一種同時檢測煙草中總汞、無機汞和有機汞的方法和應用
【技術領域】
[0001] 本發明涉及煙草中無機元素的分析技術領域，更具體地，涉及一種同時檢測煙草 中總汞、無機汞和有機汞的方法和應用。
【背景技術】
[0002] 汞存在零價、正一價和正二價3種價態，又可以與各種有機、無機配體形成多種形 態的化合物。不同形態的汞毒性由強到弱的順序為有機汞、無機汞、單質汞。植物體內主要 含無機汞（II )和有機汞，其中有機汞以甲基汞（CH3Hg+)和乙基汞（C2H 5Hg+)為主。
[0003] 目前，煙草中汞的總量測定方法已有較多的技術報導，但未見有關于煙草中汞的 形態分析方法的報導。
[0004] 進行汞的形態分析通常需要將不同形態的汞進行分離。現有技術有使用固相萃取 等方法進行形態分離的，但是操作繁瑣，也有使用高效液相色譜（HPLC)進行形態分離，但 通常需要將HPLC與原子熒光光譜或電感耦合等離子體質譜聯用，儀器復雜，不易普及。
[0005] 目前未見簡單易行的能同時檢測煙草中總汞、無機汞和有機汞的方法的相關技術 報道。
【發明內容】
[0006] 本發明要解決的技術問題是針對現有煙草中總汞、無機汞和有機汞同時檢測的技 術不足，提供一種同時檢測煙草中總汞、無機汞和有機汞的方法，無需進行形態分離、只需 要進行一次樣品前處理即可實現煙草中總汞、無機汞和有機汞檢測。
[0007] 本發明要解決的另一技術問題是提供所述檢測方法的應用。
[0008] 本發明的目的通過以下技術方案予以實現：
[0009] 提供一種同時檢測煙草中總汞、無機汞和有機汞的方法，包括以下步驟：
[0010] Si.樣品前處理：取煙草樣品粉末，加入鹽酸浸泡，進行超聲提取，離心取上清液 過濾得到過濾后的上清液；
[0011] S2.檢測無機汞的質量分數：
[0012] 取部分Sl步驟所得過濾后的上清液，加入正丙醇消除氣泡，用超純水定容后進 樣，經冷蒸氣發生-原子熒光光譜法測定，得到無機汞的質量分數；
[0013] S3.檢測總汞的質量分數：
[0014] 另取部分Sl步驟所得過濾后的上清液，加入過硫酸鉀溶液，室溫下氧化，再加入 正丙醇消除氣泡，用超純水定容后進樣，經冷蒸氣發生-原子熒光光譜法測定，得到總汞質 量分數；
[0015] S4.用S3步驟所得的總汞質量分數減去S2步驟所得的無機汞的質量分數，得到有 機汞的質量分數；
[0016] 其中，Sl步驟和S2步驟所述冷蒸氣發生-原子熒光光譜法測定的條件均為：載流 為I. 0~2. Omol/L鹽酸，還原劑為0. 3~1.0 g/L硼氫化鈉為2. 0~10.0 g/L氫氧化鈉溶 液，光電倍增管負高壓260V，燈電流15mA，原子化器高度8mm，載氣（Ar)流量400mL/min，屏 蔽氣（Ar氣）流量1000mL/min，注入量0. 5mL，讀數時間12s，延遲時間0. 5s，測定方式：校 準曲線法，讀數方式：峰面積，斷續流動程序為：
[0017]
【主權項】
1. 一種同時檢測煙草中總汞、無機汞和有機汞的方法，其特征在于，包括以下步驟：
51. 樣品前處理：取煙草樣品粉末，加入鹽酸浸泡，進行超聲提取，離心取上清液過濾 得到過濾后的上清液；
52. 檢測無機汞的質量分數： 取部分S1步驟所得過濾后的上清液，加入正丙醇消除氣泡，用超純水定容后進樣，經 冷蒸氣發生-原子熒光光譜法測定，得到無機汞的質量分數；
53. 檢測總汞的質量分數： 另取部分S1步驟所得過濾后的上清液，加入過硫酸鉀溶液，室溫下氧化，再加入正丙 醇消除氣泡，用超純水定容后進樣，經冷蒸氣發生-原子熒光光譜法測定，得到總汞質量分 數；
