氮化硅納米帶高靈敏壓力傳感器的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種氮化硅納米帶高靈敏壓力傳感器的制備方法，屬材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]傳感器技術(shù)是衡量現(xiàn)代化進(jìn)程的關(guān)鍵技術(shù)之一，在航天航空、石油化工、地?zé)峥碧?、醫(yī)療和汽車等領(lǐng)域的應(yīng)用廣泛。在眾多傳感器中，半導(dǎo)體壓力傳感器因其優(yōu)異性能而備受關(guān)注。
[0003]隨著科技的不斷發(fā)展，人們對高靈敏高穩(wěn)定的壓力傳感器需求日益迫切。目前，國內(nèi)外報道的壓力傳感器主要包括如下幾種:S0I (Silicon on Insulator)和S0S(Siliconon Sapphire)單晶娃、派射合金薄膜、多晶娃、金剛石薄膜、光纖、以及SiC等高溫壓力傳感器。然而，上述傳感器存在如下主要問題:1)難于勝任高溫等苛刻工作條件；2)靈敏度和穩(wěn)定性有待進(jìn)一步提尚。
[0004]低維Si3N4材料具有強(qiáng)度高，重量輕，良好的熱沖擊和抗氧化能力等優(yōu)異物力特性，作為結(jié)構(gòu)材料，在工程領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。同時，Si3N4屬寬帶系半導(dǎo)體(5.3 eV)，目前已被證實，在發(fā)光、場效應(yīng)晶體管等光電器件領(lǐng)域，具有獨特的應(yīng)用前景。
[0005]2006年，美國首次報道了 Si納米帶的壓阻效應(yīng)。研宄結(jié)果表明，其壓阻因子高于其體材料近50倍，證明了以半導(dǎo)體低維納米材料作為功能單元，有望獲得傳統(tǒng)體材料所無法比擬的高靈敏壓阻特性，為高性能壓力傳感器的研發(fā)提供了契機(jī)。鑒于Si3N4材料的優(yōu)異高溫物理特性，如采用其單晶納米結(jié)構(gòu)作為功能單元，將有望實現(xiàn)具有優(yōu)異壓阻效應(yīng)的Si3N4高溫壓力傳感器的研發(fā)。然而，相關(guān)工作國內(nèi)外尚未見文獻(xiàn)報道。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是實現(xiàn)Si3N4納米帶高靈敏壓力傳感器的制備。
[0007]本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為:該制備Si3N4納米帶高靈敏壓力傳感器的方法，其包括以下具體步驟:
I) Si3N4納米帶制備:將原料聚硅氮烷和異丙醇鋁兩種有機(jī)前驅(qū)體，按重量比95:5比例，置于球磨罐中行星球磨，使得原料混合反應(yīng)均勻；然后將所得前驅(qū)體在N2保護(hù)氣氛下進(jìn)行低溫交聯(lián)固化，得到非晶態(tài)固體，經(jīng)高能球磨磨粉碎后，球磨的同時引入3wt%Al金屬粉末用作催化劑；最后將高能球磨得到的粉體，在N2保護(hù)氣氛下于1550°C保溫2小時，進(jìn)行高溫?zé)峤?，制備Si3N4單晶納米帶。
[0008]2)壓力傳感器構(gòu)建:將Si3N4納米帶超聲分散在乙醇中，然后滴灑在高定向石墨片上。在原子力顯微鏡導(dǎo)電模式下構(gòu)建Si3N4納米帶壓力傳感器，通過探針施加不同壓力，實現(xiàn)不同壓力下的電信號檢測。
[0009]所述步驟(I)中，使用的原料為聚硅氮烷和異丙醇鋁。所使用燒結(jié)爐為石墨電阻氣氛燒結(jié)爐。所引入的催化劑為Al金屬粉末，亦可采用其他的金屬元素及其化合物，所采用的保護(hù)氣氛為純度為99%的N2。
