暖胃舒樂(lè)片的含量測(cè)定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及藥物加工技術(shù)領(lǐng)域，具體來(lái)說(shuō)是一種暖胃舒樂(lè)片的含量測(cè)定方法。
【背景技術(shù)】
[0002]暖胃舒樂(lè)片為非處方藥，全國(guó)有十三藥品生產(chǎn)企業(yè)有該品種文號(hào)，該藥對(duì)慢性胃炎、胃潰瘍、十二指腸療效確切，該藥的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)為:
[0003]【處方】黃芪113g大紅袍45g延胡索45g白芍113g雞矢藤113g白及113g砂仁6g五倍子6g肉桂Ilg丹參45g甘草45g炮姜45g。
[0004]【制法】以上十二味，肉桂、砂仁、雞矢藤、炮姜粉碎成細(xì)粉，其余黃芪等八味加水煎煮三次，第一、二次各1.5小時(shí)，第三次I小時(shí)，濾過(guò)，合并濾液，濃縮成稠膏狀，加入上述細(xì)粉，混勾，干燥，粉碎成細(xì)粉，制成顆粒，干燥，壓制成1000片，包糖衣，即得。
[0005]【性狀】本品為糖衣片，除去糖衣后顯棕褐色；味微苦。
[0006]【鑒別】(I)取本品，置顯微鏡下觀察:石細(xì)胞類圓形或類長(zhǎng)方形，壁一面菲薄。內(nèi)種皮細(xì)胞黃棕色或棕紅色，表面觀類多角形，壁厚，胞腔含硅質(zhì)塊。具緣紋孔導(dǎo)管，直徑約50 μ m0
[0007](2)取本品10片，除去糖衣，研細(xì)，加乙醇50ml，水浴加熱沸騰10分鐘，放冷，濾過(guò)，濾液用氨試液調(diào)節(jié)PH至堿性，用氯仿提取二次，每次10ml，合并氯仿液，蒸干，殘?jiān)?br>I%鹽酸3ml使溶解，分置三支試管中，一管加碘化碘鉀試液3滴，生成棕黃色沉淀；一管加碘化鉍鉀試液3滴，生成桔黃色沉淀；另一管加碘化汞鉀試液，生成類白色沉淀。
[0008]【檢查】應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(附錄11頁(yè))。
[0009]【功能與主治】溫中補(bǔ)虛，調(diào)和肝脾，行氣活血，止痛生肌。用于脾胃虛寒及肝脾不和型胃潰瘍，十二指腸潰瘍，慢性胃炎，癥見(jiàn)脘腹疼痛，腹脹喜溫，反酸噯氣。
[0010]【用法與用量】口服，一次5片，一日3次。
[0011]【貯藏】密封。
[0012]該藥收載于衛(wèi)生部標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第八冊(cè)WS3-B-1661_93中，其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)低，檢測(cè)項(xiàng)目?jī)H僅是簡(jiǎn)單的理化檢測(cè)，對(duì)有效成分沒(méi)有針對(duì)性，因其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)低，許多藥品生產(chǎn)企業(yè)低投入，高產(chǎn)出，導(dǎo)致該產(chǎn)品價(jià)格混亂，療效不確切。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0013]本發(fā)明的目的是為全面提高暖胃舒樂(lè)片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，提高產(chǎn)品質(zhì)量，加強(qiáng)產(chǎn)品的監(jiān)控，確保產(chǎn)品療效，經(jīng)過(guò)不斷的努力，我們?cè)谠|(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上，增加含量測(cè)定項(xiàng)，主要解決暖胃舒樂(lè)片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中缺乏含量測(cè)定的問(wèn)題。
[0014]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種暖胃舒樂(lè)片的含量測(cè)定方法，步驟包括:
[0015](I)對(duì)照品溶液的制備:取芍藥苷對(duì)照品，精密稱定，加甲醇制成每Iml含20 μ g的溶液，備用；
[0016](2)供試品溶液的制備:取待測(cè)品粉末過(guò)四號(hào)篩，精密稱定0.2g，置帶塞錐形瓶中，加稀乙醇10ml，超聲處理30分鐘，冷至室溫，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，備用；
[0017](3)色譜:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈-0.1 %磷酸溶液為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm，分別吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10 μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
