一種以硼氫化鈉水溶液對銀納米針尖進行表面清潔的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及銀納米針尖表面清潔，尤其是涉及一種以硼氫化鈉水溶液對銀納米針尖進行表面清潔的方法。
【背景技術】
[0002]進入21世紀后，納米技術飛速發展，利用納米技術對表面科學的研宄越發深入。在光學方面，利用近場光學技術，突破光學衍射極限，以達到在空間上的超高分辨率，在表面分析，生命科學，以及生物技術方面都有廣泛的應用。在近場光學技術中，針尖增強拉曼光譜是一種將表面等離激元共振以及掃描探針顯微鏡聯用的技術，在表面成像中，可以將空間分辨提高到亞納米級別。在該項技術中所使用的掃描探針針尖中，以銀的光學效果最好，因為銀的色散關系，相對其他幣族金屬具有更高的光學活性。但是另外一方面，銀針尖在空氣下儲存時容易被氧氣以及硫化物影響，生成氧化層或硫化物層。而且隨著存放時間的變長，銀被腐蝕的程度加劇，使銀針尖的光學活性急劇下降。
【發明內容】
[0003]本發明的目的旨在提供在不影響銀納米針尖表面形貌的前提下，以硼氫化鈉水溶液為清潔劑，簡單易操作的一種以硼氫化鈉水溶液對銀納米針尖進行表面清潔的方法。
[0004]本發明包括以下步驟:
[0005]I)制備掃描隧道顯微鏡型銀納米針尖；
[0006]2)使用硼氫化鈉溶液對銀納米針尖進行處理。
[0007]在步驟I)中，所述制備掃描隧道顯微鏡型銀納米針尖的具體步驟可為:
[0008]先配制刻蝕液，以鉑圈為對電極，以銀絲為工作電極，使銀絲根部與鉑圈平面平齊，調節電壓使電流固定在0.06A，斷電后，將銀納米針尖移出，用無水乙醇沖洗，即得掃描隧道顯微鏡型銀納米針尖。
[0009]所述刻蝕液按體積比的組成可為甲醇:高氯酸=2: I;所述銀絲的長度可為
1.5?2.5cm，直徑可為0.2?0.3mm ;所述沖洗的時間可為10s。
[0010]在步驟2)中，所述使用硼氫化鈉溶液對銀納米針尖進行處理的具體方法可為:將步驟I)中所制得的掃描隧道顯微鏡型銀納米針尖，浸沒在硼氫化鈉溶液中，移出液面后沖洗，再用掃描電鏡圖表征掃描隧道顯微鏡型銀納米針尖用硼氫化鈉處理前后變化，顯示處理前掃描隧道顯微鏡型銀納米針尖表面所存在的有機物雜質，在經過處理后消失，而且掃描隧道顯微鏡型銀納米針尖的本體形貌沒有發生變化，表明硼氫化鈉溶液可有效對銀針尖表面進行清潔，且不會對掃描隧道顯微鏡型銀納米針尖的形貌造成影響。
[0011 ] 所述硼氫化鈉溶液的摩爾濃度可為5.5mM，浸沒的時間可為I?5min ;所述沖洗可采用超純水沖洗。
[0012]與傳統的方法相比，本發明具有以下突出的優點和技術效果:
[0013]I)本發明中所使用的硼氫化鈉水溶液可以有效去除銀納米針尖表面的有機物雜質以及氧化物/硫化物種，在清潔后不會對銀納米針尖形貌造成影響；
[0014]2)本發明使用簡單易得的硼氫化鈉溶液，因為其分解產物為弱吸附的硼酸鹽，在后續的實驗中不會因為硼氫化鈉水溶液的處理而造成影響。
【附圖說明】
[0015]圖1為本發明實施例刻蝕得到的銀針尖，并且在空氣中避光存放了 7天之后拍攝的掃描電鏡圖。在圖1中，標尺為20 μ m。
[0016]圖2為本發明實施例刻蝕得到的銀針尖，并且在空氣中避光存放了 7天之后用硼氫化鈉溶液進行處理后再拍攝的掃描電鏡圖。在圖2中，標尺為20 μπι。
【具體實施方式】
[0017]以下實施例將結合附圖對本發明作進一步說明。
[0018]實施例1
