一種黃金礦山含氰廢水中氨氮的測定方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及分析監測和環保領域污染物的測定方法，特別涉及一種黃金礦山含氰廢水中氨氮的測定方法。
【背景技術】
[0002]黃金礦山在生產過程中由于使用氰化提金工藝，會產生大量的含氰廢水，這部分含氰廢水不僅含有一定量的劇毒氰化物，而且還含有硫氰酸鹽、表面活性劑和銅、鋅、鉛之類的重金屬離子，如果得不到有效的處理，將會產生重大的環保隱患。目前針對含氰廢水的處理手段主要以氧化破壞為主，將氰化物氧化為毒性較低的其他物質，但是這將有可能導致廢水中氨氮的超標。因此在處理過程中必須關注廢水中氨氮的含量。由于含氰廢水中污染物成分復雜，氨氮的測定通常需要進行蒸餾預處理，但是黃金礦山中的含氰廢水中一般含有大量表面活性劑，在對含氰廢水進行蒸餾過程中會產生大量泡沫，向含氰廢水中添加一般的沸石、石蠟都不能抑制泡沫的產生，影響氨氮的正常測定。因此，在對黃金礦山含氰廢水中氨氮的測定還尚缺乏比較理想的方法，如能解決好這一問題，對發展我國黃金生產和環保發展將有重要的意義。
【發明內容】
[0003]本發明針對現有黃金礦山氨氮測定方法存在的上述問題，而提供一種具有效果明顯、測量結果準確、操作方法簡單、容易掌等優點的氨氮測定方法。本發明根據黃金礦山含氰廢水中存在表面活性劑，在堿性條件下加熱蒸餾會產生大量泡沫的特征，在含氰廢水水樣中加入消泡劑GC-2抑制廢水中表面活性劑的活性，使水樣在蒸餾過程中不產生泡沫，向水樣中加入氧化鎂，在pH = 7左右的介質中，加熱蒸餾，氨氮將會釋放出來，并用硼酸溶液吸收后，用酸標準溶液滴定其含量。以甲基紅一亞甲藍為指示劑，溶液由綠色變為淡紫色即為終點。
[0004]本發明的步驟如下:
[0005](I)、整個含氰廢水氨氮蒸餾裝置是由500mL凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管、餾出液導管和接收瓶組成；
[0006](2)、量取250ml含氰廢水移入500mL凱氏燒瓶中，加數粒玻璃珠和幾滴消泡劑GC-2 ；
[0007](3)、向接收瓶內加入50ml的硼酸溶液作為吸收液；
[0008](4)、餾出液導管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，檢查連接部位使其嚴密；
[0009](5)、向500mL凱氏燒瓶中加入數滴溴百里酚藍指示液，加入0.25g輕質氧化鎂，立即連接氮球和冷凝管，加熱蒸餾；
[0010](6)、接收瓶內溶液近190mL時停止蒸餾，用少量無氨水定容至200ml ;此溶液A待測定氨氮用；
[0011](7、)取餾出液A于錐形瓶中，加入2滴混合指示液，搖勻；用0.020mol/L硫酸溶液滴定，溶液由綠色變為淡紫色即為終點，記錄讀數，可計算出水樣中氨氮的含量。
[0012]所述步驟(2)中，若氨氮含量高，可少取樣品加水稀釋至250mL，使氨氮含量不超過2.5mg ;所述的GC-2呈乳白色，為聚醚改性型消泡劑，在微堿性、高溫條件下能保持良好的消泡效果。
[0013]所述步驟(3)中，硼酸溶液的質量分數為2%，接收瓶為500mL燒杯。
[0014]所述步驟(5)中，溴百里酚藍指示液的質量百分比濃度為0.05%，指示范圍為ρΗ6.0 ?7.6 ο
[0015]所述步驟￠)中，無氨水使用蒸餾法或離子交換法配制。
[0016]所述步驟(7)中，硫酸溶液濃度為0.020mol/L,混合指示液配制方法為:稱取200mg甲基紅溶液100ml95%乙醇；另稱取10mg亞甲藍溶于50ml95%乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液混合后供使用。
[0017]本發明的有益效果:
