潤滑油酸值測定方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種潤滑油酸值的測定方法。
【背景技術】
[0002] 潤滑油酸性物質的大小(酸值、中和值）是表征潤滑油腐蝕性的指標，通過對油品 油酸性物質的測定，可以檢查潤滑油是否符合規定標準，以防止對金屬零部件的腐蝕。
[0003] 目前測定潤滑油酸值或中和值測定方法可分為顏色指示劑滴定法和電位滴定法。 顏色指示劑法是根據酸堿指示劑顏色變化來確定滴定終點；電位滴定法是根據電位的變化 來確定滴定終點。采用顏色指示劑滴定法或電位滴定法測定石油產品酸值，部份潤滑油存 在終點變色不明顯、滴定曲線無明顯突躍點，滴定終點很難確定的問題。
[0004] 《潤滑與密封》2006年第4期第148頁公開了一種潤滑油酸值測定新方法-伏安 法，該方法將含有高堿性苯酚鈉的水/乙醇溶液的空白試樣用伏安法測定，獲得伏安峰高； 在與上相同的空白試樣中加入0. lmol/L的鹽酸水溶液50 μ L，測定相應伏安峰高；取樣品 0. 05~0. 2g加入空白溶液測定相應的伏安峰高，然后根據伏安峰高計算潤滑油的酸值。 《潤滑與密封》2006年第8期第43頁介紹了一種潤滑油酸值電化學測定方法：先測定空白 酚鹽的水/乙醇溶液的伏安峰并對伏安曲線實施平滑與半微分操作，測得伏安峰高；在空 白溶液中加入50~200 μ L已知酸值的油樣進行伏安峰測定獲得相應的伏安峰；將50~ 200 μ L油樣加入空白溶液進行伏安峰測定獲得伏安峰，根據伏安峰高計算潤滑油的酸值。 上述方法測定中由于樣品用量非常只有0. 05~0. 2g或50~200 μ L，容易造成取樣不均勻 以及前后取樣數量的不準確，特別是對于酸值小于0. 5mgK0H/g的潤滑油，酸值測定誤差較 大。
【發明內容】
[0005] 本發明所要解決的技術問題是提供一種能夠準確測定酸值小于0. 5mgK0H/g的潤 滑油酸值的方法。
[0006] 本發明提供的潤滑油酸值測定方法，包括如下步驟： 1)配制酚鹽水溶液：堿性酚鹽水溶液是濃度為0. 05~0. 15mol/L的苯酚鉀或苯酚鈉 溶液。
[0007] 2)空白試樣配制：空白試樣選用經脫二氧化碳處理的無水乙醇或異丙醇，脫二氧 化碳處理的方法是將無水乙醇或異丙醇置于裝有回流冷凝管的加熱裝置中，煮沸5~10分 鐘。
[0008] 3)電極選擇：工作電極為玻碳盤，分析電極由鉑絲和參比電極組成。
[0009] 4)待測樣品準備：取待測潤滑油，加入裝有經脫二氧化碳的無水乙醇或異丙醇的 錐形瓶中，裝上回流冷凝管，將其煮沸5~10分鐘或搖動5~lOmin。
[0010] 5)樣品測定：采用差分脈沖伏安法，測試參數設定為：電壓增值0. 002V，振幅 0. 05V，脈沖寬度0. 06S，采樣寬度0. 02s，采樣周期0. 2s ;測定方法為：取等體積的酚鹽水溶 液和空白試樣并混合均勻，采用差分脈沖伏安法測得伏安法電流峰高為Htl;取等體積的酚 鹽水溶液和空白試樣，加入〇. lmol/L的鹽酸30~50 μ L，混合均勻，采用差分脈沖伏安法測 得伏安法電流峰高為Es;取等體積的酚鹽水溶液和待測樣品酸性抽出液混合均勻，采用差 分脈沖伏安法測得伏安法電流峰高為Ε。;根據如下公式計算待測油品的酸值：
【主權項】
1. 一種潤滑油酸值的測定方法，包括如下步驟： 1) 配制酚鹽水溶液：堿性酚鹽水溶液是濃度為0. 05~0. 15mol/L的苯酚鉀或苯酚鈉 溶液； 2) 空白試樣配制：空白試樣選用經脫二氧化碳處理的無水乙醇或異丙醇，脫二氧化碳 處理的方法是將無水乙醇或異丙醇置于裝有回流冷凝管的加熱裝置中，煮沸5~10分鐘； 3) 電極選擇：工作電極為玻碳盤，分析電極由鉑絲和參比電極組成； 4) 待測樣品準備：取待測潤滑油，加入裝有經脫二氧化碳的無水乙醇或異丙醇的錐形 瓶中，裝上回流冷凝管，將其煮沸5~10分鐘或搖動5~IOmin; 5) 樣品測定：采用差分脈沖伏安法，測試參數設定為：電壓增值0. 002V，振幅0. 05V，脈 沖寬度〇. 06S，采樣寬度0. 02s，采樣周期0. 2s;測定方法為：取等體積的酚鹽水溶液和空白 試樣并混合均勻，采用差分脈沖伏安法測得伏安法電流峰高為Htl;取等體積的酚鹽水溶液 和空白試樣，加入0.lmol/L的鹽酸30~50yL，混合均勻，采用差分脈沖伏安法測得伏安法 電流峰高為Es;取等體積的酚鹽水溶液和待測樣品酸性抽出液混合均勻，采用差分脈沖伏 安法測得伏安法電流峰高為E。;計算獲得待測油品的酸值。
【專利摘要】本發明涉及一種潤滑油酸值的差分脈沖伏安測定方法，采用玻碳電極和鉑絲電極組成分析電極，利用電化學工作站采用差分脈沖伏安法，對待測樣進行電化學檢測，根據所得差分脈沖伏安法電流峰高計算潤滑油中酸值的含量。與現有技術相比，本發明不僅成本低廉、操作簡單、測量準確，解決了現有測試技術中滴定終點難以判斷、現有電化學測定方法待測樣品取樣少代表性差和酸值含量低測量誤差大的缺點，適合于航空潤滑油酸值的電化學測定，特別適合深色或使用后航空潤滑油品酸值的測定。
【IPC分類】G01N27-48
【公開號】CN104792853
【申請號】CN201510255642
【發明人】李詠, 劉蕓杉, 黃水英, 張曉峰, 楊曉飛, 陳搖
【申請人】中國人民解放軍第五七一九工廠
【公開日】2015年7月22日
【申請日】2015年5月19日