一種碳纖維微區相對硬度的測試方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于借助于測定材料的性質來分析材料的方法，涉及一種碳纖維微區相對 硬度的測試方法。本發明提供一種碳纖維力學性能測試的表征評價方法，適用于定性的描 述碳纖維的微區相對硬度。
【背景技術】
[0002] 碳纖維是含碳量高于90%的無機高分子纖維，是由有機纖維經碳化及石墨化處理 后而得到的微晶石墨材料。它具有強度大、模量高、密度低、熱膨脹系數小、耐高溫、抗疲勞、 抗腐蝕、耐摩擦和自潤滑等一系列優良的性能。作為高性能纖維的一種，碳纖維既有碳材料 的固有特性，又兼備紡織纖維的柔軟可加工性，是先進復合材料最重要的增強材料，已在軍 事及民用工業的各個領域取得廣泛應用，從航天、航空、汽車、電子、機械、化工、輕紡等民用 工業到運動器材和休閑用品等。因此，碳纖維被認為是高科技領域中新型工業材料的典型 代表。碳纖維產業在發達國家支柱產業中乃至國民經濟整體素質提高方面，發揮著非常重 要的作用。對我國產業結構的調整和傳統材料的更新換代也有重要意義，對國防軍工和國 民經濟有著舉足輕重的影響。
[0003] 我國自20世紀60年代開始碳纖維研宄開發至今已有近60年的歷史，但進展緩 慢，同時由于發達國家對我國幾十年的技術封鎖，至今沒能實現大規模工業化生產，工業及 民用領域的需求長期依賴進口，嚴重影響了我國高技術的發展。與世界上碳纖維生產先進 水平的國家相比，在數量和質量上差距越拉越大，所以，研制生產高性能、高質量的碳纖維， 以滿足軍工和民用產品的需求，扭轉大量進口的局面，是當前我國碳纖維工業發展的迫切 任務。
[0004] 碳纖維的宏觀性能是由其微觀結構所決定的，弄清碳纖維的微觀結構特征，對于 研宄制備高性能碳纖維具有指導意義。碳纖維表征手段很多，目前國內外學者主要是對碳 纖維的聚集狀態、形態結構、表面物理狀態以及表面化學狀態等進行分析。具體的表征方法 及相關儀器的選用見下表1 :
[0005] 表1 :碳纖維的表征方法與相關儀器
[0006]
【主權項】
1. 一種碳纖維微區相對硬度的測試方法，其特征是：包括下列步驟： a、 碳纖維樣品除漿：將至少兩根不同的碳纖維樣品分別放入丙酮中浸泡96h，再于 80°C溫度下烘干，得到干燥的碳纖維樣品； b、 將干燥的碳纖維樣品分別切成小段，得小段碳纖維樣品，備用； c、 在用原子力顯微鏡測試樣品前，利用單晶金剛石探針對單晶硅片基底作力曲線定 標； d、 樣品測試及測試數據處理：將小段碳纖維樣品置于單晶硅片基底上，用原子力顯微 鏡對小段碳纖維樣品在1X1微米2微區范圍內利用金剛石探針進行力學測試；樣品的測試 數據經處理得到碳纖維的壓力-位移曲線關系圖，縱坐標代表在碳纖維微觀力學分析過程 中針尖對碳纖維所施加的壓力，單位為納牛，橫坐標代表碳纖維和針尖懸臂在一定線性范 圍內總的形變量，單位為納米； 不同的小段碳纖維樣品經測試及處理分別得到碳纖維的壓力-位移曲線關系圖； e、 數據分析，公式推導過程如下： 測定過程中總形變量為： Z=Ztip+ 8 (1) 式中：Z-總的形變量；Ztip-針尖懸臂的形變量；S-碳纖維的形變量； 公式進一步表示為：
式中：F-測定過程中的作用力；Ktip-針尖懸臂的標稱力常數； 從壓力-位移曲線關系圖中讀出在受到相同壓力F時，不同碳纖維所對應的總形變量Z； 將相同的F和不同Z代入公式（2)，測定過程中針尖懸臂的力常數Ktip是不變的，得到 兩個S不同的式子，將兩式相減，得出S的大小，即碳纖維的形變量的大小； 根據Hertz模型：
式中：R-原子力顯微鏡探針針尖末端半徑，K-為有效楊氏模量，與針尖和碳纖維的楊 氏模量以及泊松比有關，其關系為：
式中：Ef，^分別為碳纖維的楊氏模量和泊松比，Etip，utip為針尖的樣式模量和泊松 比； 碳纖維形變量S的大小與K相關，如果、則KPl，則：第二種碳纖維的硬度大 于第一種碳纖維的硬度。
2. 按權利要求1所述的碳纖維微區相對硬度的測試方法，其特征是：步驟d中所述樣 品測試過程中，不同的小段碳纖維樣品的測試均使用同一根探針進行測試。
【專利摘要】本發明公開了一種碳纖維微區相對硬度的測試方法，其特征是：將至少兩根不同的碳纖維樣品在丙酮中浸泡后烘干，切成小段碳纖維樣品；用原子力顯微鏡并采用高硬度單晶金剛石探針，分別對經過處理的碳纖維樣品進行力學測試，測試數據用數據處理軟件處理后得到壓力——位移曲線關系圖，縱坐標代表在碳纖維微觀力學分析過程中針尖對碳纖維所施加的壓力、單位為納牛，橫坐標代表碳纖維和針尖懸臂在一定線性范圍內總的形變量，單位為納米。通過力曲線的斜率即可以定性表示碳纖維的硬度，硬度越大，則力曲線斜率絕對值越高。本發明為定性評價碳纖維微區相對硬度的大小提供了一種簡便易行的評價標準，對研究如何得到高品質、高性能碳纖維具有重要意義。
【IPC分類】G01N3-40, G01Q60-24
【公開號】CN104777051
【申請號】CN201510127663
【發明人】霍冀川, 胡海龍, 劉小蘭, 陳麗, 李林
【申請人】西南科技大學
【公開日】2015年7月15日
【申請日】2015年3月23日