[0019]電化學刻蝕法制得銀納米針尖，具體方法為:使用溶液組成為甲醇:高氯酸體積比=2: 1，搖勾冷卻待用。將鉬圈平面置于液面下Icm固定，取一根長度2cm、直徑為0.25mm的銀絲固定在儀器上，調節螺旋，使銀絲根部與鉑圈平面平齊，調節電壓使電流固定在0.06A，80s電流為零，斷電，迅速將針尖移出，防止斷電前根尖再次浸入液面，立即用無水乙醇沖洗10s，針尖制備完成。將得到的納米針尖在空氣放置7天，之后拍攝掃描電鏡，得到圖1。
[0020]實施例2
[0021]以硼氫化鈉溶液對上述放置了 7天的銀針尖進行表面清潔，具體方法為:取實施例I中制備得到銀針尖，浸入5.5mM硼氫化鈉溶液中，I?5min后，取出，用超純水持續淋洗，去除殘留的硼氫化鈉后，干燥，進行掃描電鏡拍攝，得到圖2。
[0022]本發明使用電化學刻蝕方法，制備掃描探針顯微鏡型銀納米針尖；使用硼氫化鈉水溶液對銀納米針尖表面存在的有機物雜質、氧化物/硫化物種進行清潔處理；使用掃描電鏡，對使用硼氫化鈉溶液處理前后的銀納米針尖進行形貌特征。
【主權項】
1.一種以硼氫化鈉水溶液對銀納米針尖進行表面清潔的方法，其特征在于包括以下步驟: 1)制備掃描隧道顯微鏡型銀納米針尖； 2)使用硼氫化鈉溶液對銀納米針尖進行處理。
2.如權利要求1所述一種以硼氫化鈉水溶液對銀納米針尖進行表面清潔的方法，其特征在于在步驟I)中，所述制備掃描隧道顯微鏡型銀納米針尖的具體步驟為: 先配制刻蝕液，以鉑圈為對電極，以銀絲為工作電極，使銀絲根部與鉑圈平面平齊，調節電壓使電流固定在0.06A，斷電后，將銀納米針尖移出，用無水乙醇沖洗，即得掃描隧道顯微鏡型銀納米針尖。
3.如權利要求2所述一種以硼氫化鈉水溶液對銀納米針尖進行表面清潔的方法，其特征在于所述刻蝕液按體積比的組成為甲醇:高氯酸=2: 1
4.如權利要求2所述一種以硼氫化鈉水溶液對銀納米針尖進行表面清潔的方法，其特征在于所述銀絲的長度為1.5?2.5cm，直徑為0.2?0.3mm。
5.如權利要求2所述一種以硼氫化鈉水溶液對銀納米針尖進行表面清潔的方法，其特征在于所述沖洗的時間為10s。
6.如權利要求1所述一種以硼氫化鈉水溶液對銀納米針尖進行表面清潔的方法，其特征在于在步驟2)中，所述使用硼氫化鈉溶液對銀納米針尖進行處理的具體方法為:將步驟I)中所制得的掃描隧道顯微鏡型銀納米針尖，浸沒在硼氫化鈉溶液中，移出液面后沖洗，再用掃描電鏡圖表征掃描隧道顯微鏡型銀納米針尖用硼氫化鈉處理前后變化。
7.如權利要求6所述一種以硼氫化鈉水溶液對銀納米針尖進行表面清潔的方法，其特征在于所述硼氫化鈉溶液的摩爾濃度為5.5mM。
8.如權利要求6所述一種以硼氫化鈉水溶液對銀納米針尖進行表面清潔的方法，其特征在于所述浸沒的時間為I?5min。
9.如權利要求6所述一種以硼氫化鈉水溶液對銀納米針尖進行表面清潔的方法，其特征在于所述沖洗是采用超純水沖洗。
【專利摘要】一種以硼氫化鈉水溶液對銀納米針尖進行表面清潔的方法，涉及銀納米針尖表面清潔。提供在不影響銀納米針尖表面形貌的前提下，以硼氫化鈉水溶液為清潔劑，簡單易操作的一種以硼氫化鈉水溶液對銀納米針尖進行表面清潔的方法。1)制備掃描隧道顯微鏡型銀納米針尖；2)使用硼氫化鈉溶液對銀納米針尖進行處理。所使用的硼氫化鈉水溶液可有效去除銀納米針尖表面的有機物雜質以及氧化物/硫化物種，在清潔后不會對銀納米針尖形貌造成影響；使用簡單易得的硼氫化鈉溶液，因為其分解產物為弱吸附的硼酸鹽，在后續的實驗中不會因為硼氫化鈉水溶液的處理而造成影響。
【IPC分類】G01Q70-16, B08B3-02, B08B3-08
【公開號】CN104880580
【申請號】CN201510235949
【發明人】李超禹, 李劍鋒
【申請人】廈門大學
【公開日】2015年9月2日
【申請日】2015年5月11日