54. 用S3步驟所得的總汞質量分數減去S2步驟所得的無機汞的質量分數，得到有機汞 的質量分數； 其中，S1步驟和S2步驟所述冷蒸氣發生-原子熒光光譜法測定的條件均為：載流為 1. 0~2. 0mol/L鹽酸，還原劑為0. 3~1. 0g/L硼氫化鈉和2. 0~10. 0g/L氫氧化鈉溶液，光 電倍增管負高壓260V，燈電流15mA，原子化器高度8mm，載氣流量400mL/min，屏蔽氣流 量1000mL/min，注入量0.5mL，讀數時間12S，延遲時間0.5S，測定方式：校準曲線法，讀 數方式：峰面積，斷續流動程序為：
其中，煙草中無機汞或總汞的質量分數按照以下公式計算：
式中，w為煙草中無機汞或總汞的質量分數，m為煙草樣品的質量，c為無機汞或總汞測 定時測得的溶液濃度； 用上述公式分別計算出總汞與無機汞的質量分數后，兩者相減即得有機汞的質量分 數。
2. 根據權利要求1所述同時檢測煙草中總汞、無機汞和有機汞的方法，其特征在于，S1 步驟所述煙草樣品粉末是將煙草樣品磨碎，過40目篩。
3. 根據權利要求1所述同時檢測煙草中總汞、無機汞和有機汞的方法，其特征在 于，S1步驟所述的鹽酸濃度為4.0~6.0mol/L，加入量按照0. 1~0.3g煙草樣品粉末： 5. 00~15. 00mL鹽酸的比例確定。
4. 根據權利要求1所述同時檢測煙草中總汞、無機汞和有機汞的方法，其特征在于，S1 步驟所述超聲提取的超聲條件為：頻率為40kHz，功率為100W，提取時間為20~40min。
5. 根據權利要求4所述同時檢測煙草中總汞、無機汞和有機汞的方法，其特征在于，S1 步驟所述超聲提取的提取時間為30min。
6. 根據權利要求1所述同時檢測煙草中總汞、無機汞和有機汞的方法，其特征在于，S2 步驟所述正丙醇的加入量按照待加入正丙醇的過濾后的上清液的體積：正丙醇體積的比 值為 7:1~3:1。
7. 根據權利要求1所述煙草中同時檢測煙草中總汞、無機汞和有機汞的方法，其特征 在于，S2步驟所述過硫酸鉀溶液的質量百分比濃度為P/p5%。
8. 根據權利要求6所述同時檢測煙草中總汞、無機汞和有機汞的方法，其特征在于，S2 步驟所述過硫酸鉀溶液的加入量按照待加入過硫酸鉀溶液的過濾后的上清液的體積：過 硫酸鉀溶液體積的比值為5:1~1:1。
9. 根據權利要求1所述同時檢測煙草中總汞、無機汞和有機汞的方法，其特征在于，S2 步驟所述氧化的時間為20分鐘以上。
10. 權利要求1至8任一項所述方法的應用，其特征在于，應用于原料煙葉或成品卷煙 煙葉中汞形態分布分析和/或總汞、無機汞和/或有機汞的分析檢測。
【專利摘要】本發明公開了一種同時檢測煙草中總汞、無機汞和有機汞的方法和應用。本發明通過一次樣品前處理，結合相同檢測條件的冷蒸氣發生-原子熒光光譜法分別測定無機汞的質量分數和檢測總汞質量分數，計算得到有機汞的質量分數，實現經一次樣品前處理同時檢測得到煙草中總汞、無機汞和有機汞的含量。本發明提供了煙草中不同形態汞的同時分析檢測方案，并實現了無需進行形態分離即可獲得總汞、無機汞、有機汞的準確檢測結果，基于本發明方法可客觀地反映煙草中汞的形態分布。本發明操作簡便、結果準確度及靈敏度高，線性范圍寬，使用的儀器簡單，易于普及。
【IPC分類】G01N21-64
【公開號】CN104777139
【申請號】CN201510153404
【發明人】古君平, 胡靜, 施文莊, 胡玉玲, 李攻科
【申請人】廣東中煙工業有限責任公司
【公開日】2015年7月15日
【申請日】2015年4月1日