[0018]本發明針對黃金礦山中的含氰廢水中一般還有大量表面活性劑，在對含氰廢水進行蒸餾過程中會產生大量泡沫，導致含氰廢水中的氨氮不能準確測定的現場，開發了一種適合黃金礦山含氰廢水(含有大量表面活性劑)中氨氮的測定方法。該方法具有效果明顯、測量結果準確、操作方法簡單、容易掌握的優點，具有廣闊的應用前景。
【具體實施方式】
[0019]本發明包括以下步驟:
[0020](I)、整個含氰廢水氨氮蒸餾裝置由500mL凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管、餾出液導管和接收瓶組成；
[0021](2)、量取250ml含氰廢水移入500mL凱氏燒瓶中，加數粒玻璃珠和幾滴消泡劑GC-2 ；
[0022](3)、向接收瓶內加入50ml的硼酸溶液作為吸收液。
[0023](4)、餾出液導管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，檢查連接部位使其嚴密；
[0024](5)、向500mL凱氏燒瓶中加入數滴溴百里酚藍指示液，加入0.25g輕質氧化鎂，立即連接氮球和冷凝管，加熱蒸餾；
[0025](6)、接收瓶內溶液近190mL時停止蒸餾，用少量無氨水定容至200ml ;此溶液A待測定氨氮用；
[0026](7)、取餾出液A于錐形瓶中；加入2滴混合指示液，搖勻；用0.020mol/L硫酸溶液滴定，溶液由綠色變為淡紫色即為終點，記錄讀數，可計算出水樣中氨氮的含量。
[0027]所述步驟(2)中，若氨氮含量高可少取樣品加水稀釋至250mL，使氨氮含量不超過2.5mg ;所述的GC-2呈乳白色，為聚醚改性型消泡劑，在微堿性、高溫條件下能保持良好的消泡效果。
[0028]所述步驟(3)中，硼酸溶液的質量分數為2%，接收瓶為500mL燒杯。
[0029]所述步驟(5)中，溴百里酚藍指示液的質量百分比濃度為0.05%，指示范圍為ρΗ6.0 ?7.6 ο
[0030]所述步驟￠)中，無氨水使用蒸餾法或離子交換法配制。
[0031]所述步驟(7)中，硫酸溶液濃度為0.020mol/L，混合指示液配制方法為:稱取200mg甲基紅溶液100ml95%乙醇；另稱取10mg亞甲藍溶于50ml95%乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液混合后供使用(可使用一個月)。
[0032]具體實例1:
[0033]用氯化銨(優級純)配制濃度為10mg/L氨氮水溶液，向氨氮水溶液中加入一定質量的表面活性劑(二號油、黃藥等)，分別量取六組250mL氨氮水溶液移入500mL凱氏燒瓶中，加數粒玻璃珠和幾滴消泡劑GC-2。向接收瓶(500ml燒杯)內加入50ml的硼酸溶液作為吸收液；餾出液導管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，檢查連接部位使其嚴密；向凱氏燒瓶中加入數滴溴百里酚藍指示液，加入0.25g輕質氧化鎂，立即連接氮球和冷凝管，加熱蒸餾；接收瓶內溶液近190mL時停止蒸餾，用少量無氨水定容至200ml，用運酸滴定法對溜出液進行測定。六組實驗測定含氰廢水的含量分別為9.98mg/L、9.93mg/L、10.51mg/L、10.llmg/L、9.88mg/L和9.75mg/L，測量結果相對標準偏差為2.64%，相對誤差為2.67%，符合測量要求。
[0034]具體實例2:
[0035]某黃金礦山含氰廢水，pH為 8.5，CNTS 200mg/L，SCN —為 83.45mg/L，Cu2+為6.39mg/L，Zn2+為 24.25mg/L，COD 為 275.45mg/L, NH 3_N 為 35mg/L (預計)，此外還含有大量二號油等表面活性劑及微量的其它重金屬離子。量取六組250mL含氰廢水分別移入500mL凱氏燒瓶中，加數粒玻璃珠和幾滴消泡劑GC-2。向接收瓶(500ml燒杯)內加入50ml的硼酸溶液作為吸收液；餾出液導管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，檢查連接部位使其嚴密；向凱氏燒瓶中加入數滴溴百里酚藍指示液，加入0.25g輕質氧化鎂，立即連接氮球和冷凝管，加熱蒸餾；接收瓶內溶液近190mL時停止蒸餾，用少量無氨水定容至200ml，用運酸滴定法對溜出液進行測定。六組實驗測定含氰廢水的含量分別為34.87mg/L、34.96mg/L、35.03mg/L、35.llmg/L、35.04mg/L 和 35.13mg/L，測量結果相對標準偏差為
0.28%，合測量要求。
【主權項】
1.一種黃金礦山含氰廢水中氨氮的測定方法，該方法的步驟如下: (1)、整個含氰廢水氨氮蒸餾裝置是由500mL凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管、餾出液導管和接收瓶組成； (2)、量取250ml含氰廢水移入500mL凱氏燒瓶中，加數粒玻璃珠和幾滴消泡劑GC-2； (3)、向接收瓶內加入50ml的硼酸溶液作為吸收液； (4)、餾出液導管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，檢查連接部位使其嚴密； (5)、向500mL凱氏燒瓶中加入數滴溴百里酚藍指示液，加入0.25g輕質氧化鎂，立即連接氮球和冷凝管，加熱蒸餾； (6)、接收瓶內溶液近190mL時停止蒸餾，用少量無氨水定容至200ml;此溶液A待測定氨氮用； (7、)取餾出液A于錐形瓶中，加入2滴混合指示液，搖勻；用0.020mol/L硫酸溶液滴定，溶液由綠色變為淡紫色即為終點，記錄讀數，可計算出水樣中氨氮的含量。
2.根據權利要求1所述的一種黃金礦山含氰廢水中氨氮的測定方法，其特征在于:所述步驟(2)中，若氨氮含量高可少取樣品加水稀釋至250mL，使氨氮含量不超過2.5mg。
3.根據權利要求1所述的一種黃金礦山含氰廢水中氨氮的測定方法，其特征在于:所述步驟(2)中，所述的GC-2呈乳白色，為聚醚改性型消泡劑。
4.根據權利要求1所述的一種黃金礦山含氰廢水中氨氮的測定方法，其特征在于:所述步驟(3)中，硼酸溶液的質量分數為2%，接收瓶為500mL燒杯。
5.根據權利要求1所述的一種黃金礦山含氰廢水中氨氮的測定方法，其特征在于:所述步驟(5)中，溴百里酚藍指示液的質量百分比濃度為0.05%，指示范圍為pH6.0?7.6。
6.根據權利要求1所述的一種黃金礦山含氰廢水中氨氮的測定方法，其特征在于:所述步驟￠)中，無氨水使用蒸餾法或離子交換法配制。
7.根據權利要求1所述的一種黃金礦山含氰廢水中氨氮的測定方法，其特征在于:所述步驟(7)中，硫酸溶液濃度為0.020mol/L，混合指示液配制方法為:稱取200mg甲基紅溶液100ml95%乙醇；另稱取10mg亞甲藍溶于50ml95%乙醇；以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液混合后供使用。
【專利摘要】本發明公開了一種黃金礦山含氰廢水中氨氮的測定方法，該發明根據黃金礦山含氰廢水中存在表面活性劑，在堿性條件下加熱蒸餾會產生大量泡沫的特征，在含氰廢水水樣中加入消泡劑GC-2抑制廢水中表面活性劑的活性，使水樣在蒸餾過程中不產生泡沫，向水樣中加入氧化鎂，在pH6.0～7.6的介質中，加熱蒸餾，氨氮將會釋放出來，并用硼酸溶液吸收后，用酸標準溶液滴定其含量。以甲基紅—亞甲藍為指示劑，溶液由綠色變為淡紫色即為終點。該方法具有效果明顯、測量結果準確、操作方法簡單、容易掌握的優點，具有廣闊的應用前景。
【IPC分類】G01N21-78
【公開號】CN104865249
【申請號】CN201510288210
【發明人】蘭馨輝, 葉錦娟, 遲崇哲
【申請人】長春黃金研究院
【公開日】2015年8月26日
【申請日】2015年5月29日