[0010]所述步驟(2)中，所采用的功能單元為單晶Si3N4納米帶，所施加壓力為納米帶徑向壓力。
[0011]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于:
I)與已有報道的壓力傳感器相比，本發(fā)明首次發(fā)現(xiàn)采用單晶Si3N4納米材料為功能單元，實現(xiàn)了具有更高靈敏度的納米帶壓力傳感器的制備。
[0012]2)與已有報到的納米線壓力傳感器相比，采用納米帶狀結(jié)構(gòu)作為功能單元，在構(gòu)建壓力傳感器時具有顯著優(yōu)勢，比如具有更大的接觸面積和更高的器件結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性。
[0013]3)鑒于Si3N4材料體系優(yōu)異的耐高溫等物理特性，以Si 3N4納米帶為功能單元，有望實現(xiàn)高靈敏高穩(wěn)定的高溫壓力傳感器的研發(fā)。
【附圖說明】
[0014]圖1為本發(fā)明實施例一所制得的Si 3N4納米帶的掃描電鏡(SEM)圖。
[0015]圖2為本發(fā)明實施例一所制得的Si 3N4納米帶的透射電鏡(TEM)圖、能譜(EDX)圖、高分辨透射電鏡(HRTEM)圖及其選區(qū)電子衍射(SAED)圖。
[0016]圖3為本發(fā)明實Si 3N4納米帶壓力傳感器結(jié)構(gòu)示意圖。
[0017]圖4為本發(fā)明實施例一所制備的Si 3N4納米帶壓力傳感器在不同壓力作用下的電流-電壓U-巧曲線圖。
[0018]圖5為本發(fā)明實施例一所制備的Si 3N4納米帶壓力傳感器在不同壓力作用下電阻變化曲線圖。
[0019]圖6為本發(fā)明實施例一所制備的Si 3N4納米帶壓力傳感器在恒定壓力為43.9nN時，重復(fù)測試的/-順線圖。
【具體實施方式】
[0020]以下結(jié)合附圖實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
[0021]實施例一
按重量比為95:5稱取初始原料聚硅氮烷和異丙醇鋁共5g，裝入尼龍樹脂球磨罐中行星球磨12小時，混合均勻后置于99氧化鋁陶瓷坩鍋中，在0.1MPa的隊氣保護(hù)氣氛下于管式燒結(jié)爐中以10°C /min從室溫升溫到260°C，保溫0.5小時進(jìn)行交聯(lián)固化，得到非晶態(tài)SiAlCN固體。將SiAlCN固體裝入尼龍樹脂球磨罐中，加入3wt%的Al粉末作為催化劑在高能球磨機(jī)中進(jìn)行干法球磨粉碎12小時，然后將高能球磨粉碎后得到的SiAlCN粉末置于99氧化鋁陶瓷坩鍋中，在0.1MPa的流動(200ml/min)N2氣氣氛保護(hù)下于管式爐中以20°C/min從室溫升溫到1550°C進(jìn)行高溫?zé)峤猓⒃?550°C下保溫2小時，然后隨爐冷卻到室溫。圖1為所制備的Si3N4單晶納米帶典型掃描電鏡(SEM)照片，表明所制備的Si 3N4納米帶表面光潔，厚度為50nm，寬度為800nm，長度可達(dá)幾毫米，沿軸向方向尺寸均勻，具有較好柔性。圖2 (a)-2(b)為所制備的Si3N4納米帶的透射電鏡(TEM)圖，圖2(c)為其能譜(EDX)分析結(jié)果，表明納米帶的化學(xué)成份為Si和N，且其原子比約為4:3，圖2 (d)為其高分辨透射電鏡(HRTEM)圖，表明所制備的納米帶為單晶結(jié)構(gòu)，左上角嵌入圖為其選區(qū)電子衍射(SAED)圖譜，表明所制備的納米帶為a_Si3N4。圖3為所構(gòu)建的Si3N4納米帶壓力傳感器示意圖，在原子力顯微鏡導(dǎo)電模式下，通過探針施加不同應(yīng)力，在不同應(yīng)力下檢測其J-時寺性，以分析其壓阻效應(yīng)。