，將第一步得到的已溶脹的多孔聚天冬氨酸類水凝膠置于分別置于不同的銅離子溶液中，快速攪拌后，取出多孔聚天冬氨酸類水凝膠，調節多孔聚天冬氨酸類水凝膠的PH為14，不同的銅離子溶液的濃度對應不同的多孔聚天冬氨酸類水凝膠的顏色，將得到的N種顏色作為標準色；
[0010]第三步、對待測試的樣品采用與第一步及第二步相同的方法操作，得到某種顏色的多孔聚天冬氨酸類水凝膠，將該顏色與第二步得到的標準色比較，從而判斷待測試的樣品中銅離子濃度的范圍。
[0011]本發明利用多孔聚天冬氨酸類水凝膠與銅離子絡合顯色(由淡紫色到藍紫色)的特點，實現對微量銅離子的可視化檢測。該銅離子檢測方法具有操作簡單、靈敏度高、可視化、低成本等特點，可用于各種水環境樣品中微量銅離子的可視化檢測。具體而言，本發明具有如下有益效果:
[0012](I)本發明所用聚天冬氨酸類水凝膠為易降解材料，不會對環境造成污染；
[0013](2)本發明的檢測方法響應快，一次檢測僅需要5分鐘時間；
[0014](3)本發明涉及的檢測方法具有高靈敏度，裸眼檢測銅離子濃度可低至0.lmg/L,可用于水環境中銅離子的現場快速檢測；
[0015](4)本發明的檢測方法簡單，用裸眼即可判斷銅離子濃度范圍，不需要借助大型檢測儀器，適合銅離子的現場快速檢測。
【附圖說明】
[0016]圖1是不同濃度銅離子的比色分析圖；其中I為空白，2-10分別表示銅離子濃度為 0.01mg/L，0.05mg/L，0.lmg/L,0.5mg/L，lmg/L,5mg/L 10mg/L，50mg/L，lOOmg/L ；
[0017]圖2為聚天冬氨酸水凝膠在不同金屬離子溶液中的顯色圖；其中I為空白，2-8分別表示 Ca2+，Fe3+，Pb2+，Ag+，Sn2+，Zn2+，Cu2+。
【具體實施方式】
[0018]下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。應理解，這些實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發明講授的內容之后，本領域技術人員可以對本發明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。
[0019]本發明提供了一種微量銅離子可視化檢測的方法，具體步驟如下:
[0020]第一步、將多孔聚天冬氨酸類水凝膠浸入pH為10的氫氧化鈉中，使其達到溶脹平衡。在本實施例中，聚天冬氨酸納米水凝膠膜的制備可以采用以下方法:
[0021]將聚天冬氨酸的中間體，聚琥珀酰亞胺(分子量為31500)溶于二甲基甲酰胺配制成濃度為3(^丨％紡絲液進行紡絲，制備聚琥珀酰亞胺納米纖維氈。將靜電紡聚琥珀酰亞胺納米纖維氈剪裁成為大小尺寸約為3cmX3cm，質量為15mg的樣品。然后將樣品浸入
0.3mol/L的乙二胺溶液中進行交聯2h，溫度為40°C，再加入0.lmol/L的氫氧化鈉溶液進行水解0.5h，溫度為40°C。最后用蒸餾水洗滌至pH為10。
[0022]第二步、用蒸飽水配制濃度分別為0.01mg/L,0.05mg/L，0.lmg/L,0.5mg/L，lmg/L,5mg/L 10mg/L，50mg/L，100mg/L，體積為500mL的銅離子溶液，將第一步中制備好的靜電紡多孔聚天冬氨酸納米水凝膠氈放入待測溶液中，快速攪拌5min，然后取出樣品。然后將樣品浸入PH為14的溶液中，隨著銅離子濃度的增大，水凝膠的顏色逐漸加深，顏色變化見圖1。
[0023]第三步、測定樣品溶液濃度時，按照第一步和第二步同法操作，并對照標準色進行對比，根據比色結果，可判斷銅離子濃度范圍。在本實施例中，其具體步驟為:
[0024]用蒸餾水配制濃度為lmg/L 不同離子((Ca2+，Fe3+，pb2+，Ag+，Sn2+，Zn2+，Cu2+)的溶液，體積為500mL，將實例I中制備好的靜電紡多孔聚天冬氨酸納米水凝膠氈置于待測溶液中，快速攪拌5min，然后取出樣品。然后將樣品浸入pH為14的溶液中，水凝膠只在銅離子溶液中變色，顏色變化見圖2。
【主權項】
1.一種微量銅離子可視化檢測的方法，其特征在于，以多孔聚天冬氨酸類水凝膠為配體吸附銅離子，在堿性條件下，多孔聚天冬氨酸類水凝膠與銅離子絡合發生雙縮脲反應顯色，實現對銅離子的可視化檢測。2.如權利要求1所述的一種微量銅離子可視化檢測的方法，其特征在于，所述多孔聚天冬氨酸類水凝膠為塊狀水凝膠，聚天冬氨酸類水凝膠包括聚天冬氨酸以及其衍生物形成的水凝膠。3.如權利要求1所述的一種微量銅離子可視化檢測的方法，其特征在于，所述以多孔聚天冬氨酸類水凝膠為配體吸附銅離子，在堿性條件下，多孔聚天冬氨酸類水凝膠與銅離子絡合發生雙縮脲反應顯色包括以下步驟: 第一步、將多孔聚天冬氨酸類水凝膠浸入pH為10的氫氧化鈉溶液中，使其達到溶脹平衡； 第二步、用蒸餾水配制體積相同且濃度不同的N種不同的銅離子溶液，將第一步得到的已溶脹的多孔聚天冬氨酸類水凝膠置于分別置于不同的銅離子溶液中，快速攪拌后，取出多孔聚天冬氨酸類水凝膠，調節多孔聚天冬氨酸類水凝膠的PH為14，不同的銅離子溶液的濃度對應不同的多孔聚天冬氨酸類水凝膠的顏色，將得到的N種顏色作為標準色； 第三步、對待測試的樣品采用與第一步及第二步相同的方法操作，得到某種顏色的多孔聚天冬氨酸類水凝膠，將該顏色與第二步得到的標準色比較，從而判斷待測試的樣品中銅離子濃度的范圍。
【專利摘要】本發明涉及一種微量銅離子可視化檢測的方法，其特征在于，以多孔聚天冬氨酸類水凝膠為配體吸附銅離子，在堿性條件下，多孔聚天冬氨酸類水凝膠與銅離子絡合發生雙縮脲反應顯色，實現對銅離子的可視化檢測。本發明利用多孔聚天冬氨酸類水凝膠與銅離子絡合顯色(由淡紫色到藍紫色)的特點，實現對微量銅離子的可視化檢測。該銅離子檢測方法具有操作簡單、靈敏度高、可視化、低成本等特點，可用于各種水環境樣品中微量銅離子的可視化檢測。
【IPC分類】G01N21/78
【公開號】CN104897664
【申請號】CN201510295606
【發明人】覃小紅, 張彩丹, 劉澎紅, 吳韶華
【申請人】東華大學
【公開日】2015年9月9日
【申請日】2015年6月2日