正相高效液相色譜檢測阿瑞匹坦中srs異構體的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種正相高效液相色譜檢測阿瑞匹坦中SRS異構體的方法。
【背景技術】
[0002] 阿瑞匹坦的化學名稱為：5-[[(2R，3S)-2-[(lR)-1-[3,5-二（三氟甲基）苯基] 乙氧基]-3-(4-氟苯基）-4-嗎啡啉]甲基]-1，2-二氫-3H-1，2, 4-三唑-3-酮，分子 式：C23H21F7N4O 3，分子量：534. 43,結構式如下所示；現已上市的阿瑞匹坦產品有阿瑞匹坦 膠囊（阿瑞匹坦膠囊收載于國家食品藥品監督管理總局《進口藥品注冊標準》，標準號： JX20050253)〇
[0003]
【主權項】
1. 正相高效液相色譜檢測阿瑞匹坦中SRS異構體的方法，其特征在于：它包括以下步 驟： a、 制備供試品溶液：取阿瑞匹坦膠囊內容物，用流動相溶解，得到供試品溶液； b、 制備對照品溶液：取SRS異構體，用流動相溶解，得到對照品溶液； c、 采用正相高效液相色譜分別對供試品溶液、對照品溶液進行檢測： 色譜柱的固定相：用直鏈淀粉-三（3,5_二甲苯基氨基甲酸酯）涂布的硅膠為填充劑； 流動相選自正己烷-乙醇、正庚烷-乙醇或正庚烷-異丙醇； 檢測波長為210nm~220nm ; d、 按外標法以峰面積計算供試品中SRS異構體的含量。
2. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟a中，供試品溶液的濃度為0. 8~ 1.0 mg/ml ;步驟b中，對照品溶液的濃度為0· 1~5. 2 μ g/ml。
3. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟c中，色譜柱的規格：內徑為4. 6mm， 長度為250mm，填料粒徑為5 μ m。
4. 根據權利要求1或3所述的方法，其特征在于：步驟c中，色譜柱為CHIRALPAK AD-H。
5. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟c中，正己烷與乙醇的體積比為85 %: 15%~90% :10% ;正庚烷與乙醇的體積比為85% :15%~95% :5% ;正庚烷與異丙醇的 體積比為85% :15%~95% :5%。
6. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟c中，正己烷與乙醇的體積比為90 %: 10%〇
7. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟c中，柱溫為30°C~40°C ;流速為 0· 4ml/min ~0· 7ml/min〇
8. 根據權利要求7所述的方法，其特征在于：步驟c中，柱溫為30°C或35°C或40°C;流 速為 0· 4ml/min 或 0· 5ml/min 或 0· 7ml/min〇
9. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟c中，檢測波長為215nm。
10. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟c中，進樣量為20 μ 1。
【專利摘要】本發明公開了正相高效液相色譜檢測阿瑞匹坦中SRS異構體的方法，它包括以下步驟：a、制備供試品溶液；b、制備對照品溶液；c、采用正相高效液相色譜分別對供試品溶液、對照品溶液進行檢測；d、按外標法以峰面積計算供試品中SRS異構體的含量。本發明正相高效液相色譜檢測阿瑞匹坦中SRS異構體的方法，流動相中無需加入離子對試劑，就能實現阿瑞匹坦與SRS異構體色譜峰之間的完全分離，分離度高達2.8以上；同時，本發明方法的檢測結果準確、可靠，對色譜柱的影響較小，具有操作簡便、成本低等諸多優點。
【IPC分類】G01N30-02
【公開號】CN104833737
【申請號】CN201510218883
【發明人】孫毅, 宋務雄
【申請人】成都百裕科技制藥有限公司
【公開日】2015年8月12日
【申請日】2015年4月30日