微量鐵的檢測方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種微量元素的檢測方法，具體地說，是一種微量鐵的檢測方法，屬于 化學檢測技術領域。
【背景技術】
[0002] 目前，微量鐵的檢測方法主要由以下三種：1、對于測定鐵類產品中的鐵含量，可以 采用滴定法，滴定液可以用硫代硫酸鈉、重鉻酸鉀，這兩種一般滴定三價鐵用硫代硫酸鈉滴 定時，要加鹽酸溶解，并加入碘化鉀，于暗處放置5min，再用滴定液滴定用重鉻酸鉀滴定液 是，根據產品的特性，看是否需要還原，可以鹽酸溶解，并用氯化亞錫還原，注意在沸騰狀態 下加入氯化亞錫，以便還原完全，然后再加入指示劑；2、測定二價鐵可以用高錳酸鉀、硫酸 鋪標準溶液。
[0003] 高錳酸鉀測定樣品時，一定要加入磷酸和硫酸，而后再滴定硫酸鈰測定樣品時，加 入硫酸溶解待測試樣，再加入亞鐵鄰菲羅啉指示劑測定；3、用原子吸收分光光度計樣品的 前處理比較重要，根據試樣是否無機或者有機，有機試樣需消化，通常固體干樣0. 5-1. 5g， 濕樣2. 0-4. 0g，液體5. 0-10. 0g于250ml錐形瓶中，加混合酸（1:4硝酸，高氯酸）20_30ml與 電熱板上加熱消化，如未消化好而酸液過少時，再補加混酸，繼續消化，直至無色透明，再加 幾毫升誰，以除去多余的硝酸，待試液接近2-5ml，取下冷卻，用去離子水洗并轉移至10ml 試管中，加水定容至刻度。
【發明內容】
[0004] 針對上述問題，本發明的目的是提供一種檢測方法簡單，檢測結果精確度高的微 量鐵的檢測方法。
[0005] 本發明提供的的技術方案是這樣的：
[0006] 一種微量鐵的檢測方法，其特征在于，依次包括下述步驟：
[0007] 1)準確稱取樣品0.4g于燒杯中，加1:1硝酸5ml溶解，加入高氯酸3ml，加熱至冒 白煙，放冷，加少許水溶解鹽類，定容至l〇〇ml容量瓶；
[0008] 2)移取以上樣品澄清液2-10ml于50ml比色管，加入10ml硫氰酸銨正丁醇溶液， 以少許水沖洗比色管，用水稀至刻度，搖勻；
[0009] 3)分別吸取鐵標準溶液 0, 0? 5, 1. 0, 1. 5, 2. 0, 2. 5, 3. 0, 3. 5, 4. 0ml于 50ml比色管， 加入硫氰酸銨溶液l〇ml，以水定容，搖勻后用lcm比色皿，于波長500nm處，與樣品溶液一 起同時測定吸光度。
[0010] 分析結果表述：
[0011]
【主權項】
1. 一種微量鐵的檢測方法，其特征在于，依次包括下述步驟： 1) 準確稱取樣品0. 4g于燒杯中，加1:1硝酸5ml溶解，加入高氯酸3ml，加熱至冒白煙， 放冷，加少許水溶解鹽類，定容至100mL容量瓶； 2) 移取以上樣品澄清液2-10ml于50ml比色管，加入IOml硫氰酸銨正丁醇溶液，以少 許水沖洗比色管，用水稀至刻度，搖勻； 3) 分別吸取鐵標準溶液0, 0. 5, 1. 0, 1. 5, 2. 0, 2. 5, 3. 0, 3. 5, 4. Oml于50ml比色管，加入 硫氰酸銨溶液l〇ml，以水定容，搖勻后用Icm比色皿，于波長500nm處，與樣品溶液一起同 時測定吸光度。 分析結果表述：
m。一-由工作曲線上查得的鐵含量，y g ; m 樣品重，g ; V 分取樣品體積，mL。
2. 根據權利要求1所述的微量鐵的檢測方法，其特征在于，所述的鐵標準工作液制 備方法是移取鐵標準貯備溶液50.0 mL，置于IOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度搖勻，制得 50 y g/mL鐵標準工作液。
3. 根據權利要求2所述的微量鐵的檢測方法，其特征在于，所述的鐵標準貯備液的制 備方法：稱取0. l〇〇g，加IOml濃鹽酸，緩慢加熱直到完全溶解，冷卻，全部轉移到1000 mL容 量瓶中，用水稀釋至刻度搖勻，制得0. lmg/mL鐵標準貯備液。
【專利摘要】本發明公開了一種微量鐵的檢測方法，旨在提供檢測方法簡單，檢測結果精確度高的微量鐵的檢測方法；該方法：1)準確稱取樣品0.4g于燒杯中，加1:1硝酸5ml溶解，加入高氯酸3ml，加熱至冒白煙，放冷，加少許水溶解鹽類，定容至100ml容量瓶；2)移取以上樣品澄清液2-10ml于50ml比色管，加入10ml硫氰酸銨正丁醇溶液,以少許水沖洗比色管，用水稀至刻度，搖勻；3)分別吸取鐵標準溶液0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0,3.5,4.0ml于50ml比色管，加入硫氰酸銨溶液10ml,以水定容，搖勻后用1cm比色皿，于波長500nm處，與樣品溶液一起同時測定吸光度；屬于化學檢測技術領域。
【IPC分類】G01N21-31
【公開號】CN104819945
【申請號】CN201510222742
【發明人】朱海軍, 梁超雄, 聶少姬, 譚略
【申請人】梧州市產品質量檢驗所
【公開日】2015年8月5日
【申請日】2015年5月5日