圖4為施加25.6?135.3 nN的不同壓力下，所測試的J-順線，表明Si 3N4納米帶具有明顯的壓阻效應(yīng)。圖5為在25.59-153.56nN的不同壓力下納米帶的電阻變化曲線，當(dāng)施加InN力的變化時，納米帶的電阻將發(fā)生~3 ΜΩ變化，表明Si3N4納米帶壓力傳感器具有高靈敏度，能夠?qū)崿F(xiàn)nN級力的反饋和探測，其壓阻因子為0.75?7.7X10_n Pa'圖6為在施加壓力為43.9 nN，重復(fù)檢測的J-順線，其檢測結(jié)果基本保持不變，表明所制備的Si3N4納米帶壓力傳感器具有良好的穩(wěn)定性。
【主權(quán)項】
1.一種Si 3N4納米帶高靈敏壓力傳感器的制備方法，其包括以下具體步驟: 1)材料制備:將原料聚硅氮烷和異丙醇鋁兩種有機(jī)前驅(qū)體，按重量比95:5比例，置于球磨罐中行星球磨，使得原料混合反應(yīng)均勻；然后將所得前驅(qū)體在N2保護(hù)氣氛下于進(jìn)行低溫交聯(lián)固化，得到非晶態(tài)固體，經(jīng)高能球磨磨粉碎后，球磨的同時引入3wt%Al金屬粉末用作催化劑；最后將高能球磨得到的粉體，在N2保護(hù)氣氛下于1550°C保溫2小時，進(jìn)行高溫?zé)峤?，制?;[3隊單晶納米帶； 2)壓力傳感器構(gòu)建:將Si3N4納米帶超聲分散在乙醇中，然后滴灑在高定向石墨片上，在原子力顯微鏡導(dǎo)電模式下構(gòu)建Si3N4納米帶壓力傳感器，通過探針施加不同壓力，實現(xiàn)不同壓力下的電信號檢測。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備高靈敏Si3N4壓力傳感器的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)和(2)中所采用的壓力傳感器功能單元為單晶Si3N4納米帶。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備Si3N4高靈敏壓力傳感器的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中所制備的Si3N4壓力傳感器，能夠?qū)崿F(xiàn)nN量級力的反饋和探測，具有高靈敏性。
【專利摘要】一種Si3N4納米帶高靈敏壓力傳感器的制備方法，其包括以下具體步驟：(1)將原料聚硅氮烷和異丙醇鋁兩種有機(jī)前驅(qū)體，按重量比95:5比例，置于球磨罐中行星球磨；將混合和反應(yīng)均勻的有機(jī)前驅(qū)體在N2保護(hù)氣氛下于進(jìn)行低溫交聯(lián)固化，得到非晶態(tài)固體，引入3wt%Al金屬粉末用作催化劑，高能球磨磨粉碎；將高能球磨得到的粉體，在N2保護(hù)氣氛下于1550℃保溫2小時進(jìn)行高溫?zé)峤猓苽銼i3N4單晶納米帶。(2)將Si3N4納米帶超聲分散在乙醇中，然后滴灑在高定向石墨片上。在原子力顯微鏡導(dǎo)電模式下構(gòu)建Si3N4納米帶壓力傳感器，通過探針施加不同壓力，實現(xiàn)不同壓力下的電信號檢測。與已有報道的工作相比，本發(fā)明所制備的Si3N4壓力傳感器能夠?qū)崿F(xiàn)nN量級力的反饋和探測，具有更高靈敏度。
【IPC分類】C01B21-068, G01L1-18
【公開號】CN104776945
【申請?zhí)枴緾N201410501512
【發(fā)明人】高鳳梅, 畢精會, 尉國棟, 鄭金桔, 尚明輝, 楊祚寶, 楊為佑
【申請人】寧波工程學(xué)院
【公開日】2015年7月15日
【申請日】2014年9月27日