野外環境下固體試劑檢測二氧化氮氣體的方法
【技術領域】：
[0001] 本發明涉及二氧化氮氣體濃度的檢測方法，進一步涉及在遠離實驗室的野外環境 中的一種野外環境下固體試劑檢測二氧化氮氣體的方法。
【背景技術】：
[0002] 二氧化氮是環境空氣中常見的有害氣體。現有的氣體檢測方法有很多種。
[0003]( -）氣體檢測管法：優點是檢測速度快，缺點是準確度不高誤差較大，一般用于 突發事件和車間環境等高濃度氣體檢測。
[0004](二）便攜式直讀儀器法：優點是檢測速度快，但電化學傳感器價格較貴且使用壽 命短，通常僅為2年且需要定期用標準氣體校正。
[0005] (三）實驗室檢測常采用2種方法：一是使用大型儀器設備，價格昂貴且維護和檢 測費用高。二是國標推薦使用的分光光度法，其優點是檢測結果準確且費用低。缺點是：
[0006] (一）吸收液和顯色液中對氨基苯磺酸在常溫下難溶于水中，實驗室配制時需溶 于40--50°C熱水，野外現場環境下不易操作。
[0007](二）在實驗室條件下N02的顯色液配制后應保存在密閉棕色瓶中，25°C以下存放 可穩定3個月；吸收液為使用時現配制，由顯色液稀釋而來，多次稀釋就增加了顯色液的污 染概率。
[0008] 外出現場采樣和檢測時需要攜帶大量檢測液體吸收液或顯色液，吸收液或 顯色液對存儲條件和溫度有要求，且保存期短，給N02檢測試劑的攜帶、運輸及樣品的采集 和檢測帶來不便。
[0009] 中國專利文獻（CN201828514)公開了一種"具有傳輸數據功能的生態環境檢測 儀"，該儀器可以作為小型比色計，檢測結果顯示為濃度，結構簡單，攜帶方便，適用于室外 現場檢測。在本發明文獻中，將之稱為"室外小型比色計"。
[0010] 因此，需要研宄一種適用于不具備實驗室條件的野外環境條件下測定二氧化氮氣 體濃度的方法。
【發明內容】
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[0011] 為了克服上述檢測技術的不足，本發明采用全部為固體試劑，不含有液體試劑且 每種試劑為獨立密封小包裝，來克服不具備實驗室條件的野外環境下二氧化氮吸收液和顯 色液對存儲條件和溫度有要求及保存期短等的問題。
[0012] 一種固體試劑檢測二氧化氮氣體的方法，所選用的固體試劑分別為A試劑、B試 劑、C試劑；A試劑為250質量分數的草酸或300質量分數的硫酸氫鉀，封裝于鋁箔袋或EP管 中；B試劑為100質量分數的磺胺，封裝于鋁箔袋或EP管中；C試劑為2質量分數的N-(l-萘 基）乙二胺鹽酸鹽，封裝于棕色毛細管或鋁箔袋中；
[0013] 將A試劑倒入塑料離心管中，加入10質量分數的純水，使其溶解后，再加入B試 劑，待B試劑溶解后，再加入C試劑，搖勻后再加入15質量分數的純水，形成檢測二氧化氮 的吸收液；
[0014] 取上述10質量分數的吸收液至棕色多孔玻板吸收管中通過采樣器與含有二氧化 氮成分的氣體進行反應；采樣后的樣品避光靜置20分鐘后，采用室外小型比色計對樣品進 行比色測定。
[0015] 作為優選方案之一：所述A試劑為草酸，質量為250毫克，所述磺胺的質量為100 毫克，N- (1-萘基）乙二胺鹽酸鹽質量為2毫克；所述10質量分數的純水為10毫升的純水， 所述15質量分數的純水為15毫升的純水，所述10質量分數的吸收液為10毫升的吸收液； 獲得的工作曲線方程為：Y= 1. 1115X-0.0035,其中，X代表NO,的質量濃度，單位為yg/ ml，Y代表吸光度。
[0016] 作為優選方案之二：所述A試劑為硫酸氫鉀，硫酸氫鉀的質量為300毫克，所述磺 胺的質量為100暈克，N-(l-萘基）乙二胺鹽酸鹽質量為2暈克；所述10質量分數的純水 為10毫升的純水，所述15質量分數的純水為15毫升的純水；獲得的工作曲線方程為：Y= 1. 0797X+0. 001，其中，X代表N02_的質量濃度，單位為yg/ml，Y代表吸光度。
[0017] 本發明相對于現有技術的優點在于：
[0018] ( -）克服了現有技術中由于吸收液和顯色液對存儲環境有要求且保質期短導致 多余試劑的浪費及污染環境且給N02檢測試劑的攜帶、運輸及樣品的采集和檢測帶來不便。
[0019] (二）與國標法（鹽酸萘乙二胺分光光度法）的檢測結果相比較，檢測結果控制在 10%內，檢測結果準確。
【附圖說明】：
[0020] 圖1為實施例1中標準曲線，橫坐標代表NCV的質量濃度，單位為yg/ml，縱坐標 代表吸光度。
[0021] 圖2為實施例2中標準曲線，橫坐標代表NCV的質量濃度，單位為yg/ml，縱坐標 代表吸光度。