[0018]進(jìn)一步的，步驟(2)中，所述超聲工作頻率為233KHz、250W。
[0019]發(fā)明中，每I克含白芍以芍藥苷(C23H28O11)計(jì)，不得少于LOmg。
[0020]本發(fā)明的有益技術(shù)效果是:本發(fā)明方法經(jīng)過(guò)數(shù)十批產(chǎn)品的檢驗(yàn)證明上述方法簡(jiǎn)單，準(zhǔn)確可靠，重復(fù)性好，可以很好的提高產(chǎn)品的質(zhì)量監(jiān)控。
【具體實(shí)施方式】
[0021]下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0022]實(shí)施例1
[0023]一種暖胃舒樂(lè)片的含量測(cè)定方法，步驟包括:
[0024](I)對(duì)照品溶液的制備:取芍藥苷對(duì)照品，精密稱定，加甲醇制成每Iml含20 μ g的溶液，備用；
[0025](2)供試品溶液的制備:取待測(cè)品粉末過(guò)四號(hào)篩，精密稱定0.2g，置帶塞錐形瓶中，加稀乙醇10ml，超聲處理30分鐘，超聲工作頻率為233KHz、250W，冷至室溫，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，備用；
[0026](3)色譜:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈-0.1 %磷酸溶液(質(zhì)量比為13:87)為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm，分別吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各1y 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
[0027]本品每I克含白芍以芍藥苷(C23H28O11)計(jì)，不得少于1.0mgo
[0028]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.暖胃舒樂(lè)片的含量測(cè)定方法，其特征在于，步驟包括: (1)對(duì)照品溶液的制備:取芍藥苷對(duì)照品，精密稱定，加甲醇制成每Iml含20μ g的溶液，備用； (2)供試品溶液的制備:取待測(cè)品粉末過(guò)四號(hào)篩，精密稱定0.2g，置帶塞錐形瓶中，加稀乙醇10ml，超聲處理30分鐘，冷至室溫，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，備用； (3)色譜:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈-0.1 %磷酸溶液為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm，分別吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10 μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述暖胃舒樂(lè)片的含量測(cè)定方法，其特征在于，步驟(2)中，所述超聲工作頻率為233KHz、250W。
【專利摘要】本發(fā)明涉及藥物加工技術(shù)領(lǐng)域，具體來(lái)說(shuō)是一種暖胃舒樂(lè)片的含量測(cè)定方法，步驟包括：(1)對(duì)照品溶液的制備：取芍藥苷對(duì)照品，精密稱定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，備用；(2)供試品溶液的制備：取待測(cè)品粉末過(guò)四號(hào)篩，精密稱定0.2g，置帶塞錐形瓶中，加稀乙醇10ml，超聲處理30分鐘，冷至室溫，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，備用；(3)色譜：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈-0.1％磷酸溶液為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm，分別吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各l0μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。本發(fā)明方法經(jīng)過(guò)數(shù)十批產(chǎn)品的檢驗(yàn)證明上述方法簡(jiǎn)單，準(zhǔn)確可靠，重復(fù)性好，可以很好的提高產(chǎn)品的質(zhì)量監(jiān)控。
【IPC分類】G01N30-06, G01N30-02
【公開(kāi)號(hào)】CN104833735
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510194499
【發(fā)明人】韓云波, 魯少龍, 馬金昌, 雷長(zhǎng)風(fēng)
【申請(qǐng)人】昆明生達(dá)制藥有限公司
【公開(kāi)日】2015年8月12日
【申請(qǐng)日】2015年4月23日