鎮(zhèn)痛活絡酊的含量測定方法
【技術領域】：
[0001] 本發(fā)明涉及化學檢驗領域和藥物分析技術領域，特別是鎮(zhèn)痛活絡酊的含量測定方 法。
【背景技術】：
[0002] 鎮(zhèn)痛活絡酊中含有17種主要成份，其中僅以大黃酚含量測定作為含量測定項目， 目前鎮(zhèn)痛活絡酊含量的檢測項目較單一，對產(chǎn)品質量控制單一。
【發(fā)明內容】
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[0003] 本發(fā)明的目的是提供一種測定鎮(zhèn)痛活絡酊含量的方法，在色譜條件下使鎮(zhèn)痛活絡 酊中的五種主要成分實現(xiàn)有效分離，進而完成了其定量分析，檢測方法簡易可行，測定含量 指標精確。
[0004] 為實現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明所采用的技術方案是：
[0005] 鎮(zhèn)痛活絡酊含量測定方法，其特征在于，包括如下步驟：
[0006] (1)色譜條件建立與系統(tǒng)適應性步驟：
[0007] 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇為流動相A，以乙腈為流動相B，以 0. 2%冰乙酸溶液為流動相C，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；檢測波長為254nm，理論板數(shù) 按大黃酚峰計算應不低于3000 ;
[0008]
【主權項】
1.鎮(zhèn)痛活絡酊含量測定方法，其特征在于，包括如下步驟： (1) 色譜條件建立與系統(tǒng)適應性步驟： 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇為流動相A，以乙腈為流動相B，以0. 2%冰 乙酸溶液為流動相C，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；檢測波長為254nm，理論板數(shù)按大黃 酷峰計算應不低于3000 : (2) 測定步驟：
精密量取對照品溶液適量，加甲醇稀釋成所需濃度的對照品溶液，搖勻，進樣20 μ 1于 液相色譜儀，記錄色譜圖； 另取鎮(zhèn)痛活絡酊3ml，置IOml量瓶中，加甲醇使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得鎮(zhèn)痛活 絡酊供試品溶液，進樣20 μ 1于液相色譜儀，記錄色譜圖； 按外標法以峰面積計算，即得蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚、大黃素甲醚含量。
【專利摘要】本發(fā)明涉及鎮(zhèn)痛活絡酊的含量測定方法，由以下步驟組成：(1)采用高效液相色譜法，有效分離蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚、大黃素甲醚。色譜條件與系統(tǒng)適應性：用十八烷基鍵合硅膠為填充劑，以甲醇為流動相A，以乙腈為流動相B，以0.2％冰乙酸溶液為流動相C，按規(guī)定進行梯度洗脫；檢測波長為254nm，流速1.0ml/min，柱溫為35℃，理論板數(shù)按大黃酚計應不低于3000；(2)精密量取對照品溶液適量，加甲醇稀釋成所需濃度的對照品溶液，搖勻，進樣20μl于液相色譜儀，記錄色譜圖，另取鎮(zhèn)痛活絡酊本品3ml，置10ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得；(3)按外標法以峰面積計算，即得。本發(fā)明在同一色譜條件下，完成對大黃酚及總蒽醌的定量分析，測定方法簡單可行，測定指標精確。
【IPC分類】G01N30-02
【公開號】CN104833731
【申請?zhí)枴緾N201410835357
【發(fā)明人】葉湘武, 蔡京, 李彤, 王瓊
【申請人】上海景峰制藥有限公司
【公開日】2015年8月12日
【申請日】2014年12月23日