[0022] 圖3為對比方法的標準曲線，橫坐標代表NCV的質量濃度，單位為yg/ml，縱坐標 代表吸光度。
[0023] 圖4為實施例中氣體采樣器的結構示意圖；圖中，1代表氣體過濾器，2代表導氣 管，3代表米氣泵，4代表緩沖器，5代表限流嘴，6代表電源，7代表氣體壓力傳感器，8代表 環境壓力、溫度、濕度傳感器陣列，9代表細導氣管，10代表直流電機，11代表控制和顯示電 路，12代表外殼。
【具體實施方式】：
[0024] 實施例1 :
[0025] 一種固體試劑檢測二氧化氮氣體的方法，所選用的固體試劑分別為A試劑、B試 劑、C試劑；A試劑為250毫克的草酸，封裝于鋁箔袋或EP管中；B試劑為100毫克的磺胺， 封裝于鋁箔袋或EP管中；C試劑為2毫克的N-(l-萘基）乙二胺鹽酸鹽，封裝于棕色毛細 管或鋁箔袋中；
[0026] 關于酸性固體A試劑的篩選：現有技術中一般選擇鹽酸萘乙二胺分光光度法檢測 空氣中N02，顯色液和吸收液中重氮化試劑對氨基苯磺酰酸常溫下難溶于水中，實驗室配制 時需溶于40-50°C熱水，野外現場環境下不易操作。磺胺也是重氮化試劑，易溶于沸水、甘 油、鹽酸、氫氧化鉀及氫氧化鈉溶液，微溶于冷，經測試，現有方法中吸收液的反應體系pH 值小于2 ;本發明起初分別對0. 20mol/L硼酸、檸檬酸、水楊酸、酒石酸、硫酸氫鉀、亞硫酸 氫鈉、硫酸氫鈉、草酸、硫酸氫氨進行了自身溶解時間和溶解磺胺時間測試。所測試的試劑 中硫酸氫氨和硫酸氫鈉雖溶解時間短但易吸潮，不符合本發明要求；硫酸氫鉀和草酸具有 自身溶解和溶解磺胺時間較短及不易吸潮等特點，符合本發明的要求，結果見表1，IminlOs 可完成對磺胺的溶解；本實施中的固體試劑A選擇草酸。
[0027] 表1各種酸性物質自身及溶解磺胺時間（min)
【主權項】
1. 野外環境下固體試劑檢測二氧化氮氣體的方法，其特征在于： 所選用的固體試劑分別為A試劑、B試劑、C試劑；A試劑為250質量分數的草酸或300 質量分數的硫酸氫鉀，封裝于鋁箔袋或EP管中；B試劑為100質量分數的磺胺，封裝于鋁箔 袋或EP管中；C試劑為2質量分數的N-(l-萘基）乙二胺鹽酸鹽，封裝于棕色毛細管或鋁 箔袋中； 將A試劑倒入塑料離心管中，加入10質量分數的純水，溶解后，加入B試劑，待B試劑 溶解后，加入C試劑，搖勻后再加入15質量分數的純水，形成檢測二氧化氮的吸收液； 取上述10質量分數的吸收液至棕色多孔玻板吸收管中，并通過采樣泵連接吸收管出 氣口端與含有二氧化氮成分的氣體進行反應； 采樣后的樣品避光靜置20分鐘后，采用室外小型比色計對樣品進行比色測定。
2. 根據權利要求1所述野外環境下固體試劑檢測二氧化氮氣體的方法，其特征在于： 所述A試劑為草酸，草酸的質量為250暈克，所述磺胺的質量為100暈克，N-Q-萘基） 乙二胺鹽酸鹽質量為2毫克； 所述10質量分數的純水為10毫升的純水，所述15質量分數的純水為15毫升的純水， 所述10質量分數的吸收液為10毫升的吸收液； 獲得的工作曲線方程為：Y=I. 1115X-0. 0035,其中，X代表NCV質量濃度，單位為yg/ml，Y代表吸光度。
3. 根據權利要求1所述一種固體試劑檢測二氧化氮氣體的方法，其特征在于： 所述A試劑為硫酸氫鉀，硫酸氫鉀的質量為300毫克，所述磺胺的質量為100毫克，N-(1-萘基）乙二胺鹽酸鹽質量為2毫克； 所述10質量分數的純水為10毫升的純水，所述15質量分數的純水為15毫升的純水； 獲得的工作曲線方程為：Y= 1.0797X+0. 001，其中，X代表NCV質量濃度，單位為yg/ ml，Y代表吸光度。
【專利摘要】本發明涉及野外環境下固體試劑檢測二氧化氮氣體的方法。方法步驟：將A試劑倒入塑料離心管中，加入純水，溶解后，加入B試劑，待試劑溶解后，加入C試劑，搖勻后再加純水，形成檢測二氧化氮的吸收液；將上述吸收液移至棕色多孔玻板吸收管中，并通過采樣泵連接吸收管出氣口端與含有二氧化氮成分的氣體進行反應；采樣后的樣品避光靜置20分鐘后，采用室外小型比色計對樣品進行比色測定。本發明克服了現有技術中由于吸收液和顯色液對存儲環境有要求且保質期短的問題。
【IPC分類】G01N21-78
【公開號】CN104819980
【申請號】CN201510239981
【發明人】張偉, 襲著革, 房彥軍, 楊紅蓮, 劉煥亮, 張華山
【申請人】中國人民解放軍軍事醫學科學院衛生學環境醫學研究所
【公開日】2015年8月5日
【申請日】2015年5月12日